2022届新高考化学一轮复习化学综合实验作业

化学综合实验

1.(2019•新课标in卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通

过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:

COOHCOOH

+(CH3CO)2。嗯里Ji-0a1出+CH3coOH

水杨酸醋酸酊乙酰水杨酸

水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸

熔点/℃157—159-72--74135~138

相对密度/(g/cnr5)

相对分子质量138102180

实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸及醋酸酥10mL,充分摇动使固

体完全溶解。缓慢滴加浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70C左右，充分反应。

稍冷后进行如下操作：①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，

析出固体，过滤；②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤；

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体；④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶

体。回答下列问题：

(1)该合成反应中应采用加热(填标号)。

A.热水浴B.酒精灯

C.煤气灯D.电炉

(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有(填标号)，不需使用的有

___________________(填:名称口)。

AB

(3)①中需使用冷水，目的是

(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过滤

除去难溶杂质。

(5)④采用的纯化方法为

(6)本实验的产率是%□

2.(2019•新课标H卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃,

100c以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%〜

5%、单宁酸约为10%易溶于水及乙醇)约3%〜10%,还含有色素、纤维素

等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上

升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液

液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃

取。回答下列问题：

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中,研细的目的是,

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒o

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是

，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点

是o

(3)提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂

的优点是o“蒸储浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储

头、温度计、接收管之外，还有(填标号)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管

C.接收瓶D.烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收=

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并

小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是o

棉花

扎有小孔

的滤纸

3.(2018•新课标n卷)K3[Fe(C2O4)3]-3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，

可用于晒制蓝图。回答下列问题：

(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]-3H2O作感光剂，以K31Fe(CN)6]溶液为

显色剂。其光解反应的化学方程式：2K3[Fe(C2()4)3]5型=2FeC2O4+3K2c2O4+

2CO21;显色反应的化学方程式：o

(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红

色，由此判断热分解产物中一定含有、0

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2(h存

在的方法是。

(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀硫酸酸化，用cmol/LKMnO4溶

液滴定至终点。滴定终点的现象是o

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液

全部收集到锥形瓶中，加稀硫酸酸化，用cmol/LKMnCh溶液滴定至终点，消

耗KMnO4溶液VmLo该晶体中铁的质量分数的表达式为。

4.(2018•新课标ID卷)硫代硫酸钠晶体(Na2s2Oy5H2。，M=248g/mol)可用作

定影剂、还原剂。回答下列问题:

5

(1)已知：Ksp(BaSO4)=X101°,Ksp(BaS2O3)=X10o市售硫代硫酸钠中

常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验。

试剂：稀盐酸、稀硫酸、BaCL溶液、Na2c。3溶液、H2O2溶液。

实验步骤现象

①取少量样品，加入除氧蒸储水②固体完全溶解得无色澄清溶液

④________________，有刺激性气体产

③________________________

生

⑤静置，________________⑥____________________

(2)利用K2O2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:

①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸储

水在_______中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的中，加蒸僧

水至_______O

②滴定：取0.00950mol/LK2Cr207标准溶液，硫酸酸化后加入过量KL发

3

生反应：Cr2Or+6F+14H==3I2+2Cr+7H2Oo然后用硫代硫酸钠样品溶

液滴定至淡黄绿色，发生反应：L+2S2O4=S40g+21。加入淀粉溶液作为指

示剂，继续滴定，当溶液，即为终点。平行滴定3次，样品溶液

5.(2021•广州白云区3月)硫代硫酸钠晶体(Na2s2OyxH2。)常用作冲洗照相底

片的定影剂，实验室以Na2S,Na2cO3、SO2为原料，利用如图装置可制取少量

硫代硫酸钠，其实验原理为Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2;2Na2S+

3so2=2Na2so3+3SI；Na2sO3+S==Na2s2O3。回答下列问题：

(1)打开Ki，关闭K2,将锥形瓶中的溶液加热至35℃,打开分液漏斗活

塞慢慢滴加浓硫酸，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为

o锥形瓶中的现象是：①导管口有气泡冒出；

_________________________。

（2）通过注射器取样，监控锥形瓶中溶液pH=7〜8,锥形瓶中酸性不能过

强的原因是（用离子方程式表示）。当锥形瓶中溶液的

pH接近7时，应进行的操作是-

（3）反应结束后将锥形瓶中混合液经处理后可得硫代硫酸钠粗晶体，该粗晶

体中含有Na2c03、Na2sO3、Na2s。4等杂质，利用下列提供的试剂，检验粗产品

中含有Na2c03。可选试剂：

a.品红溶液、b.酸性高镒酸钾溶液、c.澄清石灰水、d.NaOH溶液、e.稀

硫酸

实验方案：

取适量所得粗晶体配成溶液，滴加足量的稀硫酸，将产生的气体依次通过试

剂的合理顺序为（按顺序填试剂序号）。能证明产品中含有

Na2c。3的现象是o

（4）采用热重分析法测定硫代硫酸钠晶体样品所含结晶水，将样品加热到

100-C时，失掉全部结晶水，失重36.3%.硫代硫酸钠晶体的化学式中x=

NH?

6.（2021•广州深圳联考）苯胺（V）是重要的化工原料。某兴趣小组在实验

室里进行苯胺的相关实验。

NH

2NHsCl

己知：①和N%相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐

②用硝基苯制取苯胺的反应原理：2

+3SnCL,+4H2O

③有关物质的部分物理性质见表:

物质熔点/℃沸点/℃溶解性密度/(g/cm3)

苯胺—184微溶于水，易溶于乙

酸

难溶于水，易溶于乙

硝基苯

酸

乙醛—微溶于水

I.比较苯胺与氨气的性质

(1)将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程

式为;用苯胺代替浓氨水重复上述

实验，却观察不到白烟，原因是O

7____f50mL硝基采

弋彩"10g锡粉

II.制备苯胺。往图所示装置(夹持装置略，下同)的冷凝管口分批加入20mL

浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20min,使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈

烧瓶中滴入一定量50%NaOH溶液，至溶液呈碱性。

(2)冷凝管的进水口是(填"a”或"b”)。

(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为

m.提取苯胺。

i.取出上图所示装置中的三颈烧瓶，改装为如图所示装置:

ii.加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混

合物得到粗苯胺和水溶液。

ii.往所得水溶液加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醛萃取,

得到乙醛萃取液。

iii.合并粗苯胺和乙醛萃取液，用NaOH固体干燥，蒸储后得到苯胺2.79

go

(4)装置B无需用到温度计,理由是o

(5)操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d,再停

止加热，理由是0

(6)该实验中苯胺的产率为0

(7)欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质，简述实验方案：

7.(2021•广东实验中学)草酸及其盐是重要的化工原料，其中最常用的是三草

酸合铁酸钾和草酸钻，已知草酸钻不溶于水，三草酸合铁酸钾晶体

(K3[Fe(C2O4)3]-3H2O)易溶于水，难溶于乙醇。这两种草酸盐受热均可发生分解等

反应，反应及气体产物检验装置如图。

ABDE

(1)草酸钻晶体(COC2O42H2O)在200C左右可完全失去结晶水。用以上装置

在空气中加热5.498草酸钻晶体(0)©204・21120)样品，受热过程中不同温度范围

内分别得到一种固体物质，其质量如下表。

温度范围/℃固体质量/g

150~210

290~320

890~920

实验过程中观察到只有B中澄清石灰水明显变浑浊，E中始终没有红色固

体生成。根据实验结果，290〜320c过程中发生反应的化学方程式是

;设置D的作用是o

(2)用以上装置加热三草酸合铁酸钾晶体可发生分解反应。

①检查装置气密性后，先通一段时间的N2,其目的是

____________________________________________;结束实验时，先熄灭酒精灯

再通入N2至常温。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊，E中有红色

固体生成，则分解得到的气体产物o

②C的作用是o

(3)三草酸合铁酸钾的一种制备流程如下：

丽稀•2Hql3|K,［Fe(CQJ』|

|UIll

回答下列问题：

①流程“I"硫酸必须过量的原因是

②流程中“小”需控制溶液温度不高于40C,理由是；

得到溶液后，加入乙醇，然后进行过滤。加入乙醇的理由是

8.(2020•深圳市第一次调研)钻铝系催化剂主要用于石油炼制等工艺，从废钻

铝催化剂(主要含有M0S2、COS和AWh)中回收钻和铝的工艺流程如图所示:

氨水

硫酸有机范取剂1

有机相1-7黑安一区瓦上钥酸铁

废催

焙烧酸浸浸取液r-水相2

化剂

水相।幽1

J有机相2—►水相3―A草酸钻一ACOjOq

有机基取剂2fI

硫酸草酸筱

已知：浸取液中的金属离子主要为Moor、Co2\Al3+o

(1)铝酸镂［(NHGMoCh］中Mo的化合价为,M0S2在空

气中高温焙烧产生两种氧化物：SO2和(填化学式)。

(2)为了加快酸浸速率，可采取的措施为(任写一条)。

(3)若选择两种不同萃取剂按一定比例(协萃比)协同萃取MoO＞和Co2+,萃

取情况如图所示，当协萃比=______________，更有利于MoO歹的萃取。

1：42：33：24：11：1

协萃比

(4)操作I的名称为0

(5)向有机相1中滴加氨水,发生的离子方程式:

2+

(6)C()2+萃取的反应原理为Co+2HR=COR2+2H,向有机相2中加入

H2s04能进行反萃取的原因是(结合平衡移动

原理解释)。

(7)水相2中的主要溶质除了H2s04,还有(填化学式)。

(8)C03O4可用作电极,若选用KOH电解质溶液，通电时可转化为CoOOH,

其电极反应式：o

l.(l)A(2)BD分液漏斗、容量瓶

(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)

(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60

解析(1)瓶内温度在70C左右，采用热水浴的方法加热。(2)操作①将反

应后的混合物倒入冷水，需要用烧杯，过滤的操作中还需要漏斗。(3)反应时温

度较高，用冷水目的是使乙酰水杨酸晶体充分析出。(4)乙酰水杨酸微溶于水,

粗品中加入饱和碳酸氢钠目的是将乙酰水杨酸转化为可溶的乙酰水杨酸钠，以便

过滤除去难溶杂质。(5)结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过重结晶的

C(X)HC(X)H

Q厂()H_ApOC()CH3

方法提纯晶体。(6)根据关系式力可知6.9g水杨酸理

论上生成乙酰水杨酸质量为，本实验的产率为技X100%=60%o

y.ug

2.(1)增加固液接触面积，提取充分沸石

(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)

(3)乙醇沸点低，易浓缩AC

(4)单宁酸水

(5)升华

解析(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分;

由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石。(2)由于乙醇易挥

发，易燃，为防止挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；

根据索氏提取器的结构特点可知与常规的萃取相比较，采用索氏提取器的优点是

使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)。(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与

水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸储浓缩时需要冷凝管，

为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正

确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的偏分需要有接收瓶接收储分，而不

需要烧杯，C正确，D错误。(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于

水和乙醇，因此浓缩液中加入生石灰的作用是中和单宁酸，同时也吸收水。(5)根

据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，再结合将粉状物放入蒸发皿中

并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，可知该分离提纯方法的名称是升

华。

3.(1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]21+3K2c2O4

(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置②C02CO③先

熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气④取少许固体粉末于试管中,

加稀硫酸溶解，滴入1至2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3

-5cVX56

⑶①粉红色出现且30s不褪色®^To65xloo%

解析(2)②B中石灰水变浑浊说明分解产生了CO2,NaOH溶液吸收CO2

气体，浓硫酸干燥气体；E中固体变红，同时F中石灰水变浑浊，说明分解产物

中有CO。④Fe2+与KSCN溶液不反应，Fe?+遇KSCN变红色，检验FeO、Fe2O3

中含有Fe2O3,可将固体用硫酸溶解，然后用KSCN溶液检验溶液中的Fe3+。(3)

①K3[Fe(C2O4)3]-3H2O溶于水后加硫酸酸化，C20r与H卜结合生成H2c2。4,

H2c2。4能与酸性KMnO4溶液反应(5H2c2O4+2KM11O4+3H2so4-10CO2t+

K2so4+2M11SO4+8H2O),当滴加最后一滴KMnO4溶液，溶液呈粉红色且30s

不褪色。②向剩余溶液中加入过量Zn粉，Zn+2Fe^=2Fe2++Zn2+,然后加入

稀硫酸，用KMnO4溶液滴定Fe2+,KMnCU被还原为Mi?+,Fe?+被氧化为Fe3+,

根据得失电子守恒可得n(Fe2+)=5??(KMnO4)=5cVX103mol,所以样品中铁的

质量为5cVX10-3molX56g/mol=5X56cVX103g,晶体中铁的质量分数为

5cVX56

^ro65xloo%0

4.(1)③加入过量稀盐酸④出现乳黄色浑浊⑤(吸)取上层清液，滴入

BaCb溶液⑥产生白色沉淀

(2)①烧杯容量瓶刻度线②蓝色褪去，且半分钟不再变化

解析⑴因为BaS2O3也是难溶物，故应先除去S20H,再检验SO厂。加入

过量稀盐酸可与Na2s2。3反应生成S和SO2,上层清液中可能含有SOT,用BaCb

检验即可。(2)②由方程式可知关系式为KzCnO〜3b〜6Na2s2。3,故20.00mL

3

K2Cr2O7标准溶液消耗"(Na2s2O3)=6〃(K2Cr2O7)=6X0.00950XX10mol=

X103mol,1.2000g样品中加(Na2s2O3・5H2O)=错误！X0.1LX248g/mol=1.14

g,故样品纯度w(Na2s2。3・5叫0)=1丸x100%=95.0%o

1•4uuu匕

5.(1)Na2s03+H2so4(浓)=Na2sO4+SO2t+H2O②溶液中出现黄色浑

浊(或淡黄色)，后又逐渐变澄清

(2)S2O1+2H'=SI+SO2t+H2O关闭滴液漏斗活塞，关闭Ki,打开

K2(3)bac酸性高锌酸钾溶液颜色变浅，品红溶液不褪色，澄清石灰水变浑

浊

(4)5

解析(1)圆底烧瓶中为亚硫酸钠与浓硫酸反应生成二氧化硫气体，方程式

为Na2sO3+H2so4(浓)=Na2sCU+SO2t+H2O；打开分液漏斗活塞慢慢滴加浓

硫酸，亚硫酸钠与浓硫酸反应生成二氧化硫气体，二氧化硫与硫化钠反应生成硫

单质，2Na2s+3SCh=2Na2so3+3S；随后有发生Na2s03+S=Na2s2O3,溶液

变澄清，(2)通过注射器取样，监控锥形瓶中溶液pH=7〜8,因为Na2s20.3在酸

性较强的环境中会发生反应，S20r+2H'=Si+SO2t+H20；当锥形瓶中溶

液的pH接近7时，需要关闭分液漏斗活塞，使反应停止，同时关闭Ki,打开

K2,用碱液吸收多余的二氧化硫，(3)检验粗产品中含有Na2co3：取适量所得粗

晶体配成溶液，滴加足量的稀硫酸，将产生的气体依次通过酸性高镒酸钾溶液、

除去二氧化硫，然后用品红溶液检验二氧化硫是否除净，再用澄清石灰水检验生

成的二氧化碳，若酸性高镒酸钾溶液颜色变浅，品红溶液不褪色，澄清石灰水变

浑浊，则证明产品中含有Na2co3,(4)将样品加热到100C时，失掉全部结晶水，

失重36.3%,则(普=36.3%,解得x=5。

例(Na2s2O3NH2O)158+18x

6.(1)NH3+HC1=NH4C1苯胺沸点较高，不易挥发(2)b

(3)C6H5NH3+0H-->C6H5NH2+H2O

(4)蒸出物为混合物，无需控制温度

(5)防止B中液体倒吸(6)60.0%(7)加入稀盐酸，分液除去硝基苯，再

加入氢氧化钠溶液，分液去水层后，加入NaOH固体干燥、过滤

解析(1)蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，是浓氨水挥发出

来的NH3和浓盐酸挥发出来的HC1反应生成NH4cl固体小颗粒，化学方程式为

NH3+HC1=NH4C1；用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因

是苯胺沸点184C,比较高，不易挥发；(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出

苯胺，反应的离子方程式为C6H5NH孑+O?T-C6H5NH2+H2O。(4)因为蒸储出

来的是水和苯胺的混合物，故无需温度计；(5)操作i中，为了分离混合物，取

出烧瓶C前，应先打开止水夹d,再停止加热，理由是防止装置B内压强突然减

小引起倒吸;(6)设理论上得到苯胺m,根据原子守恒可知C6H5NO2〜C6H5NH2,

则加=错误!g=4.65g,所以该实验中苯胺的产率=错误！X100%=60%；⑺在混

合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再往水溶液中加NaOH溶液析出苯

胺，分液后用NaOH固体干燥苯胺中还含有的少量水分，滤去NaOH固体，即

可得较纯净的苯胺，即实验方案是：加入稀盐酸，分液除去硝基苯，再加入氢氧

化钠溶液，分液去水层后，加入NaOH固体干燥、过滤。

21C

7.(1)3COC2O4+2O2=°CO3O4+6CO2吸收水分

(2)①排除装置中的空气，防止干扰实验结果CO2、CO②除去CO2,防

止干扰CO的检验

(3)①防止Fe2+的水解②防止H2O2分解三草酸合铁酸钾在乙醇中溶解

度小，有利于三草酸合铁酸钾析出

549g

解析⑴计算晶体物质的量〃(CoC2O4-2H2O)=防温狩=0.03mol,失去

结晶水应为0.06mol,固体质量变化=0.06molX18g/mol=1.08g,图表数据可

知，150〜210℃固体质量变化=