邻二氮菲吸光光度法测铁的条件实验

邻二氮菲吸光光度法测铁的条件实验张帅、葛吉昌、王养茎时攀、贺朋军、楚亚龙本组成员：一、目的要求1、掌握邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度计分析的条件。2、学会邻二氮杂菲分光光度计测定铁的原理和方法。3、进一步了解分光光度计的构造、性能及使用方法。二、实验原理邻二氮菲（简写为phen),是测定铁的一种较好的显色剂.它是测定二价铁的一种高灵敏度的高选择性试剂在pH2-9的范围内，Fe2+离子和邻二氮菲反应，生成一种极稳定的橘红色配合物[Fe(phen)3]2+,其lgK稳=21.3（20℃)，其在510nm波长下有最大吸收峰，摩尔吸光系数

ε＝1.1×104。反应式如下：可见分光光度法测定无机离子,要经过两个过程:一是显色过程;二是测量过程;为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件.显色反应条件:显色剂用量、酸度、温度、时间及干扰的消除测量吸光度的条件：波长吸光度范围和参比溶液的选择，确定显色反应的最佳实验条件，也就可以在一定程度上保证了实验的准确度和精密度。我们的条件实验通常采用单因素实验法。其原理是在几个实验条件中，改变其中一个条件的值，固定其它的条件，然后测定相应的吸光度值，再从中找出符合实验要求的条件。

Fe3+离子与邻二氮杂菲也能生成3：1的淡蓝色配合物，其lgK稳=14.1。因此，在显色之前应预先用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+离子还原Fe2+离子，其反应式为：2Fe3++2NH2OH·HCl2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-测定时，控制溶液的酸度在pH5左右较为适宜。酸度高则反应进行的慢，酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色这种测定方法不仅灵敏度高，稳定性好，而且选择性高。相当于铁量40倍的Sn(Ⅱ)﹑Al(Ⅲ)﹑Ca(Ⅱ)﹑Mg(Ⅱ)﹑Zn(Ⅱ)﹑Si(Ⅳ)，20倍的Cr(Ⅵ)﹑V(Ⅴ)﹑P(Ⅴ),5倍的Co(Ⅱ)﹑Ni(Ⅱ)﹑Cu(Ⅱ)不干扰实验。→三、仪器和试剂1．醋酸钠：1mol·L-1；2．氢氧化钠：1mol·L-1；3．盐酸羟胺：100g·L-1；(用时配置)4．邻二氮菲溶液(1.5g·L-1)：5．100μg·ml-1铁标准溶液准确称取0.864g分析纯NH4FE(SO4)2·12H2O,置于一烧杯中，以30ml2mol·l-1HCl溶液溶解后转入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。10μg·ml-1的铁标准溶液由100μg·ml-1的铁溶液稀释10倍即可四、实验步骤1.吸收曲线的绘制：用吸量管准确吸取10ug·mL-1铁标准溶液5mL，置于50mL容量瓶中。加入100g·L-1盐酸羟胺溶液1mL，摇匀后加入1.5g·L-1邻二氮菲溶液2mL和1mol·L-1醋酸钠溶液5mL，以水稀释至刻度，摇匀。放置十分钟后。在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，波长从570nm-430nm为止，每隔10或20nm测定一次吸光度（其中从530至490nm，每隔10nm测一次）然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定该测定的波适宜波长，既是最大吸收波长。A、条件实验：2．邻二氮菲与铁的配合物的稳定性：用吸量管准确吸取10ug·mL-1铁标准溶液5mL，置于50mL容量瓶中。加入100g·L-1盐酸羟胺溶液1mL，摇匀后加入1.5g·L-1邻二氮菲溶液2mL和1mol·L-1醋酸钠溶液5mL，以水稀释至刻度，摇匀。放置十分钟后。在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，在最大吸收波长510nm处，从加入显色剂后立即测定一次吸光度，经15min，30min，45min，60min后，各测一次吸光度。以时间(t)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制A—t曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。3．显色剂用量的影响：

取50mL容量瓶6个，各加入10ug·mL-1铁标准溶液5ml，1ml100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀.再分别加入邻二氮菲溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0和4.0mL,再各加入醋酸钠5mL.以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用适宜波长(510nm)，1cm比色皿，以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制A—v曲线，由曲线上确定显色剂最佳加入量。4.歉溶液击酸度济对配弃合物够的影戴响：准确毛吸取挎10公0μ舱g·患ml-1铁标煤准液陡5m赴l于添10与0m船l容爪量瓶贿中，塑加入桂5m岂l饮2m悔ol插/L漠HC舰l溶缸液和浪10马ml置10婆0g龟/L肌盐酸乓羟胺泳溶液仪，经次2m只in隆后加诵入1猛g/垄L邻闹二氮市杂菲煤30钟ml魔，以陈水稀倍释至霞刻度书，摇级匀，类备用疑。取且25友ml喘容量其瓶7普只，蛙编号饰，用所吸量半管分独别准乔确吸脆取上金述溶弟液5枝ml摔于各袄容量靠瓶里粥。在齿滴定骗管中赔装0盟.4绒mo睡l/怕L航Na污OH内溶液止，然焦后分扁别在淹7只来容量旦瓶中斧加入没0.编4m帐ol踪蝶/L乒Na肾OH呆溶液躲0.缩慧0m龟l，礼1.甜0m懂l,啦1.赵5m闪l,明2.冰0m电l,岛3.竹0m旷l,柄4.话0m色l及形5.态0m本l,菌以水牺稀释矮至刻劣度，麦摇匀飘，使爹各溶械液的跃pH像从≤尽2开俗始逐骆步增鞠加至秩12哭以上鸡。放撇置1折0m取in破，在敏分光宅光度捕计上优用最黑大吸严收波爪长（府51渣0n森m）聪2千cm多比色奸皿，析以水肿参比僻测定胖吸光也度A甲。用淡精密变pH背试纸澡测定恶各比崭色皿众中溶胶液的摄pH辽。最身后以臂pH卫为横蚁坐标餐，吸届光度规为纵戴坐标券，绘悉制A桥-p尿H曲愚线。写从曲呀线上香找出服适宜惠的p疗H范扮围。B、俊铁含争量的泳测定1.课标准夹曲线巨的测学绘：取2贸5m嗽l容朵量瓶咏6只逃，编侧号。吊分别斤取1药0μg由·m栽l-1的铁激标准醒溶1相.0赔ml招,2抄.0变ml若,3强.0叹ml抱,4冤.0圣ml纲和5皂.0根ml定于五汤只容签量瓶猫中，代另一辈容量忍瓶中握不加寄铁标冤准液渠。然精后各厚加0坟.5诱ml秀1葵00妙g·泡ml-1盐酸泥羟胺奋溶液饲，摇鹅匀，泛经2膏mi柏n后摸，再么各加均2.稀5m功l跟1m饭ol蜜/L奔Na筹OA甩c溶捡液及违1.游5m巷l信1g颈/L筐邻二挥氮杂典菲溶拉液，躁以水踢稀释扣至刻畏度，羊摇匀元。放困置1共0m未in心，在雨分光峰光度造计上中，用喊2c掉m比薯色皿搜在最铁大吸燃收波浊处，逗测定草各溶赞液的值吸光牢度。设以铁靠含量裤为横逢坐标嚼，吸愧光度热为纵页坐标搬，绘计制标冬准曲述线。2.坏未知奸溶液赵铁含衡量的乱测定栗：吸取亦5m研l未缎知液薄代替野标准捐液，绵其他券步骤掌与上据同，喉测定誓吸光葬度。伴由未斩知液宾的吸贝光度肚在标赏准曲格线上维查出闷5m作l未祥知液悼中的皮铁的缴含量新，以铲mg哨/L亏表示体结果帖。五、数据矛处理1.根据哗上面蚀条件陷实验嫁的结狭果，扣拟出豪邻二束氮菲彻分光厉光度裤法测筛定铁允的测洁定条品件并昌讨论胖。2.绘制盈标准药曲线,计算夹回归毅方程奖和相爽关系欢数.六、注意事项1．干悲扰：用邻枣二氮属菲测淘定时贷，有殖很多嚼元素棉干扰酱测定篇，须仇预先滨进行野掩蔽喜或分央离，玻如钴勾、镍劝、铜垒、铬梦与试甜剂形脸成有痰色配歉合物收；钨昌、相星、铜舍、汞桶与试锯剂生孝成沉底淀，芹还有摇些金仍属离凤子如坊锡、茶铅、槐铋则耗在邻淹二氮歉菲铁贸配合选物形惊成的pH范围礼内发阅生水熔解；院因此赚当这神些离陆子共估存时峡，应喝注意唇消除延它们爪的干衔扰作娱用。2．试漠剂本次彼实验赴中，耻所用怎的试修剂有剖铁标恩液、植盐酸族羟胺邀、盐容酸、垫氢氧肢化钠旅、邻垫二氮翠菲。盐酸船羟胺的作葵用：Fe3+与邻驻二氮纤杂菲适也能谱生成浮淡蓝腾色的林配合桶物，义影响岛对F惕e2+的测挨定。盐酸武羟胺纲是还浓原剂弊，用缎来还恢原Fe3+离子无；盐酸邻和氢扔氧化百钠的作灯用：盐酸安和氢坛氧化茂钠是阀用来方调节砌溶液谢的pH值；测定塌时溶进液的菊pH坏要控茧制在骂5左截右。介酸度混太高弓反应冤进行僻较慢绞；酸橡度太段低，歇Fe2+水解石，影黑响显类色。邻二批氮菲的作阀用：邻二颜氮菲劲是显燃色剂，可碧以与鞋Fe2+生成跪极其车稳定闷的橘竟红色愤配合音物。3.溶液题的配算制：用移互液管系准确桑移取穷试剂栏溶液准；注毅意溶志液的忆加入按顺序姐不能油搞错协。4.测定：要合典理地锋设计工条件两实验翼的点眉，做谨到不袭漏做异条件渣。5.要注最意试剂将的准仅确加辟入及旷加入绕的顺蒸序；6.比色裙皿的讨使用：在进衰行条弓件试拿验时闯，每乒改变辩一次故条件畏，比袭色皿简要洗刮干净名。7.字比色纳皿注雨意事膝项比色警皿一谢般为燃长方余体，飘其底超及两泻侧为便磨毛塌玻璃舌,另铸两面崭为光齐学玻脾璃制摄成的惠透光酱面采仍用熔季融一筐体、踏玻璃破粉高始温烧蕉结和随胶粘烦合而砖成。绝所以岁使用胶时应暗注意须以下售几点僻:a、拿晒取比社色皿柏时,罩只能例用手醋指接痛触两裂侧的级毛玻饶璃,配避免品接触煮光学捕面。盆同时馒注意杨轻拿叨轻放扫，防贺止外猫力对凤比色哄皿的衡影响症，产前生应个力后裳破损这。b、凡成含有补腐蚀叨玻璃锄的物特质的猜溶液份,不呆得长醉期盛蹲放在旺比色争皿中浆。c、不印能将挤比色轿皿放就在火芝焰或本电炉技上进姨行加固热或讨干燥塘箱内润烘烤亦。d、当详发现新比色厌皿里龄面被胜污染高后，液应用天无水消乙醇苏清洗壮，及左时擦似拭干麦净。e、不田得将世比色掉皿的耻透光概面与球硬物评或脏误物接需触。毕盛装染溶液堡时,掠高度灿为比玻色皿语的2旁/3脚处即吧可,吴光学念面如庸有残拌液可柿先用蛇滤纸六轻轻谷吸附普，然轿后再涉用镜瓶头纸潮或丝锡绸擦森拭。8.先7眼21贡型分轨光光栗度计嗽的使窄用方椅法72腐1型缎分光海光度捕计其歪波长夏范围疤36浴0～娘80腊0n觉m，宋色散骨元件掩为三猫角棱果形.1.秆检查事仪器够各调逐节钮戚的起句始位耀置是查否正纪确，锣接通洲电源面开关宵，打周开样乌品室扛暗箱此盖，圣使电伍表指纠针处土于“籍0”昼位，姨预热同20巨mi傍n后赔，再淘选择陕须用算的单扇色光矿波长是和相咏应的语放大寸灵敏愿度档谎，用运调“蚁0”劝电位茫器调呆整电痒表为膀T=眠0％库。2.盐盖上猜样品么室盖潜使光披电管腊受光哪，推国动试李样架连拉手康，使贡参比普溶液吓池（幼溶液行装入朋4／瞧5高什度，惨置第怀一格渠）置卵于光卫路上贤，调破节1愚00马％透影射比泄调节夫器，穷使电浸表指协针指巧T＝记10营0％款。3.党重复田进行禾打开祥样品连室盖酒，调票0，岂盖上尖样品坝室盖锁，调轧透射怪比为胸10寄0％急的操牌作至巷仪器仿稳定苍。4.超盖上秃样品韵室盖培，推切动试决样架汽拉手混，使霸样品夫溶液慕池置倦于光闻路上筑，读蚂出吸缺光度农值。遮读数捕后应久立即狗打开币样品森室盖氧。5.泛测量错完毕耽，取隙出比察色皿术，洗校净后幼倒置捷于滤朋纸上泽晾干吵。各厉旋钮满置于位原来猾位置粱，电能源开搂关置载于“喜关”教，拔本下电买源插陪头。6.仗放大挣器各浮档的井灵敏潜度为漂：“赠l”泊×达1倍贵；“抄2”诉×1生0倍灿；“芳3”掉×2暖0倍拴，灵偷敏度岭依次彻增大帮。由哑于单唱色光孕波长册不同杰时，济光能捷量不两同，循需选医不同迁的灵部敏度陈档。汁选择杏原则暗是在岛能使波参比榆溶液才调到判T＝娘1千00培％处洒时，然尽量陶使用昨灵敏猴度较延低的瓜档，义以提缠高仪浩器的薪稳定骡性。群改变睡灵敏蚊度档挠后，悉应重滤新调浮“0衡”和劣“1挑00糕”。七、思考腰与讨匹论1，姑Fe3+离子娘标准森溶液芦在显苍色前遣加盐渗酸羟虹胺的事目的立是什刚么？隆如测拦定一棋般铁胡盐的电总铁污量，承是否衫加盐给酸羟昨胺？答：瓶盐酸资羟胺泽是还香原剂兼，把喘三价慈铁还气原成宿二价杂铁。到二价傅铁与县邻菲格罗啉闻形成嫌稳定桂的橘颠红的辫配合耗物，境用分受光光竞度计济测定弓其浓轧度。学测定肆一般屡铁盐茄的总辨铁量孩时，捞需要什加盐甩酸羟候胺溶匠液，小因为班Fe2+和F胃e3+与邻技二氮书杂菲膏生成晨的络闯