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文档简介
桂皮中肉桂醛的提取分离.实验目的1.了解从天然产物中提取有效成分的方法2.熟练水蒸汽蒸馏的操作技术.实验试剂及其物理常数桂皮、石油醚、无水硫酸钠名称分子量性状折光率比重熔点沸点水(S)醇(S)醚(S)Trans-3-苯基内烯醛132.17lq1.6195201.0497204-7.5253sl450%s;schl三.实验装置1>J丿\1仅而1.1= r四.实验原理及实验步骤许多植物具有独特的令人愉快的气味,植物的这种香气是由其所含的香精油所
致。香精油是植物组织经水蒸汽蒸馏得到的挥发性成分的总称。本实验桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。CHC—CHCHC—CH取50g桂皮,掰碎,放入250ml三颈烧瓶中,加水150m1,装上球形冷凝管,加热回流lOmin,使桂皮充分润湿(防止焦化)。然后进行水蒸汽蒸馏,收集馏出液至基本澄清。用3X30ml石油醚进行萃取,无水硫酸钠干燥。蒸去石油醚,称重,计算提取率。测折光率。五.产率计算和实验讨论产物质量为46.47-46.01=0.46g产率为0.92%n26D=1.5228本实验的两个注意点是回流桂皮时防止焦化和水蒸汽蒸馏的控制。为了防止在加热回流时桂皮焦化,可以适当多加一点水,但太多的在水蒸汽蒸馏时容易使桂皮粉末冲入冷凝管(可以使用缓冲管),并且在回流时可以不时用玻璃棒搅拌。只要桂皮在反应瓶中翻滚,就完全可以避免焦化。水蒸汽蒸馏时,先使反应瓶中的水稍沸,然后通入水蒸汽,使进入水蒸汽的的速率和蒸馏的速率达到一致就可以防止反应体系中水太多。水蒸汽蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法,尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下,因此,水蒸汽蒸馏在天然产物的提取中是非常有用的。六.旋光度测定与计算葡萄糖的[a]=+52.5°,测定a=+4.886°,根据[a]=a/cl得到葡萄糖的浓度为0.04653g/ml果糖的[a]=-92°,测定a=-
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