第三节气相色谱分析条件的选择_第1页
第三节气相色谱分析条件的选择_第2页
第三节气相色谱分析条件的选择_第3页
第三节气相色谱分析条件的选择_第4页
第三节气相色谱分析条件的选择_第5页
已阅读5页，还剩8页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

第三节气相色谱分析条件的选择第一页，共十三页，编辑于2023年，星期四用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图，得H-u曲线图。在曲线的最低点，塔板高度H最小。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速u最佳,u最佳及H最小可由上式微分求得：第二页，共十三页，编辑于2023年，星期四图7-5塔板高度与载气线速的关系第三页，共十三页，编辑于2023年，星期四U最佳=√B/C将式代入式得在实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速，u实略大于u最佳，可加快分析速度。对于填充柱，N2最佳实用线速为10～12cm/sH2为15～20cm.s-1第四页，共十三页，编辑于2023年，星期四二.进样量、进样时间及气化浓度进样量一般是比较少的。液体式样，一般进样0.1~5μl.<10μl、用注射器气体式样，0.1~10ml、一般为10ml、用六通阀。进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。进样量太少，检测器灵敏度不够，而不出峰。

第五页，共十三页，编辑于2023年，星期四最大的允许进样量，控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。进样时间：越快越好。气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。一般选择气化温度比柱温高30~70度。使液体试样迅速气化后被载气带入柱内。第六页，共十三页，编辑于2023年，星期四三.色谱柱及柱温填充柱：3米长，直径3毫米。柱温Tc↑K↓毛细管柱：30～100米长，直径0.5毫米。选择Tc的原则：①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。②Tc不能超过固定相的使用温度和组分的分解温度。组分性质相差大的采用程序升温，否则采取恒温。第七页，共十三页，编辑于2023年，星期四程序升温时间t柱温Tc图7-6柱温的程序升温第八页，共十三页，编辑于2023年，星期四对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温，即柱温按予定的加热速度，随时间作线性或非线性增加，增加分离效果。第九页，共十三页，编辑于2023年，星期四四.固定相１.固体固定相－吸附剂Al2O3、SiO2、无定形碳吸附⇌脱附

强极性样品选择强极性固定相。吸附剂必为多孔，表面均匀，吸附力强。第十页，共十三页，编辑于2023年，星期四2.液体固定相——固定液＋担体一般用吸附剂做担体，在担体表面形成均匀液膜。溶解⇌挥发防止固定液流失，提高其表面积，按相似相溶解原理选择固定液，固定液所占固定相比例不能超过５％。第十一页，共十三页，编辑于2023年，星期四五.检测器浓度型；质量型（破坏型）；１.热导检测器：TCD根据不同物质导热系数不同。不适合分析含水大的样品。２.氢火焰离子化检测器（FID）必须用H2做载气。第十二页，共十三页，编辑于2023年，星期四３、电子捕获检测器（ECD）灵敏度高。放射源β射线

AB

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 课件下载

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论