COD实验操作规程细节要点

CODCOD一、COD1、假设客户水样COD1000mg/L2.5作步骤测定5000mg/L1000mg/L，可以直接操作〔前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，假设有这些可以静置一会，取中间悬清液〕。2、假设客户水样COD1000mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作试验。例如：客户原水COD8000mg/L101010010。就是原水COD3、假设客户水样中COD1000mg/L1000mg/L，首先要保证氯离1000mg/L3000mg/L，CODCOD1500mg/L45750mg/L600mg/L，进展操作。而不是稀释COD2750mg/L1500mg/L，测定结果中会浑浊，水样报废，稀释倍数不适宜。4、假设客户水样COD1000mg/L1000mg/L，也需要稀释氯离子1000mg/L1500mg/L，COD600mg/L1750mg/L，COD300mg/L2二、COD子含量大于1000mg/L后，参与试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进展测定。2.5D0.7E4.8现象一：参与E10000mg/L，最1010E22.55000mg/L10000mg/L5---10现象三：参与E22.5毫升稀释水后无浑浊，水冷却后无浑浊，但是倒入比色皿后，渐渐产生乳白浑浊，氯1000mg/L1000mg/L1500mg/L24注：以上是工作阅历所得，假设还有浑浊，需要再相应多加倍数稀释，就会消退浑浊。三、COD12100100500用2〔由于挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样〕1005002242525100量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。352020100量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。4101010100量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。51001001001000量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。注：工作阅历所得，比较有用，有利于削减稀释误差。10四、COD152.52.5样的体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。2、使用定量器或者使用刻度吸管参与试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空参与试剂，最终一滴再靠壁导入，尽量不要粘在管壁上很多的试剂悬空参与好处：一是：悬空参与有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀二是：防止试剂粘壁，削减试剂参与反响的定量3、参与试剂安全留意事项：使用定量器参与试剂的过程中，不要按压的很大的压力，速度假设太快简洁引起液面翻滚喷溅出来，强酸溶液危急。使用定量器参与试剂过程中，操作者的眼睛不要对准反响管的开口，要侧头，防止溶液飞溅出来伤到眼睛，有条件的客户佩戴防护眼睛。4、加完试剂后略微震荡一下，混匀，放入加热器中消解10〔前提，做试验以前先打开加热器升温，确定要震荡一下，混匀〕522.52.5毫升取纯洁水。混匀纯洁水手法：垂直拿捏反响管上部，抖手腕，下局部成锥形瓶外部外形，转圈摇动，然后停顿，倾4565002-3可以再烧杯里冷却，冷却水要没过反响管里的液体液面。假设在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。也不好换水制冷。〔留意的是，一次在烧杯中不能放多过4〕722的液面处，没有温度，和水体的温度一样凉，为冷却效果适宜。假设还有温度，需要换水再连续冷却半分钟。8、冷却完后，确定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁，防止外挂的水珠倾倒的时候流入比色皿，报废水样。9、水样倒入比色皿中时，提前清洗干净比色皿，制止使用一局部反响溶液润洗比色皿，使用有豁口的地方倒入比色皿，不会跑偏流出来伤到手，由于水样是强酸溶液，PH1以下。10、比色，倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，假设有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、松软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。11、倒入比色皿后，通过透视窗刚开头能看到里面的液体有不均匀的现象，假设马上测定影响数据上下波动。现象表现为：密度不均匀，有扰动轨迹在运动。1放置后，再看透视窗，液体外表还有稍许不均匀，影响数据可以无视不计。12、比色过程，空白水样先放进去，放进去以前，再看一次透视窗，会觉察水样比较均匀了，和透亮的玻璃窗一样，上外表液面处还有稍许的混匀不均的现象，可无视不计。13、空白放进去盖上盖子，等液晶屏显示的数据稳定后，按空白键，等C=0.000翻开盖子，依次放进去待测的水样，等稳定后的C打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测比照方法。1、首先提示：不要盲目信任国标法测定的结果，由于涉及到试验操作各个方面留意的细节，假设不依据操作规定，留意不到操作规程的细节，很可能国标法做出来的数据是失真的。 细节点如下：第一、国标适用于各种类型COD30mg/L700mg/L其次、国标不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L〔稀释后〕的含盐水 第三、对COD浓度小于50mg/L的水样，应承受低浓度的重铬酸钾标准溶液0.0250mol/L0.010mol/L1000mg/LCOD250mg/L，低于此值的结果的准确度就不行靠第五、水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析，如不能马上进展分析时，应参与分析纯硫酸〔1.84〕至PH<24℃5100mL.2、取污水样，稀释COD1000mg/L释一33、具体操作举例：例如：客户水样COD8000mg/L1001000mg/L10800mg/L。然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性关系的两个水样。100100800mg/L400mg/L。这样，做出来的水样是线性关系。4、回流法和仪器法检测这三个水样，看一下每个方法测定出来的结果数据关系，重复性的误差率百分比，线性关系的误差率百分比。误差率小的相对来说做的准确。5、假设还需检测准确点，可以依据以上配制关系，测定一下依据国家标准配制的COD准样品，检测一下准确度。误差率小的相对来说做的准确。六、COD1、做试验结果出数据时候，有的时候数码显示屏显示四个EEEE9999、或者数10005B-3F、5B-2C。第一、现象：先看水样是不是氯离子超标，水样从透视窗看过去，整个是浑浊状态。则会消灭四个EEEE9999。解决：稀释水样〔稀释步骤上边有提示〕，氯离子稀释到含量到1000mg/L以内，再进展测定。其次、现象：假设水样是澄清的，绿色或者黄色，还是消灭四个EEEE。1、关闭电源，从翻开电源。从比色看结果显示，假设不消灭四个EEEE2、假设还是显示四个EEEE，关闭电源，从翻开电源，测定挨次变更一下，先把待测水样放进去，按归零键，再把空白水样放进去观看结果。假设有数据显示，就证明空白水样不适宜，有污染，CODCOD空白蒸馏水，建议去超市购或者小卖部买哇哈哈纯洁水替换空白水进展试验。3468mg/L，则是污水COD含量超过试剂的测定极限，试剂已经耗尽，水样未氧化复原彻底。解决：稀释合理倍数，在COD2、试验结果出数据时，测定水样结果数据上下波动。空白水样先期归零后，等1钟或者假设干分钟后再放进比色池中数据不是归零，消灭正值或者负值。现象：水样测定冷却后，倒入比色皿中，其实还未混匀，对着透视窗查看液体，会看到由于密度不均匀，有扰动轨迹在运动。解决：冷却好的水样，先依次倒入比色皿中，不要任何仪器上操作，静置半分钟1测定。假设液面上局部，还有少许不均扰动，对测定影响微小，由于610NM间穿透测定，液面上有少许的不均匀状态对测定影响不大。3、测定数据无任何变化，空白水样、水样放进去，按键盘，都是同一个数据。关闭翻开电源还都是同一个数据。解决：很大可能由于操作不当，测定水样时候，撒入比色池，强酸溶液烧坏光路系统，需要把仪器发回北京公司修理。499993468mg/L现象：一般是水样中氯离子超标很严峻，水样从透视窗看过去，整个是浑浊状态。9999，或者几千的数据。解决：稀释水样到合理倍数，氯离子稀释到含量到1000mg/L5、做试验结果出数据时，倒入比色皿中比色，刚开头的时候数据很低，只有显示几百毫克每升的COD9999缘由：客户的水样氯离子含量刚好大于抗氯干扰。是倒入比色皿后，刚开头澄清，逐渐产生乳白浑浊，浑浊浓度渐渐上升。消灭上述现象。氯离子含量超过1000mg/L，或许1000mg/L1500mg/L246、做试验结果和国标法比照时候，国标法测定客户未参与硫酸汞消退氯离子干扰，造成测定结果有差距，一般是比我们的仪器法测定要偏高。做同一个含氯离子的水样，氯离子稀释到1000mg/L以内，再进展测定，结果还是有出入，仪器法测定结果比回流法测定结果少200mg/L至400mg/L的COD含量。 缘由：稀释后的水样还是还有氯离子，国标法里面需要参与硫酸汞屏蔽氯离子，然后再滴定。一般这种现象是由于客户未参与硫酸汞屏蔽，氯离子局部参与了氧化反响，增加了COD案例：苏州市，德科纺织印染公司，客户水样氯离子含量或许在3000mg/L4COD200mg/L400mg/L1100mg/L1200mg/L800mg/L900mg/Lmg/L解决：建议客户参与硫酸汞屏蔽氯离子的干扰，最终滴定结果跟仪器法测定结果只20mg/LCOD7、做