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文档简介

有机化学实验二茂铁和乙酰二茂铁的分离实验目的1.

学习薄层色谱和柱色谱原理2.

分离二茂铁和乙酰二茂铁3.

学习并掌握加压快速层析装置实验背景在有机化学反应中，经常得到的是混合物，其中可能包括产物，副产物，原料，催化剂等。为了拿到高纯度的产物，那就需要进一步的纯化操作来除掉其它杂质。纯化的方法有很多类，这次学习的是实验室常见的吸附柱色谱分离。适用于固固、液液、固液混合物质的分离。实验原理1.吸附柱色谱和薄层色谱：利用混合物中各组分在不相溶的两相（即流动相和固定相）中吸附和解吸能力的不同而实现分离。2.二茂铁和乙酰二茂铁混合物主要利用其对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。实验中名词1.

固定相与流动相（吸附剂与洗脱剂）2.

Rf值3.

柱色谱4.

薄层色谱实验药品乙酰二茂铁和二茂铁混合物乙酰二茂铁纯品

（FW

228.07，mp

81-86℃）二茂铁纯品

（FW

186.04，

mp

173-176℃）石油醚（精馏级，沸程60-90℃）乙酸乙酯

（FW

88.11，bp77℃）硅胶（300-

400目）石英砂实验内容-薄层色谱1.

画起点线，距硅胶板底部约0.5

cm。薄层色谱目的：2.

起点线上用铅笔标三个点并依次写上混合液，二茂铁，乙酰二茂铁。1.

确定混合物中的成分情况2.

确定柱色谱洗脱剂的极性3.

毛细管点样，分别点在标记的点上。4.

点好的板依次放在不同极性展开剂中展开。记录Rf值。展开点样薄层层析硅胶板实验内容-柱色谱装置常压柱层析装置图加压柱层析装置图实验步骤—柱色谱装柱：有湿法装柱和干法装柱，本实验采用湿法装柱过柱：有加压快速过柱和常压过柱，本实验采用加压过柱装柱：1.

100

mL烧杯称量硅胶15g。加石油醚调成糊状2.

固定好的层析柱内加10

mL石油醚，自然下流。3.

将调好的吸附剂倒入柱内。转移完全，并确保柱子内没有气泡4.

在硅胶表面覆盖1-2

mm

石英砂上样：滴管取1

mL样品均匀滴加到石英砂表面。轻轻加压，再加少量石油醚洗脱，让粗产品吸附到硅胶层

。洗脱：使用加压球，加压洗脱，先用石油醚乙酸乙酯10/1洗脱，待第一个物质（色带）完全出来后，换石油醚/乙酸乙酯2/1洗脱。每个物质分别用不同的锥形瓶进行收集。注意事项1.

在装柱过程中，要保证固定相硅胶均一且里面没有气泡，否则会影响分离效果。2.在洗脱过程中，洗脱要连续不能使柱“干裂”，否则影响分离效果。3.

上样之前，需先加少量石英砂在固定相上面，以免在上样时将平齐的硅胶柱上表面冲毁。4.

称量硅胶，需在通风橱中进行，防止硅胶

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