抗紫外农药制剂技术规范

抗紫外农药制剂技术规范范围本文件规定了抗紫外叶面喷雾农药制剂的术语、定义、要求、试验方法、检验规则、标识、标签、包装、贮运、安全与验收。本文件适用于抗紫外叶面喷雾农药制剂。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170极限数值的表示方法和判定方法GB12475农药贮运、销售和使用的防毒规程GB/T14852农药悬浮剂测定方法GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性GB/T31737农药倾倒性试验CIPACMT185湿筛试验CIPACMT174水分散粒剂的分散性NY/T2989-2016农药登记产品规格制定规范术语和定义下列术语和定义适用于本文件。叶面喷雾农药制剂Foliarspraypesticidepreparation叶面喷雾农药制剂是指经稀释后可以进行叶面喷雾的农药制剂。抗紫外叶面喷雾农药制剂UV-resistancefoliarspraypesticidespreparation抗紫外叶面喷雾农药制剂是指在同等光（包括紫外灯、日光等含紫外线的光源）照射的条件下，和同类产品相比，其抗紫外分解能力得到了提高的一种叶面喷雾农药制剂。农药有效成分光解半衰期Thephotolytichalf-lifeofactiveingredientsinpesticides农药有效成分光解半衰期是指在光照条件下，农药有效成分的质量百分含量分解一半所需要的时间，以t50来表示。分类抗紫外叶面喷雾农药制剂指稀释后可用于叶面喷雾并且具有抗紫外效果的农药制剂，本文件特指农药剂型中的液体制剂如乳油、水乳剂、微乳剂、悬浮剂、超低容量液剂、可分散液剂、可溶液剂，固体制剂中的可湿性粉剂、可溶粉剂、水分散粒剂。要求外观液体制剂应为均相乳状液体或颗粒大小均一的悬浮乳液，无肉眼可见杂质；固体制剂应无结团、无结块、无肉眼可见杂质。技术要求抗紫外叶面喷雾农药制剂产品应符合表1和包装标明值的要求，除表中的指标外，其他指标应符合NY/T2989-2016农药登记产品规格制定规范中相应制剂的要求。抗紫外叶面喷雾农药制剂的要求控制项目指标农药剂型乳油水乳剂微乳剂悬浮剂可湿性粉剂水分散粒剂农药有效成分质量分数/%标示值±允许波动范围光解半衰期t0.5提高率a≥30%农药有效成分悬浮率/%≥///NY/T2989-2016水分，%≥////NY/T2989-2016倾倒性倾倒后残余物，%≤///NY/T2989-2016//洗涤后残余物，%≤/////持久起泡性（1min后）/mL≤//NY/T2989-2016NY/T2989-2016NY/T2989-2016湿筛实验（通过75μm试验筛）/%≥///续表1抗紫外叶面喷雾农药制剂的要求润湿时间，s，≤////NY/T2989-2016NY/T2989-2016分散性/////稀释稳定性稀释倍数根据产品特点而定//pH值范围标示值低温存储稳定性合格热贮稳定性合格注：a不同农药剂型控制要求的项目指标应符合NY/T2989-2016的要求光解半衰期t0.5提高率是指和普通制剂相比，农药有效成分光解半衰期提高的百分比试验方法除另有说明外，本试验所用试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682—2008中的三级水规格。农药有效成分质量分数的测定抗紫外叶面喷雾农药制剂中，农药有效成分的测定参照相应的国标、行标或者企业标准。农药有效成分光解半衰期的测定仪器与设备气相色谱仪；高效液相色谱仪；24孔培养板；40W紫外灯（UV灯）。方法提要将抗紫外叶面喷雾制剂和对照品分别用去离子水稀释至农药活性成分质量分数为2mg/mL。然后以每孔1mL的量转移到24孔培养板中，用透明塑料薄膜密封培养板，并在室温下（25oC）将培养板置于40WUV灯下以45cm的距离照射。在预先设计的时间间隔分别收集照射样品，然后用溶剂稀释并转移至10mL容量瓶中，稀释至刻度。通过相应的国标、行标或者企业标准中的农药有效成分检测方法测定光照前后样品中农药有效成分质量分数（以百分数表示，%），计算其有效成分在相应时间节点的光解百分率V，2次重复测定取其平均值。然后，以光照时间为横坐标，样品光解百分率位纵坐标，作出样品的光解率与时间关系曲线，然后通过曲线求出样品在光解到50%有效成分含量时的时间，此时间即为农药有效成分光解半衰期，以t50表示。计算抗紫外叶面喷雾制剂中农药有效成分的光解百分率V（%），按式（1）计算： V=X1−X2X式中：——X1，光照前样品中农药有效成分质量分数；——X2，光照后样品中农药有效成分质量分数；——V，光解百分率。抗紫外制剂的样品光解半衰期提高率T（%），按试（2）计算： T=t10.5−t20.5t2式中：——T，抗紫外叶面喷雾农药制剂中农药有效成分的光解半衰期提高率；——t10.5，抗紫外叶面喷雾农药制剂中农药有效成分的光解半衰期；——t20.5，对照品普通农药制剂中有效成分的光解半衰期。降解规律遵循一级动力学方程的农药，可按式（3）与式（4）计算光解半衰期（t0.5）；降解规律不遵循一级动力学方程的农药，通过样品的光解率与时间关系曲线去计算光解半衰期（t0.5）。 Ct=C0e−kt t0.5=ln2/k （AUTONUM式中：Ct，光照t时农药有效成分质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C0，光照前农药有效成分质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；K，光解速率常数；t，光照时间，单位为小时（h）或天（d）；t0.5，光解半衰期，单位为小时（h）或天（d）。农药有效成分悬浮率的测定按照GB/T14852农药悬浮剂测定方法进行。悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂中需要控制农药悬浮率。水分的测定按GB/T1600中规定进行。可湿性粉剂和水分散粒剂需要控制水分。倾倒性的测定按GB/T31737中测定方法进行。悬浮剂产品需要控制倾倒性。持久起泡性的测定按GB/T28137中测定方法进行。微乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂中需要控制持久起泡性。湿筛试验的测定按CIPACMT185XX法进行。悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂中需要控制湿筛试验。润湿时间的测定按CIPACMT53.3XX法进行。可湿性粉剂和水分散粒剂需要控制润湿时间。分散性的测定按CIPACMT174XX法进行。水分散粒剂产品需要控制分散性。稀释稳定性的测定按GB/T1603XX法进行。液体制剂如乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂等控制项目中有稀释稳定性。pH值范围按GB/T1601XX法进行。低温存储稳定性按GB/T19137中要求进行。热贮稳定性试验中，除了达到相关剂型的要求外，光解半衰期t0.5提高率要大于30%。热储稳定性按GB/T19136中要求进行。低温稳定性试验中，除了达到相关剂型的要求外，光解半衰期t0.5提高率要大于30%。检验规则采样方法液体制剂按GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于200mL；固体制剂按GB/T1605中“固体制剂采样”方法进行。用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于300g。结果判定产品出厂项目的检验为表1中农药有效成分含量、农药有效成分悬浮率、水分、倾倒性、持久起泡性、湿筛试验、润湿时间、分散性、稀释稳定性、pH值范围、光解半衰期t0.5提高率；产品质量指标合格判断，采用