应用液相色谱-质谱-质谱法检测虾中四环素

应用液相色谱-质谱/质谱法检测虾中四环素随着四环素类抗生素的大量使用及不合理使用，易导致环境及动物源性食品中药物残留超标，从而威逼公共卫生安全。液相色谱串联质谱法是检测畜禽产品中四环素类药物残留的主要方法之一。本文主要应用液相色谱-质谱/质谱法检测虾中四环素，以此为食品安全供给肯定保障。Keys：液相色谱-质谱法；四环素检测；试验结果1四环素类药物是一种自然或半人工合成药物，能抑制和杀死多种革兰氏阳性〔CTC〕和土霉素等。在障公共卫生安全具有重要意义。材料与方法/质谱法进展检测。在试验中，利用现有试验室设备对标准方法进展了优化，最终取得了满足结果。材料与试剂-1虾粉样品：中国检验检疫科学争论院力量验证样品，样品1编号为17-F701，，1000mg·L-1-1 ≥88%；99.9%；HLB1000mL0.1mol·L-1 -160.5g1625mLMcLLvaine10mmol·L-1仪器与设备-1液相色谱-质谱/质谱仪配有电喷雾〔ESI〕源；超声清洗仪；低温离心机，最高转速5000r·min，控温范围为-40℃至室温；J2-1固相萃取仪；氮吹仪；涡旋仪；pH计，测量精度±0.02。方法标准溶液的配制用四环素标准品〔1000mg·L-1〕，10、0.10mg·L-1、0.20mg·L-1、0.30mg·L-1检测方法-10.1mol·LNa2EDTAMcLLvaine〔pH=4.0〕提-1HLB仪测定，外标峰面积法定量。2.4-1WATERSUPLCC8-3〔150mm×2.1mm，5μm〕；流淌相：甲醇+10mmol·L〔1+19，V/V〕；流速：-1-1200μL·min：30℃；进样量：10μL。-1-1质谱条件质谱仪离子化模式：电喷雾电离正离子模式〔ESI+〕；质谱扫描方：20L·h〔氩气〕；-1-1去溶剂气：500L·h〔氮气〕；离子源温度：350℃。-1结果前处理方法的优化C18，HLB3～10HLB固相萃取柱为样品净化柱。考虑到液质方法中流淌相为乙腈+水〔1∶9，含10%90%水进展溶0.2%甲酸溶液，溶解后必需充分混匀。3.1-1试验中流淌相使用了不同流速对液相色谱进展优化，分别使用0.1mL·min、-1-1 0.2mL·min0.3mL·min-1 -140℃〕WATERSUPLCC8-3〔100mm×2.1mm，5μm〕和WATERSUPLCC8-3〔150mm×10mm，5μm〕分别进展试验分析。试验说明，0.2mL·min-1-1验目的；35℃柱温条件下四环素药物分别效果良好，峰形良好；色谱柱选用〔100mm×2.1mm，5μm〕，0.5min，且售价更0.2mL·min35℃、WATERSUPLCC8-3-1〔100mm×2.1mm，5μm〕为最正确色谱分别条件。3.2有争论说明，四环素药物易溶于有机溶剂，如乙腈、甲醇、丙酮、三氯甲烷用，在使用过程中会残留在离子通道及离子源中，污染仪器管路，使柱压增果好，污染少，有利于质谱仪的长期使用，因此选择甲酸作为酸化试剂。0.4%浓度的甲酸水溶液，分别和乙腈组成流