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文档简介
100.0.0全水分的测定〔空气枯燥法:分析步骤:1、在预先枯燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准0.01g平摊在称量瓶中。2、翻开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的枯燥箱中,在始终鼓2h3h。3、从枯燥箱中取出称量瓶,马上盖上盖,在空气中冷却约5min。然后放入枯燥器中冷却至室温〔20min〕后称量。430min或质量增加为止。在后一种状况下,实行质量增加前一次的质量为依据。水2.00﹪以下时,不必进展检查性枯燥。.5、.6、全水分的测定〔微波枯燥法分析步骤:1、按微波枯燥水分测定仪说明书进展预备和状态调整。2、在预先枯燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准0.01g平摊在称量瓶中。3、翻开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内。4、关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序完毕。5、翻开门,取出称量瓶,盖上盖,马上放入枯燥器中冷却至室温〔约20min〕后称量。假设仪器有自动称量装置,则不必取出称量。全水分,全水分,%﹤10﹥10重复性,%0.40.5分析水分的测定〔空气枯燥法分析步骤:1、在预先枯燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气枯燥煤样〔1±0.10.0002g平摊在称量瓶中。2、翻开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的枯燥箱中。在始终鼓风的条件下,烟煤枯燥1h,无烟煤枯燥1.5h〔预先鼓风是为了使温度均匀〕3、从枯燥箱中取出称量瓶,马上盖上盖,放入枯燥器中冷却至室温〔约20min〕后称量。4、进展检查性枯燥,每次30min,直到连续两次枯燥煤样的质量削减不超过0.0010g2.00﹪以下时,不必进展检查性枯燥。分析水分的测定〔微波枯燥法:1、在预先枯燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气枯燥煤样〔1±0.10.0002g平摊在称量瓶中。280mL蒸馏水、容量为250mL的烧杯置于测水仪内的转盘上,测定前进展预热。3、将带煤样的称量瓶开着盖放在测水仪的转盘上,并使称量瓶与石棉垫上的标记圈相内切。放满一圈后,多余的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置。在250mL〔盛水量与测水仪说明书规定全都,并关上测水仪门。用测定无烟煤的程序进展无烟煤和用氯化锌重液减灰煤样的水分测定。冷却到室温后称量。分析水分,%重复性,%﹤50.205~100.30﹥100.40快速灰化法分析步骤10.2mm的空气枯燥煤〔1±0.1、将马弗炉加热到缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min的速度把其余各排灰皿挨次推入炉内炎热局部(假设煤样着火发生爆燃,试验应作废)。3、关上炉门,在(815±10)40min。4、 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入枯燥器中冷却至温(约20min)后称量。5、 到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最终一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进展检查性灼烧。结果的计算Aad=m1/m×100式中:Aad——空气枯燥煤样的灰分,单位为百分数(﹪);(g);m1——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。缓慢灰化法分析步骤0.2mm〔1±0.1;2100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有30min。连续升温到〔815±1℃1h;5min(约20min)后称量;4、进展检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过15.00%时,焦碳灰分的测定:0.2mm〔0.5±0.05。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上;10min内渐渐将其移入15mm815±1030min。灰分测定的周密度灰分灰分/% 重复性限Aad/% 再现性临界差Ad/%﹤15.00 0.20 0.3015.00~30.00 0.30 0.50﹥30.00 0.50 0.70挥发分的测定分析步骤1、 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中称取,盖上盖,放在坩埚架(褐煤和长焰煤应预先压饼,切成约3mm的小快)。2、 炉门,快速将放有坩埚的架子送入恒温区,马上关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。3、 左右,移入枯燥器中冷室温(约20min)后称量。结果的计算Vad=m1/m×100-Mad式中:(﹪);m——称取的空气枯燥煤样的质量,单位为克(g);m1——煤样加热后削减的质量,单位为克(g);(﹪)。固定碳的计算:FCad=100-〔MadAadVad〕焦碳挥发分的测定1、在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中,称取粒度小于放在坩埚架上;2、将马弗炉预先加热至900℃左右。翻开炉门,快速将放有坩埚的架子送入恒温区,马上关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温加热时间包括温度恢复时间在内;35min左右,移入枯燥器中冷却至室温(约20min)后称量。﹤20.000.300.5020.00~40.000.501.00﹥40.000.801.50挥发分/%重复性限挥发分/%重复性限Vad/% 再现性临界差Vd/%二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。恒容高位发热量:二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量:气、二氧化碳、二氧化硫、气态水及固态灰时放出的热量。热量计的有效热容量:表示。高位发热量:炽热等附加热进展校正后即可求得试样的弹筒发热量。〔硫酸和二氧化硫形成热之差〕即得高位发热量。低位发热量:煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计位发热量还需要知道煤样中氧和氮的含量。试验室条件:它试验工程。室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过 1℃,室温以不超过15℃~30℃范围为宜。室内应无猛烈的空气对流,因此不应有猛烈的热源、冷源和风扇等,试验过程中应避开开启门窗。试验室最好朝北,以避开阳光照耀,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。苯甲酸:标准热值。酸洗石棉绒 使用前在800℃下灼烧30分钟。擦镜纸 ,团紧,称准质量,放入燃烧皿中,然后按常规方法测定发热量。以3次结果的平均值作为擦镜纸热值。仪器设备温度测量和掌握系统以及水构成。〔外筒〕中,它们的差异只在于外筒及附属的自动控温装置,其余局部无明显区分。记录的各次试验的信息包括温升,冷却校正值〔恒温式、有效热容量、样品质副反响热的校正应当明确说明。550J/g。氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金制成,需要具备3个主要性能:应;能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;试验过程中能保持完全气密。20.0MPa的水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不应超过两年。用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严峻的事故。中,外筒水温变化应掌握在±0.1K之内或更低。弹筒发热量和高位发热量的换算Qgr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+αQb,ad)式中:Q ――空气枯燥煤样的恒容高位发热量,单位为焦耳每克〔J/g;gr,adb,ad――空气枯燥煤样的弹筒发热量,单位为焦耳每克J/g;Sb,ad――由弹筒洗液测得的煤的含硫量,单位为百分数〔%14.60MJ/kg时,用全硫代替;1.00%硫的校正值,单位为焦耳;α――硝酸生成热校正系数:=0.0010;=0.0012;Qb>25.10MJ/kg,α=0.0016。热容量标定值的有效期为3时,应马上重测:更换量热温度计;更换热量计大部件如氧弹头等;5K;热量计经过较大的搬动之后。率,必要时,应每天进展标定。发热量测试的重复性和再现性如下表规定:高位发热量高位发热量Q〕/(J/g)gr,M〔折算到同一水120300恒容低位发热量的计算:Qnet,v,ar=〔Q
-206H
〕)-23M式中:
gr,v,ad ad
t ad tQ ――煤的收到基恒容低位发热量,单位为焦耳每克〔J/g〕;net,v,arQ ――煤的空气枯燥基恒容高位发热量,单位为焦耳每克〔J/g〕;gr,v,adMt――煤的收到基全水分,单位为百分数〔;Mad――煤的空气枯燥基水分,单位为百分数;ad――煤的空气枯燥基氢含量,单位为百分数高位发热量基的换算:gr,adQgr,ar=Qgr,ad
×〔100-M〕/〔100-M 〕tadQgr,d=Qtad
×〔100/〔100-M 〕gr,adQgr,daf=Q
ad×〔100/〔100-M -A 〕
gr,ad
ad adQ――高位发热量,单位为焦耳每克〔J/g〕;grad――空气枯燥基煤样的灰分,单位为百分数;煤中全硫的测定方法、艾士卡法〔仲裁方法;、库仑法;方法提要:中全硫的含量。所需试剂和材料:变色硅胶:枯燥空气中的水分;氢氧化钠:吸取空气中的酸性气体;10ml250~300ml。115℃;气流量:1000mL/mi;样重:0.05〔50mg。、高温燃烧中和法语化而成的固体有机可燃沉积岩。褐煤HM水分和不同数量的腐植酸。烟煤YM围宽,单独炼焦时从不结焦到强结焦均有,燃烧时有烟。无烟煤WM燃烧时多不冒烟。采样:按规定方法实行有代表性煤样的过程。一般分析煤样〔空气枯燥煤样0.2mm于四周空气湿度到达平衡,可用于进展大局部物理和化学特性测定的煤样。标准煤样:具有高度均匀性、良好稳定性和准确量值的煤样。下来的过程。工业分析:煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个工程分析的总称。M外在水分〔:在肯定条件下煤样与四周空气湿度到达平衡时所失去的水Mf分。内在水分〔Minh:在肯定条件下煤样到达空气枯燥状态时所保持的水分。全水分〔Mt:煤的外在水分和内在水分的总和。〔Mad空气湿度到达大致平衡时所含有的水分。灰分〔:煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。〔V失。焦渣特性:煤样在测定挥发分后的残留物的粘结、结焦性状。固定碳〔F100减去水分、灰分和挥发分得出。全硫〔St弹筒发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。恒容高位发热量〔grv:,单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量。恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。恒容低位发热量〔Q :net,v高位发热量减去水的气化热后得到的发热量。收到基〔a:以收到状态的煤为基准。空气枯燥基〔a枯燥基〔d:以假想无水状态的煤为基准。枯燥无灰基〔da:以假想无水、无灰状态的煤为基准。球和流淌特征物理状态。变形温度D:在灰熔融测定中,灰锥尖端〔或棱〕温度。软化温度〔ST形时的温度。半球温度H底长的一半时的温度。流淌温度F:在灰熔融测定中灰锥熔化开放成高度小于1.5mm的薄层时的温度。试验气氛及其掌握:1、弱复原性:a、炉内封入碳物质;〔50±10〕%〔V/V〕的二氧化碳混合气体,或〔40±5〕%〔V/V〕的一氧化碳和〔60±5〕%〔V/V〕的二氧化碳混合气体。观测值:在试验中所测量或观测到的数值。周密度:一组观测值相互接近的程度。准确度:观测值与真值接近的程度。过此数值。的平均值间的差值不能超过此数值。标准偏差计算公式:nS=i1
x x2in1=S/X局部阅历公式a、计算烟煤的发热量:Qnet
ad=35860-73.7V-395.7A -702.0M+173.6CRC, ad ad ad式中Qnet,ad――空气枯燥基〔分析基〕低位发热量,J/g;Vad――分析基挥发分;Aad――分析基灰分;Mad――分析基水分;CRC――测定挥发分时的焦渣特征1-;b、无烟煤发热量:,Qnetad=32347-161.5Vad-345.8Aad-360.3Mad+1042.3HadHad――为分析基含氢量,Qnet
ad=34814-24.
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