烟煤胶质层指数测定仪校准规范

I烟煤胶质层指数测定仪校准规范1范围本规范适用于胶质层最大厚度（Y值）为5mm～30mm的烟煤胶质层指数测定仪（以下简称测定仪）的校准。2引用文件GB/T479烟煤胶质层指数测定方法GB/T483煤炭分析试验方法一般规定MT/T937烟煤胶质层指数测定仪通用技术条件凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本规范。3术语3.1胶质层指数plastometricindices由萨波日尼柯夫提出的一种表征烟煤塑性的指标，以胶质层最大厚度Y值、最终收缩度X值等表示。3.2胶质层最大厚度maximumthicknessofplasticlayer烟煤胶质层指数测定中测出的胶质体上、下层面各点所绘制的层面曲线之间的最大距离。4概述测定仪的测量原理为：测定仪是模拟工业焦炉的炭化室，将一定量的煤样装入煤杯中，放入单向加热炉的底部，以一定的升温速度加热，在煤样中形成一系列水平等漫面，从上到下，温度逐层升高，软化点层面以上的保持原状，以下的煤形成胶质体，处于固化点温度以下的煤结成半焦，按温度区间用探针测定软化点与固化点两个层面之间的胶质层厚度。测定仪可分为全自动式和手动式两种，主要由程序温度控制装置、加热装置、温度传感器（热电偶）、煤杯、探针、杠杆、砝码、记录装置等部分组成，测定仪结构示意图见图1。测定仪主要应用于煤炭、冶金、煤化工行业及相关科研单位。图1测定仪结构示意图5计量特性测定仪的计量特性要求见表1。表1计量特性要求项目计量特性要求胶质层指数（Y值）示值误差胶质层指数（Y值）≤20mm不超过±5mm胶质层指数（Y值）＞20mm不超过±6mm胶质层指数（Y值）测量重复性胶质层指数（Y值）≤20mm不大于2.5mm胶质层指数（Y值）＞20mm不大于3mm注：以上指标不适用于合格性判别，仅供参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度：（5～40）℃。6.1.2相对湿度：≤85%。6.1.3供电电源：电压（220±22）V；频率（50±1）Hz。6.1.4其他：测定仪应放置在无强烈振动源干扰的地方。6.2测量标准器及其他设备6.2.1有证标准物质校准时应使用烟煤胶质层指数（Y值）有证标准物质（以下简称标准物质），扩展不确定度不大于2mm（k=2）。6.2.2电子天平测量范围（2～500）g，准确度等级级。7校准项目和校准方法7.1胶质层指数（Y值）示值误差根据需求选择合适量值的标准物质，按附录A进行试验准备，将准备好的煤杯放入测定仪中测量，得到测定仪的胶质层指数（Y值），按上述方法对同一标准物质重复测量2次，按式（1）计算胶质层指数（Y值）平均值，按式（2）计算胶质层指数（Y值）示值误差。（1）式中：——胶质层指数（Y值）2次测得值的算术平均值，mm；Yi——胶质层指数（Y值）单次测得值，mm；i——测量次数，i=1，2。（2）式中：——胶质层指数（Y值）示值误差，mm；Ys——标准物质标准值，mm。胶质层指数（Y值）保留到小数点后一位，修约间隔为0.5mm。7.2胶质层指数（Y值）测量重复性根据7.1测量结果，按式（3）计算胶质层指数（Y值）测量重复性。（3）式中：s（Y）——胶质层指数（Y值）测量重复性，mm；Y1——第1次胶质层指数（Y值）测得值，mm；Y2——第2次胶质层指数（Y值）测得值，mm。8校准结果表达经校准后的烟煤胶质层指数测定仪出具校准证书，校准证书信息见附录C。9复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由测定仪的使用情况、使用者、测定仪本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际情况自主决定复校的时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。

附录A试验准备在校准实验之前，应按照下述方法将标准物质装入煤杯中。A.1清理煤杯：用人工或机械的方法清理煤杯上残留的焦屑等。A.2将杯底放入煤杯，使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的空洞中心点对准。A.3将XX圆垫铺在杯底上，XX圆垫上圆孔应对准杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条。将热电偶铁管插入杯底凹槽，把带有卷烟纸管的钢棍放在下部XX圆垫的探测孔标志处，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使它们都保持垂直状态。A.4将全部标准物质倒在缩分板上，堆掺均匀、摊成厚约10mm的方块。用直尺将方块划分为若干30mm×30mm左右的小块，用取样铲，按棋盘式取样法隔块分别取出两份标准物质。每份标准物质质量为100g±0.5g。A.5将每份标准物质用堆锥四分法分为4部分，分4次装入煤杯中。每装25g之后，用金属丝将煤样摊平，但不得捣固。A.6标准物质装完后，将压板暂时取下，把上部XX圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于XX圆垫之上，放入压力盘，再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放入上部砖垛的炉孔中，把压力盘与杠杆连结起来，挂上砝码，调节杠杆到水平。A.7如标准物质在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，则应按A.1～A.5步骤重新装样试验。重新装样的过程中，应在折复滤纸后，用压力盘压平，再用直径2mm～3mm的XX绳在滤纸和XX垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈，再放上压力盘，使XX绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来。A.8在整个装样过程中卷烟纸管应保持垂直状态，当压力盘与杠杆连结好后，在杠杆上挂上砝码，把细钢棍小心地由纸管中抽出来（可轻轻旋转），务必使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，应重新装样。并用探针测量纸管底部，将刻度尺放在压板上，指针应指在刻度尺的零点，如不在零点，须重新装样。附录B烟煤胶质层指数（Y值）测定仪校准记录（推荐性）委托单位证书编号仪器名称仪器型号仪器编号生产厂家环境温度相对湿度校准依据校准地点标准器及其他设备：名称型号/规格编号测量范围溯源机构不确定度证书编号有效期至胶质层指数（Y值）示值误差及测量重复性标准值/mm测量次数标准物质质量/g测得值/mm修约后的平均值/mm示值误差/mm扩展不确定度U/mm（k=2）测量重复性/mm121212校准日期:年月日校准员：核验员：附录C校准证书内页信息校准证书至少包含以下信息：标题：“校准证书”；实验室名称和地址；进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；送校单位的名称和地址；被校对象的描述和明确标识；进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；如果与校准结果的有效性或应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；校准环境的描述；校准结果及其测量不确定度的说明；对校准规范的偏离的说明；校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；校准结果仅对被校对象有效的声明；未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。附录D校准证书内页格式（推荐性）校准结果校准项目校准结果胶质层指数（Y值）示值误差及测量重复性胶质层指数（Y值）标准值胶质层指数（Y值）示值误差胶质层指数（Y值）测量重复性胶质层指数（Y值）示值误差校准结果的扩展不确定度：U=（k=2）附录E烟煤胶质层指数（Y值）示值误差不确定度评定示例E.1概述E.1.1校准方法：按照本校准规范对测定仪进行校准。E.1.2环境条件：温度20℃，相对湿度47%，符合本校准规范规定的环境条件。E.1.3测量标准：标准值为10.0mm的标准物质，扩展不确定度U=1.5mm（k=2）。E.1.4被校测定仪:全自动烟煤胶质层指数测定仪，测量范围：（10～30）mm。E.2测量模型E.2.1测量模型：（E.1）

式中：——胶质层指数（Y值）示值误差，mm；——胶质层指数（Y值）2次测得值的算术平均值，mm；Ys——标准物质标准值，mm。E.2.2灵敏系数c1=c2=E.2.3合成方差（E.2）E.3不确定度来源影响胶质层指数（Y值）示值误差测量不确定度的因素有：E.3.1胶质层指数（Y值）测量平均值引入的标准不确定度分量。E环境条件、人员操作、被校测定仪、样品处理差异等各种随机因素通过重复测量引入的标准不确定度分量；E测定仪分辨力引入的标准不确定度分量；E数据修约引入的标准不确定度分量。E.3.2标准物质标准值引入的标准不确定度分量。E.4标准不确定度评定E.4.1胶质层指数（Y值）测量平均值引入的标准不确定度的评定E.4.1.1由测量重复性引入的标准不确定度分量对标准值为10.0mm的标准物质进行2次重复测量，测量数据分别为：10.5mm、11.5mm，用极差法计算得：由于测定仪分辨力为0.1mm，则分辨力引入的标准不确定度远小于测量重复性引入的标准不确定度，故忽略不计。E.4.1.2由数据修约引入的标准不确定度分量由数据修约引入的标准不确定度评定，按照不确定度的B类评定方法，服从均匀分布，规范中要求测量结果修约区间为0.5mm则：则胶质层指数（Y值）测量平均值引入的标准不确定度为：E.4.2由标准物质标准值引入的标准不确定度分量的评定标准值为10mm的标准物质，由证书可知，其扩展不确定度为U=1.5mm，包含因子k＝2，则标准不确定度为：=E.5标准不确定度汇总标准不确定度汇总见表E.1表E.1标准不确定度一览表不确定度评定点标准不确定度分量符号不确定度来源标准不确定度10mm胶质层指数（Y值）测量平均值引入的标准不确定度0.90mm标准物质标准值引入的标准不确定度