环境监测自认定考核记录文本表

.⑤用过的比色皿及比色管应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。具塞比色管用〔1+1盐酸溶液洗涤,比色皿用〔1+4盐酸溶液加1/3体积乙醇的混合液洗涤。⑥显色反应需在酸性溶液中进行,应将含样品〔或标准溶液、吸收液的A组管溶液迅速倒入装有强酸性的PRA使用液的B组管中,使混合液在瞬间呈酸性,以利反应的进行,倒完控干片刻,以免影响测定的精密度。9、现场提问解答：〔1问：本方法的主要干扰物有哪些？应怎样去除？答：为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。〔2问：本方法的适用范围及检出限？本方法适用测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2ug/10ml。当用10ml吸收液采气样10L时,最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50ml吸收液,24h采气样300L取出10ml样品测定时,最低检出尝试为0.03mg/m3。考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件18科室：姓名：二氧化氮检测方法及依据考核方式主要检测仪器设备名称考核地点空气分析室考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答：〔一方法原理：空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度〔以二氧化氮计。〔二干扰及消除：空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度30倍时,对二氧化氮的测定产生负干扰。中过氧乙酰硝酸酯〔PAN对二氧化氮的测定产生正干扰。空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时,对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在采样瓶入口端串接一段<15～20>cm长的硅橡胶管,可排除干扰。〔三采样方法：短时间采样〔1h以内。取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5ml~10ml酸性高锰酸钾溶液〔4.4的氧化瓶〔液柱高度不低于80mm,用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间〔见图3a,以0.4L/min流量采气4L～24L。2、长时间采样〔24h。取两支大型多孔玻板吸收瓶,装入25.0ml或50.0ml吸收液液柱高度不低于80mm,标记液面位置。取一支内装50ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶,将吸收液恒温在20℃±4℃,以0.2L/min流量采气288L。3、现场空白。装有吸收液的吸收瓶带到采样现场,与样品在相同的条件下保存,运输,直至送交实验室分析,运输过程中应注意防止沾污。要求每次采样至少做2个现场空白。4、样品的保存：样品采集、运输及存放过程中避光保存,样品采集后尽快分析。若不能及时测定,将样品于低温暗处存放,样品在30℃暗处存放,可稳定8h；在20℃暗处存放,可稳定24h；于0~4℃冷藏,至少可稳定3天。〔四分析步骤：1、标准曲线的绘制取6支10ml具塞比色管,按表1制备亚硝酸盐标准溶液系列。根据表1分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液〔4.9,加水至2.00ml,加入显色液〔4.68.00ml。表1 NO-标准管号012345标准工作液〔4.9ml0.000.400.801.201.602.00水,ml2.001.601.200.800.400.00显色液〔4.6,ml8.008.008.008.008.008.00NO-浓度,μg/ml0.000.100.200.300.400.50各管混匀,于暗处放置20min〔室温低于20℃时放置40min以上,用10mm比色皿,在波长540nm处,以水为参比测量吸光度,扣除0号管的吸光度以后,对应NO-的浓度〔μg/ml,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。标准曲线斜率控制在0.180～0.195〔吸光度·ml/μg,截距控制在±0.003之间。2、空白试验：取实验室内未经采样的空白吸收液,用10mm比色皿,在波长540nm处,以水为参比测定吸光度。实验室空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。3、现场空白：同空白试验方法测定吸光度。将现场空白和实验室空白的测量结果相对照,若现场空白与实验室空白相差过大,查找原因,重新采样。4、样品测定：采样后放置20min,室温20℃以下时放置40min以上,用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线,混匀。用10mm比色皿,在波长540nm处,以水为参比测量吸光度,同时测定空白样品的吸光度。若样品的吸光度超过标准曲线的上限,应用实验室空白试液稀释,再测定其吸光度。但稀释倍数不得大于6。〔五计算方法：1、空气中二氧化氮浓度ρ<mg/m3>按式〔1计算：ρ=<A1−A0−a>×V×D/b×f×V02、空气中一氧化氮ρNO<mg/m3>以二氧化氮〔NO2计,按式〔2计算：ρNO=<A2−A0−a>×V×D/b×f×V0×Kρ'NO<mg/m3>以一氧化氮〔NO计,按式〔3计算：ρ'NO=ρNO×30/46空气中氮氧化物的浓度ρNO<mg/m3>以二氧化氮〔NO2计,按式〔4计算：ρNO=ρNO+ρN〔六分析结果见原始记录〔附后〔七注意事项1、配制吸收液时,应避免在空气中长时间曝露,以免吸收空气中的氮氧化物。光照射能使吸收液显色,因此在采样、运送及存放过程中,都应采取避光措施。2、采样过程中,如吸收液体积显著缩小,要用水补充到原来的体积<应预先作好标记>。3、氧化管应于相对湿度为30%～70%时使用,当空气相对湿度大于70%时,应勤换氧化管；小于30%时,在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1小时后再使用。〔八现场提问解答：1、问：此方法的干扰物及消除方法？答：空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度30倍时,对二氧化氮的测定产生负干扰。中过氧乙酰硝酸酯〔PAN对二氧化氮的测定产生正干扰。空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时,对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在采样瓶入口端串接一段<15～20>cm长的硅橡胶管,可排除干扰。2、此方法的原理是什么？答：空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度〔以二氧化氮计。考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件19科室：姓名：操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答：方法原理：将烟尘采样管由采样孔插入烟道中,使采样嘴置于测点上,正对气流,按颗粒物等速采样原理,抽取一定量的含尘气体。根据采样管滤筒上所捕集到的颗粒物量和同时抽取的气体量,计算出排气中颗粒物的浓度。操作步骤〔等速采样：1.采样前准备：a.滤筒处理和称重：用铅笔将滤筒编号,在105-110℃烘烤1h,取出放入干燥器中,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温,用感量0.1mg天平称量,两次称重之差不超过0.5mg；仪器检查：检查仪器功能是否正常,干燥器中硅胶是否失效,系统是否漏气等；2.了解废气走向、监测断面尺寸、排气筒高度、废气处理设施、被测设备生产工艺和被测设备运行情况；3.连接采样系统用橡胶管将烟枪与主机的相应的正负压接嘴连接,将采样管与洗涤瓶和干燥瓶连接,再与主机的相应接嘴连接；4.将仪器连通电源,自检完毕后,输入日期、时间、大气压、断面尺寸等参数。测算出采样点数目和位置；5.打开烟道采样孔,清除孔中积灰；6.仪器压力测量进行零点校准后,将烟枪插入烟道中,进行预测,测量采样点的动压、静压、全压、温度〔一般使用烟气测试仪测量,如用烟气仪测量,应将测量值输入烟尘测试仪中以及流速,选取合适的采样嘴；7.将含湿量测定装置注水,并将其抽气管和信号线与主机连接,将采样枪插入烟道,测定烟气中水分含量；8.将已称重的滤筒装入采样管内,记下滤筒编号,拧紧压盖,注意采样嘴与烟枪全压测孔方向一致；9.设定每点的采样时间,输入滤筒编号,将烟枪插入烟道中,密封采样孔；10使采样嘴及烟枪全压测孔正对气流,位于第一个采样点,启动仪器开始采样。第一点采样结束时,仪器会发出信号,这时立即将烟枪移至第二个点继续采样,依次类推,顺序在各点采样。采样过程中保证皮托管无弯折挤压；11.采样完毕后,从烟道中小心取出烟枪,注意不要倒置,用镊子将滤筒取出包好,放入专用容器中保存12.记录或用仪器保存打印出采样数据；13.将采样后的滤筒放入105℃烘箱中烘烤1h,取出放入干燥器中,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温,用感量0.1mg天平称量至恒重,采样前后滤筒重量差即为采取的颗粒物量；三．现场提问：监测过程中如何判断皮托管被挤压或有弯折？答：观察仪器显示的动、静压、抽气泵的抽率变化,有时还可根据抽气泵的声音变化查找原因。XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件20科室：姓名：检测方法及依据考核方式主要检测仪器设备名称考核地点考核时间操作过程：1、样品采集与保存样品的测定一、方法原理将样品直接注入气象色谱仪,用氢火焰离子化检测器测定样品中总烃和氧二者的总量〔以甲烷计,同时用除烃空气替代样品,可以测得氧的含量〔以甲烷计,从二者的总量中扣除氧的含量后即为总烃的含量。操作步骤开氮气,使输出压力为0.4MPa。开主机设置温度参数,柱箱温度：70℃,汽化室温度：150℃,氢焰温度150℃运行,预热至设定温度与实际温度相似。开空气至输出压力为0.4MPa,开氢气至输出压力为0.4MPa。在低阻状态下点火,点火成功后移动至高阻打开工作站,同时按进样开关〔黄、红进样,将两个把手搬至取样位,将标气压至均匀冒气泡,搬回进样位,点进样开关〔黄、绿等甲烷和总烃的峰完全出完〔2min左右,分别结束A、结束B。打开标气的谱图,双击放大,点绝对基线,点击左键对谱图积分,点方法→组分表→更新→全部更新组分表内容→输入标气浓度→分析计算→计算结果考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件21科室：姓名：检测方法及依据《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》HJ533-2009考核方式主要检测仪器设备名称UV6100分光光度计考核地点考核时间操作过程：1、样品的采集采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。环境空气采样：用10mL吸收管,以0.5L/min～1L/min的流量采集,采气至少45分钟。工业废气采样：用50mL吸收管,以0.5L/min～1L/min的流量采集,采气时间视具体情况而定。2、样品保存采样后应尽快分析,以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析,2℃～5℃可保存7天。3、样品测定取一定量样品溶液〔吸取量视样品浓度而定于10mL比色管中,用吸收液稀释至10mL。加入0.50mL酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入0.50mL纳氏试剂,摇匀,放置10min后,在波长420nm,用10mm比色皿,以水作参比,测定吸光度。氨的含量由式〔1计算：考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件22科室：姓名：硫化氢检测方法及依据亚甲蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》第四版考核方式主要检测仪器设备名称UV6100分光光度计考核地点XX环境监测站305室考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答：1、操作方法：①样品采集：吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中,以1.0L/min的流量,避光采样30～60min,8h内测定。②样品测定：采样后,加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml,向各管加入混合显色剂1.00ml,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢二铵,以排除三价铁离子的颜色,混匀。在波长665nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。2、实验结果：硫化氢〔H2S,mg/m3=W/Vn考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件23科室：姓名：检测方法及依据《声环境质量标准》<GB3096-2008>考核方式主要检测仪器设备名称AWA6218-B型噪声统计分析仪考核地点考核时间操作过程：1、测量仪器的检查及校准检查AWA6218B型噪声统计分析仪是否正常,电压是否达到仪器要求的电压值,如低于仪器要求的电压值,应更换电池。在测量前用噪声计校准器进行校准。测量时传声器加风罩。仪器时间计权特性为"F",采样时间间隔设为0.5秒,声级选择"A"计权网络。2、测量时气象情况天气晴,风力小于5m/s。3、测量时间及工况测量时间：年月日4、测量值测量前后使用声校准测量仪器的示值偏差不得大于0.5dB,否则无效。

5、测点位置的选择。在噪声敏感建筑物外,距墙壁或窗户1m处,距地面高度1.2m以上。6、测量记录及数据处理3.1〔1测量记录记录日期、时间、地点及其校准人员,使用仪器型号、编号及其校准记录、测定时间内的气象条件〔风速、风向、雨雪等天气状况,测量项目及测定结果,测量依据的标准,测点示意图,声源及运行工况说明,其他应记录的事项。〔2背景值修正

背景噪声的声级值比待测噪声的声级值低10dB<A>以上,噪声测量值不需要做修正。考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件24科室：姓名：XX检测方法及依据《社会生活环境噪声排放标准》〔GB22337—2008考核方式主要检测仪器设备名称AWA6218B型噪声统计分析仪考核地点考核时间操作过程：1、测量仪器的检查及校准检查AWA6218B型噪声统计分析仪是否正常,电压是否达到仪器要求的电压值,如低于仪器要求的电压值,应更换电池。在测量前用噪声计校准器进行校准。测量时传声器加风罩。仪器时间计权特性为"F",采样时间间隔设为0.5秒,声级选择"A"计权网络。2、测量时气象情况天气阴,风力小于5m/s。3、测量时间及工况测量时间：20XX6月10日昼夜各测量一次,该单位的设备均正常工作,设备负荷90%。4、测量值该单位设备稳定运行,噪声为稳态噪声,无偶发噪声,故噪声测量1min的等效声级。

5、测点位置的选择。该单位社会生活噪声排放源边界外1m、高度1.2m处。6、测量记录及数据处理3.1〔1测量记录在测点进行瞬时A声级的测量,计算正常工作时间内的等效声级,填入社会生活环境噪声测量记录表。测量背景值。测量完毕对仪器进行校准,灵敏度差不大于0.5dBA。同时记录被测单位名称、地址、所处声环境功能区类别、测量时气象条件、测量仪器、校准仪器、测点位置、测量时间、仪器校准值、主要声源、噪声测量值、背景值、测量人员等信息。〔2背景值修正

背景噪声的声级值比待测噪声的声级值低10dB<A>以上,噪声测量值不需要做修正。考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件25科室：姓名：检测方法及依据《建筑施工场界环境噪声排放标准》〔GB12523-2011考核方式主要检测仪器设备名称AWA6218-B型噪声统计分析仪考核地点考核时间操作过程：1、测量仪器的检查及校准检查AWA6218B型噪声统计分析仪是否正常,电压是否达到仪器要求的电压值,如低于仪器要求的电压值,应更换电池。在测量前用噪声计校准器进行校准。测量时传声器加风罩。仪器时间计权特性为"F",采样时间间隔设为0.5秒,声级选择"A"计权网络。2、测量时气象情况天气晴,风力小于5m/s。3、测量时间及工况测量时间：20XX月日昼夜各测量一次,该建筑施工单位正常施工。4、测量值建筑施工期间,测量连续20min的等效声级,夜间同时测量最大声级。

5、测点位置的选择。测点设在该建筑施工场界外1m,高度1.2m以上的位置。6、测量记录及数据处理3.1〔1测量记录记录被测单位名称、地址、测量时气象条件、测量仪器、校准仪器、测点位置、测量时间、测量时段、仪器校准值〔测前、测后灵敏度差不大于0.5dBA、主要声源、示意图〔场界、声源、厂界与噪声敏感建筑物间的距离、测点位置、噪声测量值、最大声级值〔夜间时段、背景噪声值、测量人员、校对人员、审核人员等信息。〔2背景值修正

背景噪声的声级值比待测噪声的声级值低10dB<A>以上,噪声测量值不需要做修正。考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件26科室：姓名：检测方法及依据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》GB/T14680-93考核方式主要检测仪器设备名称考核地点考核时间操作过程：一、方法原理用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。在铜离子存在下,二硫化碳与二乙胺作用,生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸铜,于435nm波长处进行分光光度测定。适用范围本方法规定了恶臭源厂界环境及空气环境中二硫化碳的二乙胺分光光度测定法。本方法适用于恶臭源厂界环境及环境空气中二硫化碳的测定。本方法检出限为0.3µg/10mL,当采样体积为10～30L时,最低检出浓度为0.03mg/m3。硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定,可在采样时用乙酸铅棉过滤管排除。二、采样串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻璃板吸收管,置于-4-0℃的冰水浴中,在进气口除硫化氢过滤管,以0.2L/min流量。采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色,第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止,记下采样时间。当除硫化氢过滤管有三分之二变为黑灰色时,即应更换。样品的测定采样后,将样品放置室温,合并两管吸收液并定容,取适量样品于10mL具塞闭色管中,加吸收液至标线,摇匀。以下按绘制标准曲线的操作步骤进行,在标准曲线上查二硫化碳的量〔μg。结果表示：考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件27科室：姓名：检测方法及依据考核方式主要检测仪器设备名称气相色谱仪带电子捕获检测器〔FID〔Agilent6890N考核地点考核时间操作过程：一、方法原理用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇分开,用氢火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。当采样体积为20L、样品溶液为5ml时,最低检出浓度为0.1mg/m3。二、样品的测定色谱条件柱温：80℃；气化室温度：150℃；检测器温度：150℃用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取2微升样品,注入气相色谱中。由峰面积标准曲线查出甲醇的含量。三、结果表示：甲醇〔mg/m3=W1+W2/Vn现场提问及解答：考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件28科室：姓名：考核项目六六六检测方法及依据生活饮用水标准检验方法农药指标〔2.2,1.2六六六、滴滴涕毛细管柱气相色谱法〔GB/T5750.9-2006考核方式操作演示□现场提问□主要检测仪器设备名称气相色谱仪带电子捕获检测器〔ECD〔Agilent6890N考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答：一、原理：用环己烷萃取水中六六六的各种异构体,浓缩后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测定。二、仪器气相色谱仪：带电子捕获检测器,Ni-63源色谱柱：HP-5<30m×0.32mm×0.25μm>毛细管色谱柱三、试剂材料3.1石油醚〔色谱纯3.1氯化钠〔分析纯在350℃下加热4h,除去吸附于表面的有机物,冷却后于干净的试剂瓶中保存3.3无水硫酸钠,经350℃烘烤4h后置于干燥器内备用四、样品的采集与保存4.1、样品的采集用磨口玻璃瓶采样。采样时样品沿瓶壁注入,防止气泡产生,水样充满后不留液上空间,如从自来水或有抽水设备的出水管处取水时,所有样品均采集平行样。每批样品要带一个全程序空白。4.2、样品的保存水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内,送回实验室应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃左右冰箱中保存,样品存放区域无有机物干扰,7d内完成样品分析。五、实验步骤：〔一气相色谱条件气化室温度：250℃分流比：20:1检测器：320℃色谱柱温：程序升温170℃〔保持1min→15℃/min→230℃〔保持8min载气流速：1ml/min尾吹N2：60ml/min〔二、标准曲线的配制：7个10ml容量瓶分别加入六六六混合标准溶液配制成浓度为7个不同浓度的六六六标准系列。分别吸取混合标准系列溶液1μl注入色谱仪,以测得的峰高或峰面积为纵坐标,各单体的六六六的浓度为横坐标,绘制标准曲线。〔三、样品测定取500ml水样置于1000ml分液漏斗中,用70ml环己烷或石油醚分三次萃取,每次充分振荡3min,静置分层,合并环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后,浓缩至10ml,供测定用。设置气相色谱分析条件,启动气相色谱系统,以保留时间进行定性分析、以峰高进行定量分析。根据目标物的峰高,由校正曲线得到样品溶液中目标物的浓度。〔四、空白试验以去离子水代替水样进行测定。六、结果计算定量分析色谱峰的测量:连接峰的起点和终点作为峰底,从峰高极大值对峰底做垂线,此线即为峰高。计算：根据色谱峰的峰高和峰面积,在标准曲线上查出萃取液中被测组分的质量浓度,按公式计算水样中被测组分的质量浓度。ρ1×V1×1000ρ〔B=Vρ〔B水样中各单体六六六的各种异构体的质量浓度,单位为微克每升<μg/L>;ρ1相当于标准曲线的质量浓度,单位为微克每毫升〔μg/mlV1萃取液总体积,单位为毫升〔mlV水样的体积,单位为毫升<ml考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件29科室：姓名：考核项目滴滴涕检测方法及依据生活饮用水标准检验方法农药指标〔2.2,1.2六六六、滴滴涕毛细管柱气相色谱法〔GB/T5750.9-2006考核方式操作演示□现场提问□主要检测仪器设备名称气相色谱仪带电子捕获检测器〔ECD〔Agilent6890N考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答：一、原理：用环己烷萃取水中滴滴涕的各种异构体,浓缩后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测定。二、仪器气相色谱仪：带电子捕获检测器,Ni-63源色谱柱：HP-5<30m×0.32mm×0.25μm>毛细管色谱柱三、试剂材料3.1石油醚〔色谱纯3.1氯化钠〔分析纯在350℃下加热4h,除去吸附于表面的有机物,冷却后于干净的试剂瓶中保存3.3无水硫酸钠,经350℃烘烤4h后置于干燥器内备用四、样品的采集与保存4.1、样品的采集用磨口玻璃瓶采样。采样时样品沿瓶壁注入,防止气泡产生,水样充满后不留液上空间,如从自来水或有抽水设备的出水管处取水时,所有样品均采集平行样。每批样品要带一个全程序空白。4.2、样品的保存水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内,送回实验室应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃左右冰箱中保存,样品存放区域无有机物干扰,7d内完成样品分析。五、实验步骤：〔一气相色谱条件气化室温度：250℃分流比：20:1检测器：320℃色谱柱温：程序升温170℃〔保持1min→15℃/min→230℃〔保持8min载气流速：1ml/min尾吹N2：60ml/min〔二、标准曲线的配制：7个10ml容量瓶分别加入滴滴涕混合标准溶液配制成浓度为7个不同浓度的滴滴涕标准系列。分别吸取混合标准系列溶液1μl注入色谱仪,以测得的峰高或峰面积为纵坐标,各单体的滴滴涕的浓度为横坐标,绘制标准曲线。〔三、样品测定取500ml水样置于1000ml分液漏斗中,用70ml环己烷或石油醚分三次萃取,每次充分振荡3min,静置分层,合并环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后,浓缩至10ml,供测定用。设置气相色谱分析条件,启动气相色谱系统,以保留时间进行定性分析、以峰高进行定量分析。根据目标物的峰高,由校正曲线得到样品溶液中目标物的浓度。〔四、空白试验以去离子水代替水样进行测定。六、结果计算定量分析色谱峰的测量:连接峰的起点和终点作为峰底,从峰高极大值对峰底做垂线,此线即为峰高。计算：根据色谱峰的峰高和峰面积,在标准曲线上查出萃取液中被测组分的质量浓度,按公式计算水样中被测组分的质量浓度。ρ1×V1×1000ρ〔B=Vρ〔B水样中各单体滴滴涕的各种异构体的质量浓度,单位为微克每升<μg/L>;ρ1相当于标准曲线的质量浓度,单位为微克每毫升〔μg/mlV1萃取液总体积,单位为毫升〔mlV水样的体积,单位为毫升<ml考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件30科室：姓名：考核项目百菌清检测方法及依据生活饮用水标准检验方法农药指标〔9.1百菌清气相色谱法ECD〔GB/T5750.9-2006考核方式操作演示□现场提问□主要检测仪器设备名称气相色谱仪带有电子捕获检测器〔ECD〔Agilent6890N考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答：一、原理：水中百菌清农药经有机溶剂萃取后,进入色谱柱进行分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。二、仪器气相色谱仪〔Agilent6890N,编号：CNXX50020色谱柱：HP-5<30m×0.32mm×0.25μm>毛细管色谱柱三、试剂材料3.1石油醚,色谱纯级。3.2无水硫酸钠<Na2SO4>在马弗炉中350℃灼烧4h,冷却后,贮于干燥箱中保存。四、样品的采集与保存4.1样品的采集水样用250mL棕色玻璃瓶采集,样品采集时将瓶内注满水样赶出气泡,用带有聚四氟乙烯密封隔垫的螺旋盖旋紧瓶塞。4.2样品的保存样品全程在4℃冷藏、避光条件下保存,样品采回后需尽快分析。五、实验步骤：5.1色谱分析条件进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；色谱柱条件：170℃保持0min,以10℃/min升至200℃,保持5min；载气氮气流量：1.0mL/min；尾吹汽氮气流量：60mL/min；进样量：1.0μL；进样方式：手动；分流比20∶15.2标准曲线的配制：取不同量的百菌清标准使用液,用石油醚稀释为10.0μg/mL和1.0μg/mL待用。从1.0μg/mL中移取5.0mL稀释为10.0mL,浓度为0.5μg/mL,逐级稀释5个不同的浓度,分别吸取标准系列溶液1μl注入色谱仪,以测得的峰高或峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。5.3、样品测定取500mL水样于分液漏斗中,加5gNaCl,用70.0mL石油醚分三次萃取,充分振摇3min,静置分层弃去水相后,合并石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水,在适宜的水温下浓缩、氮吹至1.0mL供测试用。仪器分析条件测定按照5.1。5.4、空白试验在分析样品的同时,应做空白试验,即用超纯水代替水样。空白样品应经历样品测定的所有步骤。六、结果计算定量方法为外标法。根据工作曲线计算样品中百菌清的浓度。样品中百菌清的含量ρ按照公式〔1进行计算。ρ=<ρ标×V1>/V〔1式中：ρ—水样中百菌清含量,μg/L；ρ标—由工作曲线计算所得的百菌清浓度,μg/L；V1—萃取液浓缩后的定容体积,mL；V—水样体积,mL。结果表示,当结果小于1μg/L时,保留到小数点后两位；当结果大于等于1μg/L时,保留三位有效数字。考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件31科室：姓名：考核项目硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯,硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯检测方法及依据水质硝基苯类化合物的测定〔HJ592-2010考核方式操作演示□现场提问□主要检测仪器设备名称气相色谱仪带氢火焰离子化检测器FID〔Agilent6890N考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答：一、原理：用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物,萃取液经脱水和浓缩后,用FID检测器测定。二、仪器气相色谱仪〔Agilent6890N,编号：CNXX50020色谱柱：HP-5<30m×0.32mm×0.25μm>毛细管色谱柱三、试剂材料3.1甲醇〔色谱纯3.210种硝基苯混标,包括浓度为1000ug/mL的硝基苯、二硝基苯、硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯等。四、样品的采集与保存4.1样品的采集水样用250mL棕色玻璃瓶采集,样品采集时将瓶内注满水样赶出气泡,用带有聚四氟乙烯密封隔垫的螺旋盖旋紧瓶塞。4.2样品的保存样品全程在4℃冷藏、避光条件下保存,所有样品必须在7天内萃取完,并在萃取后40天内分析完毕。五、实验步骤：5.1色谱分析条件进样口温度：230℃；检测器温度：250℃；色谱柱条件：100℃保持2min,以20℃/min升至220℃,保持2min；载气氮气流量：1.5mL/min；尾吹汽氮气流量：60mL/min；氢气流量：30mL/min空气流量：400mL/min进样量：1.0μL；进样方式：手动；分流比20∶15.2标准曲线的配制：取硝基苯标准使用液,用甲醇稀释为7个不同的浓度,分别吸取标准系列溶液1μl注入色谱仪,以测得的峰高或峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。5.3、样品测定取1000mL水样于分液漏斗中,分别用30.0mL二氯甲烷萃取三次,充分振摇3min,静置分层弃去水相后,合并二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠脱水,在适宜的水温下浓缩、氮吹至1.0mL供测试用。仪器分析条件测定按照5.1。5.4、空白试验在分析样品的同时,应做空白试验,即用超纯水代替水样。空白样品应经历样品测定的所有步骤。六、结果计算根据样品溶液的色谱峰高,选择接近该溶液的标准溶液注入色谱仪,以外标法定量进行计算。硝基苯类化合物〔μg/L=<h2×C1×Q1>/<h1×K×Q2>式中：C1—标准溶液浓度,μg/L；h1—标样峰高,mm；h2—样品峰高,mm；Q1—标准溶液进样量,μL；Q2—样品苯溶液进样量,μL；K—浓缩系数。考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件32科室：姓名：考核项目三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯检测方法及依据HJ620-2011水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法考核方式操作演示□现场提问□主要检测仪器设备名称气相色谱仪带有电子捕获检测器〔ECD〔Agilent6890NPETurboMaxrix40型顶空进样仪考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答：一、原理：将水样置于密封的顶空瓶中,在一定的温度下经一定时间的平衡,水中的挥发性卤代烃逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡。此时,挥发性卤代烃在气相中的质量浓度与它在液相中的质量浓度成正比。用带有ECD检测器的气象色谱仪对气相中的挥发性卤代烃的质量浓度进行测定,可计算出水样中的挥发性卤代烃的质量浓度。二、仪器气相色谱仪〔Agilent6890N,编号：CNXX50020PETurboMaxrix40型顶空进样仪编号：HS40L0807103色谱柱：DB-624<30m×0.25mm×1.4μm>毛细管色谱柱三、试剂材料3.1甲醇〔色谱纯3.2、氯化钠〔分析纯在350℃下加热4h,除去吸附于表面的有机物,冷却后于干净的试剂瓶中保存。四、样品的采集与保存4.1、样品的采集用采样瓶采样。如果水样中含有余氯,向采样瓶中加入0.3~0.5g抗坏血酸。采样时样品沿瓶壁注入,防止气泡产生,水样充满后不留液上空间,如从自来水或有抽水设备的出水管处取水时,应先平缓放水5~10min。所有样品均采集平行样。每批样品要带一个全程序空白。4.2、样品的保存水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内,送回实验室应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃左右冰箱中保存,样品存放区域五有机物干扰,7d内完成样品分析。五、实验步骤：〔一仪器参数5.1、顶空进样器条件顶空样品加热温度：60℃；进样针温度：90℃；传输线温度：105℃；GC分析循环时间：50min;加热平衡时间：30min;压力平衡时间：3min5.2、气相色谱条件气化室温度：220℃分流比：20:1检测器：320℃色谱柱温：程序升温40℃〔保持5min→8℃/min→100℃→6℃/min→200℃〔保持10min载气流速：1ml/min尾吹N2：30ml/min〔二、标准曲线的配制：取顶空瓶分别加入3gNaCl,缓慢加入10.0ml实验用水,再分别加入混合标准溶液配制不同浓度的标准系列,每个浓度进样2次结果取平均值做标准曲线。〔三、样品测定向22ml顶空瓶至加入3gNaCl,取10ml水样缓慢加入顶空瓶中,立即加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中,设置顶空进样器和气相色谱分析条件,启动顶空进样器和气相色谱系统,以保留时间进行定性分析、以峰高进行定量分析。根据目标物的峰高,由校正曲线得到样品溶液中目标物的浓度。〔四、空白试验以去离子水代替水样进行测定。六、结果计算Cx=Cs考核结果及存在问题：考核组长：年月日审批意见：技术负责人：年月日XX环境监测站上岗证〔自认定考核记录表附件33科室：姓名：考核项目氯苯检测方法及依据HJ/T74-2001水质氯苯的测定气相色谱法考核方式操作演示□现场提问□主要检测仪器设备名称气相色谱仪带有氢火焰离子化〔FID〔Agilent6890N考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答：一、原理：用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物,萃取液经净化、浓缩、定容后,经色谱柱分离,进入带有氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,以峰高或峰面积定量。二、仪器气相色谱仪〔Agilent6890N,编号：CNXX50020色谱柱：HP-5<30m×0.32mm×0.25μm>毛细管色谱柱三、