《金化学分析方法第12部分》审定稿编制说明

银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、铑、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、铼、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(审定稿)2性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》(国标委发[2021]28号)的要求，国家标准《金化学分析方法第12部分银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、铑、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、铼、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由全国有色金属标准化技术委员会归口，紫金矿业集团股份有限公司牵头起草，项目计划编2主要参加单位和工作组成员及其工作本文件起草单位有：紫金矿业集团股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、北矿检测技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、华津国检(深圳)金银珠宝检验中心有限公其中紫金矿业集团股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司负责统一样品的收集和分发，分析方法的实验研究，样品测试结果的收集和处理，标准文本、试验报告和编制说明的撰写。北矿检测技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、深圳市中金岭南股份有限公司韶关冶炼厂为一验单位，负责对试验报告中的条件实验进行验证，提供精密度和准确度测试数据，并对标准文本提出修改意见。山东恒邦冶炼股份有限公司、紫金铜业有限公司、华津国检(深圳)金银珠宝检验中心有限公司、东北大学为二验单位，负责提供精密度试验数据，并对标准文本提出修改意见。在本标准起草过程中，紫金矿业集团股份紫金矿业集团股份有限公司是以金铜等金属矿产资源勘查和开发及工程技术应用为主的大型跨国矿业集团，运营管理着紫金矿业集团分析测试中心和国家重点实验室，拥有一支基础理论扎实、实践经验丰富的研究和服务队伍。目前，紫金矿业集团股份有限公司测试中心ELONDONBULLIONMARKETASSOCIATION(LBMA)”和“中国地质勘查资质证书”等资质负责和参加完成2项国标准。其中，制订的标准方法获得中国有色金属工业协会、中国有色金属学会有色金属工业科学技术奖一等奖2项、二术委员会技术标准优秀奖二等奖6项、三等平、LM2研磨仪、火试金熔炼炉等大中型进口设备。员工总数99人，中高级专业技术人员限公司、福建紫金矿冶测试技术门分公司集、起草试验研究，数据处理；标准文告和编制说明的撰写公司、大冶有色设计研究院有限公限公司韶关冶炼厂试验条件的验证；提供精密度和准确数据；对标准文本提出修改意见津国检(深圳)金银珠宝检验中心有限公司、东北大学测试数据；对标准文本提出修改意见紫金矿业集团股份有限公司在接到本标准制订任务后，立即组织骨干人员成立了标准编制组，制定了该标准的研究内容、技术路线、任务分工和进度安排。主要工作过程经历以下(1)任务落实：铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、铑、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、铼、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准进行了任务落实，确定了由紫金矿业集团股份有限公司负责起草工作，福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、北矿检测技术有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司、深圳市中金岭南股份有限公司韶关冶炼厂、紫金铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、华津国检(深圳)金银珠宝检验中心有限公司、东北大学等单位协助起草。确定采用电感耦合等离子体发射光GBT12—202×4划、时间节点等事项。(2)样品收集及试验研究：2022年4月，紫金矿业集团股份有限公司开展试验样品的成分设计和制备，共研制金锭中银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、铑、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、铼、铝含量不同梯度的4种试验样品，另通过标准测试技术有限公司厦门分公司开展了大量试验研究工作，包括仪器条件实验、试样量的确定实验、试样介质实验、定容酸度实验、标准基体的选择实验、干扰实验、杂质元素的检出限试验、方法比对实验、样度试验，形成了标准文本和试验报告。(3)试验验证：2022年9月下旬~2022年10月上旬，紫金矿业集团股份有限公司将修改后的标准讨论一样品寄给各验证单位，开展验证试验。GBT精统计和分析，完善标准征求意见稿和编制说明。(4)讨论会次研讨会对本方法进行了讨论。讨论会意见及处理如下：1)测定范围中铬的范围书写有误，应由“0.0001~0.005%”调整为“0.0001~0.05%”。该项按2)“试样量的确定试验”增加“1%1#含量、2%1#含量、4%1#含量”在金基体标准曲线条件样系统可消除金基体残留。3)调整测定范围下限。综合各验证单位提交的定量下限试验数据，将Te测定下限由验”需调研各产家ICP是否均具备多谱线拟合功能。据各验证单位反馈及查找各大品牌ICP厂家资料，安捷伦、赛默飞、斯派克、PE等厂家的ICP均有此功5)条件实验中“方法比对实验”可增加低含量标准样品进行ICP-MS与本方法的比较。该GBT02×(5)预审会次研讨会对本方法进行了预审。预审会意见及处理如下：修改。文件，需增加引用的文件说明。该项按要求修改。3)试剂或材料中“5.9纯金(ωAu≥99.999%，各杂质元素不大于0.0002%)”增加对杂质总量的说明，更改为“5.9金(ωAu≥99.999%，各杂质元素不大于0.0002%，杂质总和不4)试剂或材料中“5.25钒标准贮存溶液”和“5.38钼标准贮存溶液”等配置方案需做确认和修改。5)试剂或材料中5.33“(1+1)HCl(体积分数)”改为“盐酸溶液(5.4)”,“10%HCl(体积分5)”。该项按要求修改。(5.10~5.28)”；试剂或材料中5.40和5.42“(5.29~5.38)标准贮存溶液”改为“标准贮存溶液8)8.4.1标准工作溶液的配制中，移液体积调整为单标线移液管配置体积。该项按要求家精密度数据。该项按要求修改。原则符合性》的要求进行编制。2.2适用性和先进性通过结合金锭生产和应用的实际需求，确定测定方法和测定范围，提高了本标准的适用性。经充分调研，采用操作简便、灵敏度高、精密度和准确好、在行业内普及的分析方法GBT12—202×6(电感耦合等离子体发射光谱法)，能很好地满足行业对金锭中银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、铑、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、量的分析测试需求，提高了本标准的可操作性和先进性。定标准主要内容的依据本文件是首次制定，并且是在充分调研金锭中银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、铑、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、铼、实际情况以及相关标准、文献的基础上完成的。3.1测定范围的确定本标准适用于金锭中银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、铑、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、铼、铝含量的测定。高纯度的金锭杂质含量很低，为了适用于较高纯度金锭需求，故本标准的测定范围确定为Ag：n3.2测定方法的确定现有检测金中杂质元素的方法主要有火焰原子吸收光谱法、火花原子发射光谱法、乙酸乙酯萃取-ICP-AES法、砷和锡量测定氢化物-原子荧光光谱法、硅量的测定钼蓝分光光度法等。高纯金测定杂质元素的主要方法有：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法、ICP-MS标准加入校正-内标法、乙醚萃取分离-ICP-AES法。萃取法检测元素较多但操作繁琐、毒性大、时间长，原子吸收法消解时间短但检测元素较少。本方法选择使用王水消解试料，基体匹配后电谱法测定，结合两者优点并扩展元素检测范围，高于平均水平。3.3仪器条件选择GBT02×由于测定微量元素时存在金基体的影响，在厂家推荐的仪器工作条件下，每个待测元素选择2~4条谱线。检测混合杂质元素标准溶液，制作工作曲线，再测定金基体溶液。根据每一条谱线测得的强度值、波峰形状和基线情况，波峰尖锐、基线平滑、无干扰峰或干扰峰较小的谱线作为测定谱线、综合曲线线性系数和空白值确定最合适的谱线。如Li670.784nm受重叠干扰峰影响，检测结果异常偏高，应选择610.362nm。各杂质元素测定推荐谱线波长见12Na1.61189.939t5.9451K9084.28120.353V2.4027.7165.2133.8578.6169.3729332.0317.5826.502Ni1.604正光谱仪有自动背景校正功能，检测试样，参照计算机屏幕上所显示的每条谱线子陈列图及标识的谱线，背景与校正后的强度值，在谱线峰两侧选择背景扣除的最低值波长位置，并自动进行背景校正。3.4试样量的确定在其他条件一定的情况下，分别称取0.5000g、1.0000g、2.0000g高纯金样品1#加入含1.00μg/mL各杂质元素溶液(A、B两组标准中间液分别加入，定容体积均为50mL)，分响。RSD在0.00~3.97%。试样量大则样品代表性好，但金基体过高会引起溶液物理性质变化从而影响溶液雾化效果，样品检测信号净强度有所下降。试样量少，试液中各元素浓度过低。本3.5试样介质酸度影响试液提升速率和谱线强度。在其他条件一定的情况下，分别用盐酸(1+9)、混合酸(1+9)冲洗表面皿和杯壁，移入50mL塑料容量瓶中，加入含1.00μg/mL混合标准溶液，分别用盐酸(1+9)、混合酸(1+9)定容，测定不同介质对测定元素的影响。GBT12—202×80.02%~6.55%。两种介质检测结果相近，综合考虑选择稀盐酸(1+9)作为试样介质。在盐酸(1+9)介质下，回收率在90.90%~114.45%，RSD在0.07%~4.26%;在盐酸(1+4)介响不大，综合考虑选择稀盐酸(1+9)作为试样介质。3.7标准基体的选择用无金基体标准曲线和金基体标准曲线测定各元素的浓度，分析对各杂质元素回收率的影分别检测1%、2%、4%金基体试液中各元素回收率分别为83.40%~119.20%、92.50%~115.25%、85.90%~108.05%。试验数据表明：标准溶液无金基体时部分元素(如铁、钾、钼、锑、钒等)回收率偏低。标准溶液含金基体时，一定程度上降低仪器灵敏度，消除因基体效应产生3.8干扰试验针对金锭中所含杂质元素之间的相关干扰，分别对三十种待测元素(0.1μg/mL)加入其他二十九种元素(20mg/L)检测目标元素的回收率。采用无金基体标准曲线检测，钯、砷、锌、碲等元素回收率偏低，铂、钼、硅等元素回收率偏高。根据谱线分析，20μg/mL锆对Pdtnm过化学前处理方法进行分离。采用金基体匹配、调整背景校正后能消除大部分干扰，大部分元素加标回收率在80~120%之间，少部分加标回收率仍异常(如钯68.40%、硅160.4%)，仍需继续处理。ICP测定中多谱拟合法(MSF法)是基于建立待测元素和共存元素光谱的数学9GBT02×模型，并通过数学模型把待测元素光谱从干扰背景光谱中剥离出来，从而校正干扰元素光谱MSF直接使用，方便批量处理。对部分谱线重合的元素采用多谱拟合MSF法处理，加标回收率均在80~120%之间，满足检测质量要求。例如：当选用波长As188.979nm进行砷含量测定时，Pd对其存在正干扰、当选用波长Pt265.945nm进行铂含量测定时，V对其存在正干扰、当选用波长Pd340.458nm进行钯含量测定时，Zr对其存在负干扰、当选用波长Mo202.031nm进行钼含量测定时，Pt对其存在正干扰。使用MSF法处理后整体回收率处于80%~120%之间，回收效果良好。选用波长Si251.611nm进行硅含量测定时，Zr对其存在正干扰，使用MSF法处理后回收率处于效果良好。3.9杂质元素的检出限试验制作工作曲线，用20mg/mL金基体溶液测定其在各杂1次，计算标准偏差，以标准偏差的3112211233K2V133111111211t212Ni111Na213.10方法比对实验GBT34.1-2010部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量》检测表5方法比对实验(1#)1#结果(%)101011111111666009GBT12—202×69444888481119971944200140Ni00090900t8899999999978898777548737777表6方法比对实验(2#)2#结果(%)10107778657400621400574001917898189467855685Ni34696654200Pt4438554220129323777071090表7方法比对实验(3#)3#结果(%)10105248120432946818005922147072663110594988Ni24746968005Pt7929103977767869999GBT592884本方法与GB/T25934.1-2010《高纯金化学分析法第1部分》(元素测定范围大部分为i。程加标回收全过程加标回收测定。75%~114.17%。中量加标回收率在86.9%~107.2%。高3.12起草及验证单位精密度试验为了考察本方法的精密度，7家验证单位按照起草单位制定的实验方案进行了验证试Ag数据(%)nD123456710400030102000602021720205000802980002033000007950505084050704979899050204500910897040869208939193980397067990099010001980001各单位1#样品As精密度试验数据(%)nD1234567160566260544566580728060527060507063358606054565554570363456545558615855570228564525843474759530867172456354515559107414041424140404101各单位1#样品Bi精密度试验数据(%)nDGBT12—202×1234567101948383888793900728090840294820090093828187807071777806475777977818474780346582645157586052611069298729883979190107919091919290899101Cd数据(%)nD12345671828380857982768103275788280787679780237873767681837477047146567716869736769035727672717271727202366728173717576727403647616061626162616101Co数据(%)nD12345671928890878692969003280797687818582810453375798282858775810547375777582747376031757984797879797980025067168727166727971047838483787979798102Cu数据(%)nD12345671060809035520230203020103052006980409084979496959792949502524060564692010204080609701Fe验数据(%)nD12345671716453877296667314280605151605470613828865837579737808264726459716254816609587756679818280790764182516661626862137808183838180808101各单位1#样品Li精密度试验数据(%)GBTnD1234567182807967787079760628078826972827577053696790727582807608484868693848585860357767707878797174056525351625264615606790939392938790910249Mg验数据(%)nD123456712121181924231821022302030203030302705322182116262021210342824252928292627025192019181818181901246312223212223342505.47723252425232224240169Mn验数据(%)nD1234567104030804030604204029608050297020420305029498020299000449387899491979192035789288878787878704856828183819198985047818481808380808102Ni验数据(%)nD1234567100029403029302990418294980405939696980582308019392899698970649197928890949192035029590919292929304366929178819291928806793969193909190920235Pb验数据(%)nD123456719593999793939194039228092979093809238587969597028492074898276858394938606581839892040696682918682993888704947029190909101909405GBT12—202×Pd验数据(%)nD123456718490828883928386046029087868591949289033788178788177727803492958691868889900359086918986858487036868184828191838404247817767766970717305Pt数据(%)nD1234567192929293879391910226290000090909096083029870787980788412470687273717271710230581839180847970810667172748471817876057890009928989899408各单位1#样品Re精密度试验数据(%)nD12345671181319171216221703.642183030203030202506.57327253033363424300542021192122202121017451616131313131514016111321221417121604.917221722212124192102各单位1#样品Rh精密度试验数据(%)nD1234567184888283818079820328587888489848686022739481808082847983054939186888987868903985858077838379768003186828184827782818102637818081818180838101Sb验数据(%)nD123456716366626469737968062708088708070857808372616769706263660446157555862635759035717477746970687203506667162646176646605GBT7678975717574757507Sn验数据(%)nD12345671827879837673737804280808080807070770537468677371687270034888581878591838603580737876727284760567271827571778877067818080808181808001各单位1#样品Te精密度试验数据(%)nD12345671737260536868746708270807080707070730536966706569777370044454144485248474604577787676697083760567372817773847176057666070626158616304V验数据(%)nD123456711822131622232019042202020122030162005.743202015161212131503.414151414161415171501513131312121213130125612141612211404.16715141613101302Zn验数据(%)nD123456719394909793888792042859087938995949004133969394888888929103475817784818674800558479798079798380026768582817771798280057919193919091909101Ag数据(%)nD12345671325376424379525418240509000652047736335044508010407092674848591930384929007580108894933678GBT12—202×60375619388646178177515244446355515107各单位2#样品Bi精密度试验数据(%)nD123456710218370378365218262157090704260600149380706040400602005845345345334755550145537570586163566208623970182956251166779204049401030106Cd数据(%)nD1234567152030807020106182421386225480069408253207140408185208033224564544557454655653833412935384437056623423786177545621737211010212221211805Co数据(%)nD12345671836764047842235230237125176386426432261350222010576140372039458863594857992902394592940385960006970764244418863616571721771716512807274642368Cr验数据(%)nD123456715237485603314038182784762718368706812330057060292003022849384670674937484145916997898186868609642362128436661421676451405271546557Cu数据(%)nD123456718842171292080495255622490428020503091466737034597966678838504330415263726442614GBT5833625044350512726756126194812254462443647908376841985909014Fe验数据(%)nD1234567179940388374818525526070309050009056613408950320096704092443154375977864315558688158091020924417067141724764661926527715657618054756510各单位2#样品Li精密度试验数据(%)nD123456711222213857011094332609046109506444201300804074704254944772454858477245556913757049674168737463136132122818331244433702918869901201364530Mn验数据(%)nD12345671646678576349035424542203700706070205430300452345242914261646455366557086464225255938443644525146086012203541212418187807373739290908209Ni验数据(%)nD12345671478833445266876021242824052619727903637386439675000510454133479959687251314011655553634253586255076423871527344150157211000122113201408Pb验数据(%)nD123456717802831922000217206698514598190861918320704020888540663501GBT12—202×45684255364544554185283917333235843821546939114817673319421387343937494040414005Pd验数据(%)nD1234567131387818314722237723988276744546569303332324133912052112464455778645447585370651620724982624966421485441218881523847182003101713201406Pt数据(%)nD123456715158613822038832282601090625010715040673705086345870910843474616797879485811453561506899289534296820189222503210617117435626180825302916各单位2#样品Rh精密度试验数据(%)nD123456712132308588280212205028487929501899492063805069504715400755434452547214734365130602216891639522786942573980213683939607414841464840494504Sb验数据(%)nD12345671385146021318292818482715415285999260734743108010301050068533844586707414757604820685404849619415942928673658241331751522379228201420141314Sn验数据(%)nD123456716162592884893131335528148539532040351GBT3034500692042205743434574562657447551454352575901141635246249681723421150623701296807990665253014各单位2#样品Te精密度试验数据(%)nD12345671880308710173941607200107000108000961539050665665690872206240084931401220413556926973947122682469683049285961396107384240535440414407Zn验数据(%)nD12345671716991204458515823642757892645667707238060101638400178334020384172517940614586937784879487870668316315559322142248670399970193010106Cd数据(%)nD1234567154885691505080969624010238740908096033505185414070140732064927827553414731047588243207404690043267221894281238688857447171929086248325Cu数据(%)nD123456711003283832736192341228016719017702081768037020207190606070400209050601090032853288536972139045356033255937491807915498270014122843各单位3#样品Li精密度试验数据(%)nD123456714010270701058729GBT12—202×280907095201040290514380405673901090917649040600060907073215313144280632918068693220423329168597491309989610979622Mn验数据(%)nD123456715231381819136962251531020600083549639040817617822087303745152334409927033556092648676918993569243213832812848907813249205831999634Mo验数据(%)nD123456712604815249925666921520000360790754674390506018326675424302132456030452350530807038990823645760812290312063386767326452759792306327Pb验数据(%)nD1234567188873342603351562707026908020583143593706096821020408362954517447578402838532532391938489404965264172169831657128367849928844969672604Pt数据(%)nD12345671577153727703803033142428715083070316990390708238588991094536222275532381958099437012589894286134201768106657448520935581737970各单位3#样品Rh精密度试验数据(%)nD1234567GBT13#4738026648798352812601619747890873201323087040405270709250453217432844467393653216260796962872208266175028865046194387309767708645214531Ag数据(%)nD12345671184425590328132790280402040904050378137080008020502060984333671626080308262595579278975376213468602011485335168792449742490176618151各单位4#样品Bi精密度试验数据(%)nD1234567146450163023687040226070509260404187380404040909645433248343848572575514327615969990124602014243045236264888700945041615667Co数据(%)nD1234567116857531629147309221030996850204031283539284822080185404034886672548313677877505048003081256537668221674669446857797060751407100543344Ni验数据(%)nD1234567118755591860294609227030408040306064883227241640090709428564560777559312632364593561041384584242863183428117033127527642135341375374022Pd验数据(%)nDGBT12—202×123456710983026989927746742649133781290122673390136149507342979046784842322546478572784160022559629363394718671526110667978986518720670028Sb验数据(%)nD123456719399888769339037070122010628674690074863005063802030705968426594824614032418458006858820649477080567298215479817483877043827370907007538Sn验数据(%)nD12345671056091236092876085250608140334126903652300023061906260726244892549540901247995116974124098651062304617344818839057696947086109404326各单位4#样品Te精密度试验数据(%)nD123456712018087662865761872022385247741522971300203060400070896344251105200524479865022769245086534286693541216132568409273187076570414547Zn验数据(%)nD12345671597756088122167408285770319829696743009324297080445788426528380022090654758160797271987219746680275416753817034497718245194870435422各单位5#样品As精密度试验数据(%)GBTnD12345671627902639861584620372875616455651644735090800060809696402732303548293575149201068701081668672775475576329030771485087005435Ca验数据(%)nD12345671484900609764339225357701020004007950631480707099739071061546509984345166577495626457919116092798036954334667312430937847755659318756202664Cr验数据(%)nD1234567198015287910300339623330536084101262843289570201070300365404557544177675923659385332292095155374366431880601615830067631568455098245228Fe验数据(%)nD123456718585928701935167662502080003085139734033203096988028411643457832542838544205492506456401436467256127788526474917544804042499961824Mg验数据(%)nD12345671190022968266994139210460287925915743959070200020301836764129423952433142832565043289632017996064213024932514805447010022671230545556GBT12—202×V验数据(%)nD12345671600522035802766130572833374886157809721423502030304076133733594210235422728173929537014963828871135165164211572876210667429729279940685749各单位6#样品Al精密度试验数据(%)nD123456711410544562065623090796985209656338771097054060615545544233254634245145786888688264791566575885294880281187255715475758554518各单位6#样品As精密度试验数据(%)nD1234567176486748247554996326060268040302074643405000108595264141093022183921302135020513940802050663221221223666821497772118304023312510Ca验数据(%)nD12345671111695725521752385180309475702037300607060104024784135416983646252720587626658729558711569291380103465276291859215各单位6#样品K精密度试验数据(%)nD123456718051125061563872221964336090404064988740468942302351436535431195399119021933831221306329856282361083GBT7799889549022422987Mg验数据(%)nD12345671949288944951699131293153590870586021836690967297672573255841423763514252716195676280727784617209692843123540293683271709192719171706Mo验数据(%)nD1234567175641032786263832776294598450748526443900195851422141734412214507273412231450070805050404061233662412885751726453277970434171400020412Na数据(%)nD12345671445830267378227455068776932953959650892040821078412239432152738201556088969599852206432969264312693042329764658999479061164761各单位6#样品Re精密度试验数据(%)nD12345671767727755458403039247256844166342320501020595150233741224731734242129205102103161506311510652519291661867307776755678273897472Si数据(%)nD123456713853354271870290394322350686073689405393439601552720621029444141491372419185847482847491547812GBT12—202×6323426712364621636777011827294035322381各单位6#样品Ti精密度试验数据(%)nD123456718493412582886482352864463878712710744383894093791594100320044221422920121221312566463743464460491069281158281213415367445551677077826414V验数据(%)nD123456715669905257778140402621589033922473731040403029628285604102297940117240912598038901219006016212288336195369437757769176808418Zr据(%)nD1234567188015150012207033127029638770956897393823026356151101432441121490013415151857168586553507162096338551915652756321177587751808481807313各单位7#样品Al精密度试验数据(%)nD1234567123292125282932270425048484651475049023242729433741373407.554354236424138353803531293435323228320363332313931343333037263128333029282902Ca验数据(%)nD12345671313624242322242605232353032303028310232829333132313131024353835404142353803GBT53837413534383437036232321292122223037192122252121212102Cr验数据(%)nD1234567123262326212822240323835363941434039033222628292524292603433353129343333330253131313332333232018262223241718192922047414152515045424605各单位7#样品K精密度试验数据(%)nD123456712222273332272927042304030503040403708.35356324437464452440843533353435363435018253836454241433340046223234313322830047212021222120202101Mo验数据(%)nD123456713029242522332427042203030203030202605.79337212623312831280543331343533343534011654040303030313033056324135444241434004719212021201921200147Na数据(%)nD123456712233302331302728042422030202030302708.6832123242226212223024353331353432313302523242531232829260363235282521223128057212319262128232303Si数据(%)nD12345671303822272336242906.312303021413030202907.213455044333129423908.62GBT12—202×433323034313534330252731312833313230026213332243135323005730323031283029300130各单位7#样品Ti精密度试验数据(%)nD123456712424252622202424022202029292020302405.833272530323031312903431323334333534330106528272727272727270062531223421232626057282625282724282702Zr据(%)nD123456712828293028282929017522929292930303029013262329312930282803430313235323631320252827272626272727015763231313233323432017303131313130303101各单位8#样品Al精密度试验数据(%)nD1234567102450397025403152039210908830829099562553350104080305020975298464447766558443763857460222595965861459264377343343150948967120071345924054467各单位8#样品K精密度试验数据(%)nD123456710364343604029648194322633834779900981773104152644020057445334567736224475545512620454674897992016425862235665178902047414093900581448573Na数据(%)nD12345671529222505061584188229288140226122402534GBT3335080501820206798471185827319495423455569719901333472642735321851372797716001774992667469各单位8#样品Re精密度试验数据(%)nD123456712034186457053362367425367147156253403583622017409732609029464553643425124165253509466073897698000060371869122258126777332402477160032049Si数据(%)nD1234567182042247862261184091278873903079985858334550102022806027524521334129142362951090000060906001476417384125556224905227411758001410934871各单位8#样品Ti精密度试验数据(%)nD1234567116929254023255780412282944812902184477033245555458526208774521274154221123324565987906841045558566482253176028309417209686872685552267Zr据(%)nD1234567183610291982462178428294481283048029683308229456039240106164328443512322224023566858574536663858863315326551934762547673122892240315753D3.13试样量的确定-补充试验GBT12—202×在其他条件一定的情况下，分别称取0.5000g、1.0000g、2.0000g金样品1#加入含ABmLRSD%)RSD%)RSD%)111362216029314508417021935159866195045571907781278591660613878K13515518838168Ni12578Na191431997813951V1951351n1379312456t1701514311339174157165701443916368Zr12638称样量少，所含杂质元素会达不到测定工作曲线的下限。因此，选择称3.14基体残留情况分析GBT02×次CP表10-1基体残留情况试验(紫金)(μg/mL)(μg/mL)洗后(μg/mL)(μg/mL)1.611962583744085796571281195756479462049821105325表10-2基体残留情况试验(北矿检测)(μg/mL)(μg/mL)洗后(μg/mL)(μg/mL)176222.47629375494580697.783682390GBT12—