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干燥失重测定法

干燥失重是指药物在规定的条件下，经干燥恒重后后所减失的重量，以百分率表示。该法主要检查水分、结晶水及其他挥发性物质。

中国药典规定干燥失重的量应恒重，即供试品连续两次干燥后，称重的差异在0.3毫克以下，即为恒重。干燥失重测定法干燥失重恒重干燥失重测定法干燥失重测定法常压恒温干燥法恒温减压干燥法干燥剂干燥法适用于对热较稳定的药品，一般干燥的温度为105摄氏度。适用于对热较不稳定或其水分较难以除尽的药品。适用于受热分解或易于升华的供试品。干燥失重测定法的检查原理将精密称定的供试品置于已干燥至恒重的扁形称量瓶中，在规定条件下干燥至恒重，用减失的重量除以取样量，计算供试品的干燥失重。取供试品，混合均匀。取约1g（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，称取的供试品其平铺厚度不可超过5mm，如供试品为疏松物质，其厚度不得超过10mm。二、操作方法1.取样注意：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份；干燥失重在1.0%以上的品种，应同时做平行实验两份。除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥，待温度升至规定值并达到平衡后，再放入供试品，按规定条件进行干燥。同时记录干燥开始的时间，干燥时应将瓶盖取下，放置于称量瓶旁边或将瓶盖半开。如采用烘箱干燥，温度一般设置为105℃。采用恒温减压干燥箱或减压干燥器时，温度应按各品种项下的规定设置，压力设置在2.67kpa（即20mm汞柱）以下。二、操作方法2.干燥干燥器中常用的干燥剂干燥失重测定法变色硅胶无水氯化钙五氧化二磷应显蓝色，且可反复使用，不显蓝色时可加热使之恢复至蓝色。常用的干燥剂，干燥效果最好，呈粉末状，只可使用一次，如表面呈结皮现象时，应除去结皮物。二、操作方法3.称重将称量瓶盖好，取出，称重。干燥器干燥法检查的供试品，干燥后即可直接称定其重量；烘箱法或恒温减压干燥法干燥的供试品，应在干燥后取出，先置于干燥器中，放冷至室温后，再称重。干燥失重（％）=样品减失的重量样品量×100％若干燥失重的实测数值小于等于规定限度，则判为符合规定，否则判为不符合规定。二、操作方法4.计算5.结果判定干燥失重测定法三、注意事项如供试品在尚未达到规定的干燥温度时，既出现了融化现象，则应先将供试品在低于熔点5~10摄氏度的温度下进行干燥，至大部分水除去以后，按规定条件进行干燥。0102减压干燥时，除另有规定外，温度一般设置为60℃，压力为2.67kPa（20mm汞柱以下)。减压干燥易选用单层玻璃盖的称量瓶。03初次使用新的减压干燥箱时，应先将其外

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