学年人教版化学实验基本方法

第2课时蒸馏和萃取课前自主学习一、蒸馏1.原理:利用混合物中各组分的_____不同,除去液态混合物中________________________的杂质。2.装置(写出仪器名称):沸点易挥发、难挥发或不挥发3.蒸馏水的制取及检验:步骤实验操作现象结论自来水中离子的检验

有_________生成自来水中含有Cl-白色沉淀步骤实验操作现象结论水的提纯

圆底烧瓶中的水沸腾,_______中有无色液体凝结,并通过牛角管流入锥形瓶中锥形瓶中收集到蒸馏水蒸馏水中杂质离子的检验

无任何现象产生的蒸馏水中无Cl-冷凝管【想一想】制取蒸馏水时,蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是什么?冷却水的流向从下往上的目的是什么?提示:防止液体沸腾过于剧烈(或防止液体暴沸)。从下口进水可以充满冷凝管且冷却水流方向与水蒸气流向相反,冷却效果好。4.Cl-的检验方法:①试剂:稀硝酸和AgNO3溶液。②现象:_____________。③结论:溶液中含Cl-。出现白色沉淀二、萃取与分液1.原理:(1)萃取。①概念:用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。②依据:物质在互不相溶的溶剂里_______不同。③过程:物质从_________的溶剂中进入_________的溶剂中。④仪器:分液漏斗。溶解度溶解度小溶解度大(2)分液。①概念:将两种_______________分开的操作。②应用:用于分离两种_________的液体。③仪器:_________、铁架台、_____。互不相溶的液体互不相溶分液漏斗烧杯2.操作(用CCl4萃取碘水中的碘):装置步骤方法与现象

装液方法:用量筒量取10mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗中,然后注入4mLCCl4,盖好玻璃塞。现象:液体分层,有色层(即碘层)在___层

振荡方法:用右手压住分液漏斗_____,左手握住_________,把分液漏斗倒转过来振荡,使两种液体充分接触,振荡后打开_____,使漏斗内的气体放出上口部活塞部分活塞装置步骤方法与现象

静置方法:将分液漏斗放在铁架台上静置。现象:液体分层,上层呈___色。下层呈___色

分液方法:将分液漏斗颈上的玻璃塞打开[或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔],再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体沿烧杯壁流下;上层液体从分液漏斗_____倒出无紫上口【情境·思考】漏斗中有四氯化碳和水两层无色液体,请设计简单实验证明哪层液体是水层?提示:用试管取分液漏斗中适量下层液体后加入少量水,若分层,则证明下层液体为四氯化碳,上层液体为水。若不分层,则证明下层液体为水,上层液体为四氯化碳。课堂合作探究探究1蒸馏【问题探究】1.对液体加热一段时间后,发现未加沸石,从安全的角度考虑,此时立即补加还是冷却后再补加?提示:此时加入沸石,会引起暴沸,应冷却后再补加。2.蒸馏分离多种液体时需要温度计,温度计如何放置?为什么这么放置?提示:温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处。温度计显示温度为其水银球所处环境的温度,故蒸馏时为测蒸馏出蒸气的温度,将温度计水银球放于蒸馏烧瓶的支管口处。3.装置Ⅰ是实验室制取蒸馏水的装置,装置Ⅱ是常用的蒸馏装置。(1)观察装置Ⅰ和装置Ⅱ,二者的区别在哪里?提示:①装置Ⅰ用的是圆底烧瓶,装置Ⅱ用的是带有支管的蒸馏烧瓶。②装置Ⅰ没用温度计,装置Ⅱ有温度计,且温度计的水银球在支管口处。(2)按怎样的顺序安装蒸馏装置?提示:由下到上,由左到右。(3)装置安装好后,如何进行气密性检查?提示:连接好装置,在冷凝器的出口处接一橡胶管,并将橡胶管插入水中,将烧瓶微热,水中有气泡产生,冷却至室温,橡胶管中有一段水柱,则气密性良好。【探究总结】1.烧瓶使用注意事项:(1)烧瓶加热时,要垫上石棉网,以增大受热面积,不可直接用酒精灯加热。(2)蒸馏时在烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石,目的是防止瓶内液体暴沸,产生危险。(3)烧瓶中所盛液体体积不超过其容积的,不低于其容积的。2.冷凝器使用注意事项:(1)气体应从大口进入,冷凝后的液体从小口流出。(2)先通冷凝水,再加热。(3)冷凝水要从下口进上口出。【拓展提升】蒸馏操作口诀隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停。【探究特训】1.(2020·嘉兴高一检测)自来水中因含有少量Cl-而不能用于溶液的配制,实验室为了除去自来水中的Cl-获得纯净水,可采用的方法是 (

)A.过滤法 B.结晶法C.蒸馏法 D.沉淀法【解析】选C。利用H2O的沸点比含Cl-的化合物的沸点低,进行蒸馏得到纯净水。2.如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图,根据图示回答下列问题。(1)指出图中两处明显的错误:①____________。

②____________。(2)A仪器的名称是________,B仪器的名称是________。

(3)实验时A中除加入少量自来水外,还需加入少量________,其作用是_________________。

(4)收集完蒸馏水后,是先撤酒精灯还是先停冷凝水?____________。

【解题指南】解答蒸馏的实验装置问题需注意以下四点:(1)仪器的连接顺序。(2)温度计水银球的位置。(3)冷却水的流向(进出口位置)。(4)防暴沸的措施。【解析】(1)蒸馏时,温度计测量的是气体的温度,而不是溶液的温度,所以温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处;其次冷却水的流向和气体的流向相反时冷却效果好,所以共计是两处错误。(2)根据仪器的结构特点可知,A是蒸馏烧瓶,B是冷凝管。(3)由于需要加热,所以需要加入沸石(或碎瓷片)以防止液体暴沸。(4)蒸馏完毕,先撤酒精灯再关冷凝水,这样产生的水蒸气可以完全冷凝变成蒸馏水。答案:(1)①温度计水银球没有放置在蒸馏烧瓶的支管口处②冷却水进出口位置反了(2)蒸馏烧瓶冷凝管(3)沸石(或碎瓷片)防止加热时液体暴沸(4)先撤酒精灯【补偿训练】

1.下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是 (

)A.蒸馏操作的主要仪器是蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等B.蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入液体内C.在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片,目的是防止暴沸D.冷凝管进出水的方向是下口进、上口出【解析】选B。蒸馏操作中使用的温度计是用来测定蒸气的温度(即某一组分的沸点),温度计的水银球应放置于蒸馏烧瓶的支管口处。2.(2020·南通高一检测)根据下表数据,判断分离乙二醇和丙三醇的最好方法是 (

)物质熔点/℃沸点/℃密度/g·cm-3溶解性乙二醇(C2H6O2)-12.91981.11易溶于水和乙醇丙三醇(C3H8O3)17.92901.26能跟水、乙醇以任意比互溶A.过滤 B.分液C.蒸馏 D.萃取【解析】选C。二者都溶于水和乙醇且互溶,故不能用分液法,二者沸点差距较大,故可用蒸馏法分离。3.将所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置,并进行蒸馏,可以得到汽油和煤油。(1)图中A、B、C三种仪器的名称是________、________、________。

(2)A仪器中c是________,d是________。

(3)蒸馏时,温度计水银球应在________位置。

(4)在B中注入原油后,加几片碎瓷片的目的是____________。

【解析】冷凝管冷凝时为了达到好的冷凝效果应下口进水,上口出水;因测的是石油蒸气的温度,所以水银球应在蒸馏烧瓶支管口处;加入几片碎瓷片可防止暴沸。答案:(1)冷凝管蒸馏烧瓶锥形瓶(2)进水口出水口(3)蒸馏烧瓶支管口处(4)防止暴沸4.习近平总书记在十九大报告中指出,坚持人与自然和谐共生。必须树立和践行绿水青山就是金山银山的理念。在汽油中加入适量乙醇作为汽车燃料,可节省石油资源,减少汽车尾气对空气的污染。已知乙醇的沸点为78.3℃,与水以任意比互溶,且在78.15℃时与水可形成95.57%(体积分数,下同)的恒沸混合物(即水和酒精可同时挥发)。酒精中的水可加入生石灰除去,反应如下:CaO+H2O====Ca(OH)2,CaO和Ca(OH)2均不溶于酒精。某化学活动小组要用35%的酒精制取无水酒精,设计了如下四种方案。方案一:对35%的酒精直接蒸馏得无水酒精。方案二:先对35%的酒精蒸馏得95.57%的酒精,再加入生石灰,然后进行蒸馏得无水酒精。方案三:用CCl4对35%的酒精进行萃取,然后对酒精的CCl4溶液进行蒸馏得无水酒精。方案四:向35%的酒精中直接加入生石灰,然后进行蒸馏得无水酒精。请对四种方案进行评价,回答下列问题:

(1)最好的方案是________,错误的方案是________________,

错误的原因是________________。

(2)其余方案的不足是________________。

(3)用最好的方案进行实验时,所用到的玻璃仪器有________________。

(4)蒸馏操作中要注意的事项有_______________________(回答三项即可)。

【解析】(1)(2)酒精与水可形成95.57%的恒沸混合物,直接蒸馏无法得无水酒精。CaO和Ca(OH)2都是不溶于酒精、难挥发的固体,95.57%的酒精中加入生石灰再蒸馏可以制取无水酒精。若向35%的酒精中直接加入生石灰进行蒸馏,水太多,消耗生石灰太多。酒精与水混溶,不能用CCl4萃取。故四个方案中最好的是方案二,错误的是方案一和方案三。(3)蒸馏时所用到的玻璃仪器有:蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计和酒精灯。(4)蒸馏操作中要注意:温度计水银球的位置,冷凝水的流向,加热时温度的控制,为保证蒸气及时冷却,还应该先通冷凝水后加热。答案:(1)方案二方案一和方案三方案一,酒精与水可形成95.57%的恒沸混合物,直接蒸馏无法得无水酒精;方案三,酒精与水混溶,不能用CCl4萃取(2)方案四的酒精中水太多,要消耗大量的生石灰(3)蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计和酒精灯(4)温度计水银球要在烧瓶支管口处;冷凝水要下口进上口出;加热时要适当调整酒精灯的位置,以控制温度;先通冷凝水后加热(回答三项即可)

探究2萃取与分液【问题探究】1.分液时打开活塞,液体流出少量后不再流出,其原因是什么?提示:未打开玻璃塞。液体流出时,会使漏斗内压强减小,导致液体不再流出;分液时必须要打开玻璃塞(或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔),才能使液体全部流出。2.结合用CCl4萃取碘水中碘的实验,总结萃取剂必须具备的性质。(1)分析萃取碘水中碘的实验中,能否把萃取剂CCl4改为酒精?萃取剂能否与原溶剂或溶质发生化学反应?提示:不能,若改为酒精,酒精与水互溶,加入酒精后混合溶液不会分层,无法分液。若与溶剂发生化学反应,萃取剂将不再存在,也就无法萃取了;与溶质反应时,溶质与萃取剂都不存在了,故不可以发生化学反应。(2)对溶质在萃取剂中的溶解度与在原溶剂中的溶解度有何要求?提示:溶质在萃取剂中的溶解度应远大于在原溶剂中的溶解度,否则溶质将不会从原溶剂进入萃取剂中。3.若用汽油萃取碘水中的碘,静置分层后,碘的汽油溶液应由哪个口放出,请说出原因。提示:上口。汽油的密度比水小,故萃取后碘的汽油溶液在上层,应从分液漏斗上口倒出,若继续从下口放出碘的汽油溶液,则将会把分液漏斗活塞以下部分中残留的下层液体带出,污染上层液体。4.进行萃取实验时,分液漏斗在使用前必须进行什么操作?振荡后通常要给分液漏斗放气,为什么?提示:分液漏斗在使用前要检查是否漏水;有些液体挥发性强,振荡时会使漏斗内压强增大,所以振荡后要不断放气。【探究总结】1.萃取中的三个“三”:2.萃取、分液的注意事项:(1)分液漏斗使用的第一步操作:检查是否漏水。向分液漏斗中注入少量的水,塞上瓶塞,倒置看是否漏水,若不漏水,放正后把瓶塞旋转180°,再倒置看是否漏水。(2)操作注意事项——“三防止”“两保证”。操作目的振荡过程中要不时地旋开活塞放气“防止”分液漏斗内部压强过大发生危险操作目的分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞“保证”分液漏斗内大气压与外界相同,使液体顺利流下分液时要使分液漏斗的下端管口紧靠烧杯内壁“防止”液体飞溅待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞“防止”上层液体流出上层液体从上口倒出“保证”上层液体尽量少沾附下层液体3.萃取与分液的区别:萃取指溶质“转移”的过程,分液指将互不相溶的液体分开的过程,两者往往结合起来操作。【拓展提升】蒸馏、萃取与分液的比较蒸馏萃取分液适用范围分离互溶且沸点相差较大的液体混合物溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度分离两种互不相溶的液体主要仪器和用品蒸馏烧瓶、冷凝器、酒精灯、温度计、牛角管、锥形瓶分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)蒸馏萃取分液举例制取蒸馏水提取溴水中的溴汽油和水的分离注意事项①温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管口平齐;②加沸石(或碎瓷片);③冷凝水“低进高出”①萃取后要进行分液;②合理选择萃取剂先将下层液体从下口放出,后将上层液体从上口倒出【探究特训】1.(2020·北京高一检测)已知丙酮通常是无色液体,不溶于水,密度小于1g·cm-3,沸点约为55℃。要从水与丙酮的混合物里将丙酮分离出来,下列方法中最合理的是 (

)A.分液 B.蒸发C.过滤 D.蒸馏【解析】选A。丙酮不溶于水且密度比水小,所以水和丙酮的混合物可用分液的方法进行分离,操作简单方便,而蒸馏、蒸发操作复杂,且温度不好控制,过滤只能分离固液混合物,不能用于分离水和丙酮的混合物,所以最合理的分离方法为分液,故A项正确。2.某同学根据苯和四氯化碳互溶、苯的密度比水小、四氯化碳的密度比水大的性质制作了如图所示的“液体积木”。在试管中注入CCl4,再加少量水,再小心加入少量苯,溶液可出现分三层的现象,然后再用漏斗向水层中加入少量胆矾溶液及少量碘水(如图所示)。下列说法正确的是 (

)A.上中下三层的颜色分别为无色、蓝色、紫色B.上中下三层的颜色分别为紫色、蓝色、紫色C.振荡再静置后溶液分为两层,水在下层D.振荡再静置后溶液仍分为三层【解析】选B。碘在苯与四氯化碳中的溶解度较大,它们都能从碘水中萃取碘,故上、中、下三层的颜色分别为紫色、蓝色、紫色。苯和四氯化碳互溶,故振荡后分为两层,有机层的密度大小取决于苯和四氯化碳的相对多少,故无法判断有机层是否在水的上面。【补偿训练】

1.如果你家里的食用花生油不小心混入了部分水,利用你所学的知识,采用最简便的分离方法是 (

)

【解析】选B。花生油与水互不相溶且均为液体,可用分液法分离。2.阅读下列材料,按要求回答问题。材料1:酒精、苯、CCl4都是有机溶剂,有机溶剂之间大都能互溶;材料2:碘(I2)难溶于水,易溶于有机溶剂;材料3:溴难溶于水,易溶于有机溶剂,其溶液呈橙色。在酒精、苯、CCl4、蒸馏水四种试剂中:(1)能把碘单质从碘水中萃取出来的是________,进行分液之后是否能得到纯净的碘单质?____________________。

(2)能把溴从溴水中萃取出来,并在分液时使溴从分液漏斗下端流出的是________;萃取时,液体接近无色的是________层,有色层是________层。

【解析】(1)苯与四氯化碳均不溶于水,酒精易溶于水,故苯与四氯化碳均可萃取碘水中的碘,但分液后得到的是碘的有机溶液,而不是纯净物。

(2)因苯比水的密度小,四氯化碳比水的密度大,因此能把溴从溴水中萃取出来,在分液时使溴从分液漏斗下端流出的是四氯化碳;萃取时,上层液体是水,接近无色,下层液体是溴的四氯化碳溶液,呈橙色。答案:(1)苯与四氯化碳否(2)四氯化碳上下3.某化学课外小组以海带为原料制取少量碘