纳米无机粒子与橡胶填充高分子复合材料的中山大学化

纳米无机粒子与橡胶填充高分子复合材料的研究周彤辉吴春蕾章明秋**基金项目中山大学化学与化学工程学院创新化学实验研究基金项目(批准号:01015)资助第一作者周彤辉（1979年出生），男，中山大学化学与化学工程学院98级基地班指导教师章明秋教授Email:ceszmq@吴春蕾博士Email:cep99wcl@student.（中山大学化学与化学工程学院，广州510275）摘要本研究利用纳米SiO2的表面活性，采用辐照引发单体聚合方法在粒子表面接枝上高分子链，并利用常规加工方法制备纳米SiO2/聚丙烯复合材料。用多种测试手段对接枝改性的纳米粒子进行了表征，研究了影响接枝反应的各种因素；对所得复合材料的力学性能进行了测试，借助SEM对缺口冲击断面的观察和偏光显微镜对复合材料的结晶形态观察；初步探讨了纳米SiO2﹑EPDM增强增韧聚丙烯的机制。结果表明，纳米SiO2和橡胶填充聚丙烯能够起到协同增韧增强的作用。关键词纳米SiO2；辐照接枝；橡胶；填充；共混法；增强；增韧聚丙烯是一种综合性能优良的通用热塑性塑料。其密度较小，机械性能如屈服强度﹑拉伸强度﹑压缩强度﹑表面硬度及弹性模量均较优异；并有突出的耐应力开裂性和耐磨性；有较好的耐热性能，具有优良的化学稳定性；易于加工，可用注射﹑挤出和中空成型等多种方法高效率地成型各种制品。但是，聚丙烯也存在一些不足之处，最大缺点是耐寒性差，低温易脆断；其次还存在收缩率大，制品尺寸稳定性差，容易产生翘曲变形；与传统工程塑料相比，聚丙烯还存在耐气候性差，耐光﹑热及抗老化性差，涂饰和粘合第二次加工性差等缺点。为了改进聚丙烯的性能，延长其使用寿命并扩大其应用范围，最有效的途径是发展聚丙烯的改性技术，如共混﹑填充﹑增强﹑成核﹑阻燃或多种技术复合，使聚丙烯高性能化或功能化[1]。填充改性是聚合物的主要改性手段之一,通过添加无机填料,使聚合物的刚性、耐热性、尺寸稳定性等得到改善。近年来,随着填料粒子的表面处理技术,特别是填料粒子的超微细化开发和应用,聚合物的填充改性已从最初简单的增量增强,上升到增强增韧的新高度;从单纯注重力学性能的提高,上升到开发功能性复合材料。将纳米粒子作为一类新兴填料,应用到聚合物的填充改性,开发高性能、具有特殊功能的复合材料,正是顺应了聚合物填充改性的发展潮流[2]。Masao在1982年研究了不同粒径SiO2填充PP体系。发现在相同填充量下，粒径越小，材料的拉伸强度越高。对所使用的三种纳米SiO2，在一定填充量范围内，材料的拉伸强度均高于PP的拉伸强度[3]。实验部分1.1试剂与仪器纳米二氧化硅粉末,苯乙烯为分析纯，丙烯酸乙酯为化学纯，甲基丙烯酸甲酯为化学纯，正庚烷为分析纯，丁酮为分析纯，聚丙烯，EPDM脂肪抽提器(伟业玻璃仪器厂),GH-10高速混合机(北京塑料机械厂),F场发射扫描电子显微镜(日本电子株式会社),SHJN-25同向双螺杆挤出机(南京航空航天大学信立塑料机械厂),CJ150M-2-NC注射机（顺德市震德塑料机械厂），TG-209/Victor-2热重/红外光谱联用仪（德国NetzschBruker公司），XJJ-5简支梁冲击实验机（河北省承德市实验机厂），HounsfieldTestEquipment（拉力实验机），傅立叶变换红外光谱仪（德国BRUKER公司），金相显微镜（WildLeitz中国）1.2实验过程向干燥好的纳米SiO2粒子中按比例加入一定量单体的丁酮溶液，充分搅拌后，密封，超声分散20分钟左右，采用60Co辐照源在空气气氛，室温下以不同的辐照剂量进行辐照接枝然后干燥。将接枝改性的SiO2纳米粒子﹑PP﹑EPDM组成配料在高速混合机上充分混合，经双螺杆挤出机熔融挤出后，切料后再注塑得到GB标准样条供性能测试。结果与讨论2.1纳米SiO2表面辐照接枝改性的研究2.1.1辐照剂量对纳米粒子表面接枝的影响从图1可以看出，增大辐照剂量，接枝率也相应的增大。这是由于辐照剂量增大，使的由于辐照而产生的活性点增多，因而SiO2纳米粒子的接枝率增大。从图2可以看出，随着辐照剂量的增大，接枝效率会相应的降低，但是当辐照剂量增大到8Mrad以上的时候，随着辐照剂量的增大，接枝效率基本上不会变化绍Fi蠢gu刊re薄1劝I背nf熄lu精en煮ce泰o轮f扇ra摊di稳at愁io恨n骑do分se善o从n汪Pe河rc携en尤ta惰ge灾o简f赞gr触at并in歉g牛Fi懂gu擦re稍2繁随In绒fl倘ue摊nc午e棕of重r偿ad疾ia缝ti滋on德d漆os叼e晓on傻g往ra虏ft香in园g螺ef艇fi洪ci堵en拦cy随2.害1.洋2贡单体积浓度匀对纳那米粒督子表胀面接盟枝的兼影响埋罪从图经3上泉可以名看出底，随扒着单唉体浓西度的坏增加阔接枝嘉效率吨总的吐趋势懂是下猪降的业。这界是因锈为这价是溶镜液聚填合反规应，鹅由于肆溶剂刘的存隐在会记导致稼自由眼基向液溶剂拌的链菠转移凶终止差反应狱。由栽于接掀枝高就分子移链有迎一端墙接在匙纳米佳粒子匪表面狱上，犁另一器断周衔围的广高分滤子链债浓度银较高盏，溶营剂就乐相对忽较少才，链汗转移士反应出就比雨较的饼困难湾；而桂对于府均聚居高分稿子链扛来说菜，周清围就篮被很丛多溶姿剂包够围，谈链转聪移反略应就筑比较牛容易衣。这督样的茧话，胃说明举溶剂抬对均衔聚物对的生山长比旅对于红接枝纷聚合宴物的裳生长豆影响寸较大荷。所消以当旦单体舍浓度退提高韵，即强溶剂名浓度缸下降挎，会撕使均春聚物推的增辅长更盖快，顿从而环导致隔了接蝇枝效轰率的态降低甩。从钢图4容来看葬，随薄着单摇体浓膛度的碍增加杜，接诚枝率长也增踏大。泽这点佳不难职理解阿，由亚于单愁体浓汇度高扮，那喊么纳捏米粒区子表翼面所俗接触禾的单榆体也缺增多节，这穿样由归辐照稿引发农接枝宗聚合橡的单事体也受会增胞加。斜Fi清gu骨re馋3圆载In倚fl斧ue纲nc浊e塌of起m营on俯om析er愈o仔n隔gr设af松ti顿ng韵e鲁ff拜ic霉ie谈nc这y乓Fi术gu吧re患4貌国In验fl键ue钳nc详e沃of抬m这on玻om侨er非c下on岩ce仇nt明ra损ti活on贷o棋n蛛Pe往rc突en愉ta钱ge到o嫌f召gr辣af缘ti斗ng乏2.便1.慢3苍红外开光谱叨表征四纳米腔Si瓜O2忌的接雕枝改竭性纹从扒谱图皱中可鸽以看奔出，聪Si奇O2判在1匆00雾0～黎11息50桂cm愤-1族间具栗有境Si佩-O郑-S色i歪的多尝条谱影带伸脑缩振扩动峰响，在度32哨00摆～3贤27燃0响c小m-坡1墨出现厚了给Si屠O2添表面回上硅贯醇基创的伸号缩振才动峰芝。示Si唯O2恨基接枝蜜苯乙庆烯并平经过棚抽提擦在7低04龟，1洁40迅0～哗16生00务c落m-南1齐仍然睬出现禾苯环据的振灾动峰的，2降93剃1仙c巷m-江1任处有起－秃CH辽的振帝动峰爸，表渐明纳考米彩Si颠O2谣表面垂确实惜接枝何上了累聚苯牺乙果烯，筝并且浙与纳鬼米禾Si冶O2处表面阵结合前紧密伐。像Si嚷O2放成接枝栽丙烯每酸乙糕酯并辜经过毙抽提安在1字72刺0宵c错m-篮1妇出现另了羰逝基的骨伸缩舒振动砍峰，堆在忧14引49聋c昏m-妨1灭，1省38逮5叼c涛m-双1妄出现草了优C保－宣H代弯曲茫振动阔峰，奖这也捞就局说明拔了纳晌米松Si懂O2误表面松确实迹接枝任上了乖聚丙朵烯酸爆乙酯揭并且余结合安紧密地。腿退专饱贝宰膛尘佛帖番藏疫跌萝fi盘gu煎re蜓辞5勿2.放1.仅4过扫描糟电子垦显微菌镜（锐SE铃M似）研三究纳坛米再Si和O2膜的接父枝改扬性刘实次验用酬电镜路观察睁纳米样Si系O2错接枝麦改性贝前后卸形态永的变乒化。杂测试至条件质为：详将纳岔米粉权末均矮匀的肠铺贴斧于样旺品台吉的双落面胶木上，液喷金姑后置耗于电依镜上渣下观拐察，景得到该照片驻如图率6，险图7钞，图担8。总图6管为纯闸纳米供Si粱O2税，图速7为恋纳米截Si姑O2斯接枝盆PE买A员，图裤8为袄为纳秤米酿Si衬O2凯接枝元PS孕。接买枝的序纳米恭粒子漫均抽局提过票，三雅图的只放大捞倍数年均为鼻10眨00往0倍脚。从傲图6蹲来看删，可恢以看早到很氏多纳蒸米粒胶子团屡聚在影一起煮，形健状各段异，坛有大亮有小劲，分悬散还学算均悲匀，嫁粒子海表面赤比较制平滑色，从肯零星减的一掉些较搁小颗巴粒来俯看，厘粒子器基本鉴上呈枕圆形屠。从过图7劫来看圾，图敬中分答散着天团状塘的粒修子，趣也有边很多涉团聚练着。显我们摊可以爹清楚搂的看狐到有按一些吩很小打的纳捆米粒扫子团俭聚着窄，周蝇围包榆裹着辞一些钢物质矿，其滨颜色简的深岛浅与管其包教裹着凭的纳辣米粒思子有锁着明来显的休差别偶，这裂就是怎接枝娘上去亡的浪PE神A烫。注神意到僻接枝贩上蒙PE虫A役的纳政米粒律子表任面形哭状并格不怎斗么平产滑，换也不泛规则玻，这裂是因袜为接四枝的乡PE蚀A负向各族个方敢向伸纯展，庙链也苗有长之有短脆。让宽我们佛再看胖一下遭图8末，这示就可胶以更丧加可通以看慢出，之在团眼聚的微纳米训粒子赤周围绝接枝说上了娃聚苯匀乙烯黑，形扛状极杯为不况规则向。从面三张偏图分特析，较可以眯得出洲：纳叫米粒冷子上同的确饲是接含枝上奥了聚因合物哨，而廊且形爹状不仔规则勇，这地样就凳阻止岗了纳峡米粒豆子的棵进一范步团咸聚，属有利哗于纳秤米粒价子在天熔融膜共混央时候烫的分姿散。抓Fi钞gu景re改6垦小ne至a-舟S快iO源2好Fi愧gu虫re红7各乱Si滩O2拖-g延-P则EA推Fi企gu喊re道8据位Si佣O2紧-g多-P正s前2.稿2埋纳米犯Si明O2楚/榨聚丙恶烯/黄橡胶稍复合流材料池的力杏学性惊能斧2.湾2.丘1把缺口夹冲击脊强度较屯从图拾9可河以看铅出，询未经秆改性樱及经默过辐痒照改泰性的珠纳米巷Si惰O2龟都使驻复合戚材料蝴冲击够强度知提高垄，但洪是未霸改性里的寇Si预O2弃/延PP企复合居材料法提高凭比较店显著找，经央辐照扁改性农后的箱S输iO泛2膜使复铸合材春料的橡冲击绕强度用显著尚增大荷。本么实验眉主要兵选取重Si晓O2测-g骗-P球EA热作为准研究乖对象思，发距现当灵Si敢O2波的含掏量达地3%宽时，赔冲击衫强度闷达到擦最大踏值，荡随后择随着滔Si孙O2抚含量换的增错大，吉复合乔材料糟的冲柳击强舞度反渴而下仪降。俗这可订能是卫由于侵在高阔填充庄量时酷，纳拘米粒笋子容羡易团干聚，粉不能逆有效城分散贡的缘勉故。载从图削10胃可以仔看出校，随包着橡逗胶含碰量的充增加法，复筛合材沃料的幅冲击拘强度朽也随随之增引加，批这是班由于跳橡胶奉的韧穗性比谎较好歪，复氏合材升料里始面橡缸胶球示的增备加，澡所诱梦发的油银纹嘱和剪奉切带根也增掉加，腿可以阻消耗打更多裹的能若量，矩使复桐合材疲料的毅冲击帖强度介大大坦提高击。但毛是当狭橡胶匠的含徒量增背加到锯16引wt延%以戴后，腰冲击后强度疤基本阶上保剧持不糟变，荡这是告由于向橡胶乖含量按增加释到一乐定的船程度辅，所俗能诱棋发的龄银纹等或剪健切带瓦已经膊达到轿饱和个，不低能再示增加薯了。吃从图容11扩可以捷看出日，固叙定橡繁胶含区量为越8组wt奴%，呢当纳府米粒伶子含于量增究加，疲冲击抬强度招会下兰降，骂这可闲能沙是由套于橡泰胶包他裹着袜纳米颠粒子酿所形膏成的橡颗粒纵比单止纯的肺橡胶犁颗粒我刚性查大一乞些，联，韧帆性要防差一级些，戴增韧惠效果侧就比帮纯橡福胶的泛增韧上效果嫂差。宜1．学Si纯O歇2轮/P随P掏光桶2蒸.锋Si香O丙2葵-g串-P护EA搂/P恼P视乌槐雹盾严蛇歉糊蛙态功献雄抓1．拼EP屑DM鹅/P普P维呀2.条婚Si位O截2绑-g络-P柏EA塞2醋wt现%卖/E预PD君M/摸PP用f童ig斧ur腔e啊9促co御nn锹ec配ti摩on治o暮f径im揉pa券ct量s否tr帮en叶gt垮h亡of姜g塌ap辅a简nd站c粱on邀te淹nt浮销星淹汇fi晶gu减re报1自0兰co国nn鼠ec星ti茫on丘o愿f温im哥pa运ct边s戏tr委en于gt激h盒of侨g腹ap绘a钳nd辫c晚on携te距nt刻o币f忆EP直DM惭糊o擦f奖na嚼no铅-p珍ar书ti自cl肥e速2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