版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
酒业酿造有限责任公司文件编号:BSJY--ZJC-001文件类型:绝密FORMCHECKBOX公开FORMCHECKBOX质检处原辅料岗位标准作业指导书版本号:ZJC-008-2016发行部门:质检处发行日期:2016-06目的制定原辅料化验岗位作业标准书,以确保产品品质及操作标准化、规范化。设备点检流程图设备点检库管通知现场取样班前会YESYES库管通知现场取样班前会 设备维修NO设备维修 7玉米皮检测1硫酸检测2盐酸检测3味精渣检测6α淀粉酶7玉米皮检测1硫酸检测2盐酸检测3味精渣检测6α淀粉酶检测5糖化酶检测4碱片检测确认不合格出具不合格检验单校验相关设备确认不合格出具不合格检验单校验相关设备NO YES NO 1-7出具合格检验单工器具清洁设备表面清洁设备维修YES NO出具合格检验单工器具清洁设备表面清洁设备维修填写记录填写记录重新清理重新清理校验设备地面环境清洁校验设备地面环境清洁下班下班 3、检验前操作标准3.1由技术员组织每日班前会议,布置当天的工作重点、安全等,以及工作中需注意的事项。3.2检查物品摆放、设备及环境卫生,做到不符合要求不下班,设备运行情况、是否有异常及未解决的设备故障,要在最短的时间恢复。3.3校验计量器具,确保其准确、灵敏,并填写计量器具校验记录。3.4T22可见分光光度计,T6紫外分光光度计,PH酸度计,使用前开机预热30分钟,必须检查否处于工作状态。3.5检查设备运行情况,如有异常及时修理。 4、化验前标准文件4.1工器具、劳保用品、辅助设施清单及卫生标准序号名称类别数量卫生标准1手套防护工具1双干净、无破损2拖把清洁工具1个无油污、无浆垢、无异味3笤帚1把无油污、浆垢、毛发、线头4.2设备清单、卫生标准序号名称
数量卫生标准1T22可见分光光度计1台无污垢、水印、无灰尘2T6紫外分光光度计1台无污垢、水印、无灰尘3HH水浴锅1台无污垢、水印、无灰尘4PH酸度计1台无污垢、水印、无灰尘5电炉子1台无污垢、水印、无灰尘6三角烧瓶3个无污垢、水印、无灰尘7量杯1个无污垢、水印、无灰尘8比色管架1个无污垢、水印、无灰尘9比色管2个无污垢、水印、无灰尘10温度计1个无污垢、水印、无灰尘11量筒1个无污垢、水印、无灰尘12吸管架1个无污垢、水印、无灰尘13平底烧瓶1个无污垢、水印、无灰尘14吸管15个无污垢、水印、无灰尘15试管3个无污垢、水印、无灰尘16滴定管3个无污垢、水印、无灰尘17称量瓶2个无污垢、水印、无灰尘18碘量瓶2个无污垢、水印、无灰尘19近红外仪1台无污垢、水印、无灰尘20分析天平1台无污垢、水印、无灰尘21秒表1个无污垢、水印、无灰尘22磁力搅拌器1台无污垢、水印、无灰尘23锥形瓶3个无污垢、水印、无灰尘24其它无污垢、水印、无灰尘4.3环境卫生标准序号名称数量/面积卫生标准1地面无积水、灰尘、浆垢现象2门窗无积水、灰尘、浆垢现象3墙面无积水、灰尘、浆垢现象4.4原辅料质量标准控制项控制点检查方式控制标准检测方法硫酸蒸馏车间化验室抽检见下表理化片碱蒸馏车间化验室抽检见下表理化糖化酶蒸馏车间化验室抽检见下表理化耐高温淀粉酶蒸馏车间化验室抽检见下表理化盐酸蒸馏车间化验室抽检见下表理化喷浆玉米皮饲料车间化验室抽检见下表理化谷氨酸钠渣饲料车间化验室抽检见下表理化片碱参照标准:GB5175-2008检验项目单位标准检验时间检验频次不合格品处理意见外观乳白色晶体片状取样即分析每车一次不合格产品退货浓度%≥96取样即分析每车一次不合格产品退货盐酸对照标准:GB320-2006检验项目单位标准检验时间检验频次不合格品处理意见外观无色透明或带有微黄色取样即分析每车一次不合格产品退货浓度%≥31取样即分析每车一次不合格产品退货硫酸参照标准:GB/T534-2014检验项目单位标准检验时间检验频次不合格品处理意见外观清亮,无结晶,无明显悬浮物,无特殊颜色取样即分析每车一次不合格产品退货浓度%≥92.5取样即分析每车一次不合格产品退货糖化酶参照标准:GB8276-2006检验项目单位标准检验时间检验频次不合格品处理意见酶活力U/ML≥350000取样即分析每车一次不合格产品退货耐高温淀粉酶参照标准:GB8275-2009检验项目单位标准检验时间检验频次不合格品处理意见酶活力U/ML≥190000取样即分析每车一次不合格产品退货喷浆玉米皮参照标准:Q/YHD001-2013检验项目单位标准检验时间检验频次不合格品处理意见外观淡黄色,粉状(质检处标管)取样即分析每车一次不合格产品退货水分%≤10取样即分析每车一次不合格产品退货粗纤维%≤10取样即分析每车一次不合格产品退货粗蛋白%≥15取样即分析每车一次不合格产品退货谷氨酸钠渣参照标准:检验项目单位标准检验时间检验频次不合格品处理意见外观质检处标管取样即分析每车一次不合格产品退货水分%≤12取样即分析每车一次不合格产品退货粗蛋白%≥65取样即分析每车一次不合格产品退货按公司与供应商签订的合同标准执行。编织袋参照标准:GB/T8946-2013检验项目单位标准检验时间检验频次不合格品处理意见长度cm≥105取样即分析每车一次不合格产品退货宽度cm70±2取样即分析每车一次不合格产品退货单袋重量g115±2取样即分析每车一次不合格产品退货颜色土黄色取样即分析每车一次不合格产品退货跌落试验从2.0m高空自由下落不破损取样即分析每车一次不合格产品退货文字印刷无油污,准确无错误取样即分析每车一次不合格产品退货4.5器具校验标准序号名称数量校准方法校验结果校验人员校验频率1722分光光度计1用蒸馏水校准光源0化验员每次使用2T6紫外分光光度计1按ZERO进行空白校正0化验员每次使用3PH酸度计1用pH6.86标准缓冲溶液校准0化验员每次使用4近红外仪1用手动值班校准结果±0.5化验员每天一次5分析天平1用砝码自校准±0.0001化验员每天一次4.6记录清单及记录标准序号
名称记录人复核审核记录标
1硫酸检验记录化验员技术员质检处长及时、真实填写,内容完整,字迹清晰,不得随意涂改。2盐酸检验记录化验员技术员质检处长3碱片检验记录化验员技术员质检处长4糖化酶检验记录化验员技术员质检处长5α-淀粉酶检验记录化验员技术员质检处长6玉米皮检验记录化验员技术员质检处长7味精渣检验记录化验员技术员质检处长8编织袋抽检记录化验员技术员质检处长5、化验操作步骤5.1,取样前,穿好防酸防腐服,配带齐全防护用品(口罩,手套),取样时缓慢开启取样阀门,排出管道内残留的产品,待排完后,再取样品,缓慢关闭取样阀门。(注意:取样前必须检查取样口是否有安全隐患,如果存在危险,停止取样,及时通知技术员,由技术员通知调度,消除安全隐患后,方可取样。)5.2取样时,应采取适宜的方法以确保取样的代表性和取样器具的洁净。对用于微生物检验的取样,应采用无菌操作、器具及取样瓶。5.3取样后应立即贴上标签,注明:样品名称、规格、数量、生产厂家,取样时间及地点、取样人。将样品分为两份,1/4样品封存,保留半个月备查;3/4样品立即送化验室,进行外观、理化和卫生等指标的检验。5.4理化检测项目及检验方法:5.4.1硫酸的检验方法:用已称量的带磨口盖的小称量瓶称约0.7g试样,精确至0.0001g,将称量瓶和试样一起小心移入盛有50mL水的250mL锥形瓶中,冷却至室温。向试液中加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。5.4.1.2计算公式:VcMw==×100%2000M0注:V-滴定时消耗NaoH标准溶液的体积C-NaoH标准溶液的浓度M-硫酸的摩尔质量(M=98.08)MO-试料的质量5.4.2盐酸的检验方法:用分析天平准确称取质量为M0的3mL盐酸,置于内装约15mL水并已称量(精确至0.0001g)的250mL锥形瓶中,加入2~3滴1g/l的溴甲酚绿指示剂,用已知当量浓度C(1mol/L)的NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色时为终点。记下消耗NaOHmL数(V)。5.4.2.2计算公式:(V/1000)cM VcMw=×100=M010M0注:V-滴定时消耗NaoH标准溶液的体积C-NaoH标准溶液的浓度M-盐酸的摩尔质量(M=36.461)MO-试料的质量5.4.3碱片的检验方法:用已知质量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠(38±1)g或液体氢氧化钠(50±1)g,精确至0.01g,放入400mL聚乙烯烧杯中,用水溶解。冷却到室温后,移入1000mL具塑料塞的容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,将溶液置于清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中。此为试验溶液A。用移液管移取50mL试验溶液A,注入250mL三角瓶中,加入2~3滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用已知当量浓度N(1mol/L)的HCL标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色时,将三角瓶放在电炉上加热2min后,蓝色消失(否则滴定过量),冷却后再继续滴定至溶液再呈暗红色记下消耗HCL的体积数。(V)5.4.3.2计算公式:N×V×40/1000百分含量%=×100M0×50/1000式中:N-滴定试样时HCL标准溶液的浓度的准确数值,(mol/L);V-滴定NaOH时消耗HCL的体积,mL;M0-试样质量,g。40-NaOH的摩尔质量,g/mol。5.4.4糖化酶的检测方法:于甲、乙两支50mL比色管中,分别加入20g/l可溶性淀粉溶液25.0mL及PH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲液5.00mL,摇匀后,于40±0.2℃恒温水浴中预热5min~10min。在甲管(样品)中加入待测酶液2.00mL,立即计时,摇匀。在此温度下准确反应30min后,立即向甲乙两管中各加200g/l氢氧化钠溶液0.2mL,摇匀,同时将两管取出迅速用水冷却,并于乙管(空白)中补加测酶液2.00mL。吸取上述反应液与空白液各5.0mL,分别置于两个碘量瓶中,准确加入0.1mol/L碘标准溶液10.0mL,再加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.0mL,摇匀,密塞,于暗处反应15min取出。用水淋洗瓶盖,加2mol/L硫酸溶液2mL,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定蓝紫色溶液,直至刚好无色为其终点,分别记录空白和样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(A、B)。注:不同稀释倍数,应做相应的空白试验。5.4.4.2计算公式:X=(A-B)×C×90.05×32.2/5×1/2×n×2=579.9×(A-B)C×n式中:X-样品的酶活力,u/g(u/mL);A-空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;B-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;90.05-葡萄糖摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);32.2-反应液的总体积,mL;5-吸取反应液的体积,mL;1/2-折算称1ml酶液的量;n-稀释倍数;2-反应30min,换算成1h的酶活力系数;以样品测定结果的算术平均值表示,修约至三位有效数字。5.4.4.3结果的允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。5.4.4.4抽样5.4.4.4.1按表1抽取样本。批取样量不少于500ml(或500g),不足者应按比例适当加取。表1抽样批量/桶(或箱)样本大小/桶(或袋)<50251~5003>50055.4.5α-淀粉酶的检验方法:吸取20g/l可溶性淀粉溶液20.0ml和PH=6.0磷酸缓冲液5.0ml于试管中,在70℃恒温水浴中预热平衡8min。加入稀释好的待测酶液1.00ml,立即用秒表记录时间,摇匀,准确反应5min。立即用自动吸管吸取反应液b)1.00ml,加到预先盛有0.1mol/L盐酸0.5ml和稀碘液5.0ml的试管中,摇匀。以0.1mol/L盐酸0.5ml和稀碘液5.00ml的混合液作试剂空白,于660nm波长下,用10mm比色皿迅速测定其吸光度(A)。根据吸光度查附录A(标准的附录),求得测试酶液的浓度(c)。5.4.5.2计算公式:X=c×n×16.67式中:X-样品的酶活力,u/ml(u/g);c-测试酶的浓度,u/ml;n-样品的稀释倍数;16.67-换算常数所得结果表示至整数5.4.5.3结果的允许差平行试验相对误差不得超过5%。注:吸光度与测试α-淀粉酶酶浓度对照见附表B附表B吸光度与测试α-淀粉酶酶浓度对照表吸光度(A)酶浓度(c)u/ml吸光度(A)酶浓度(c)u/ml吸光度(A)酶浓度(c)u/ml0.1000.1010.1020.1030.1040.1050.1060.1070.1080.1090.1100.1110.1120.1130.1140.1150.1480.1490.1500.1510.1520.1530.1540.1554.6944.6894.6844.6794.6744.6694.6644.6594.6544.6494.6444.6394.6344.6294.6244.6194.4524.4474.4424.4384.4334.4284.4234.4180.1160.1170.1180.1190.1200.1210.1220.1230.1240.1250.1260.1270.1280.1290.1300.1310.1880.1890.1900.1910.1920.1930.1940.1954.6144.6094.6044.5994.5944.5894.5844.5794.5744.5694.5644.5594.5544.5494.5444.5394.2664.2614.2574.2534.2484.2444.2404.2350.1320.1330.1340.1350.1360.1370.1380.1390.1400.1410.1420.1430.1440.1450.1460.1470.2280.2290.2300.2310.2320.2330.2340.2354.5344.5294.5244.5184.134.5074.5024.4974.4924.4874.4824.4774.4724.4674.4624.4574.1014.0974.0934.0894.0854.0824.0784.074吸光度(A)酶浓度(c)u/ml吸光度(A)酶浓度(c)u/ml吸光度(A)酶浓度(c)u/ml0.1560.1570.1580.1590.1600.1610.1620.1630.1640.1650.1660.1670.1680.1690.1700.1710.1720.1730.1740.1750.1760.1770.1780.1790.1800.1810.1820.1830.1840.1850.1860.1870.2680.2690.2700.2710.2720.2730.2744.4134.4084.4044.3994.3944.3894.3854.3804.3754.3704.3664.3614.3564.3524.3474.3424.3384.3334.3294.3244.3194.3154.3104.3064.3014.2974.2924.2884.2834.2794.2754.2703.9583.9543.9513.9483.9443.9413.9380.1960.1970.1980.1990.2000.2010.2020.2030.2040.2050.2060.2070.2080.2090.2100.2110.2120.2130.2140.2150.2160.2170.2180.2190.2200.2210.2220.2230.2240.2250.2260.2270.3090.3100.3110.3120.3130.3140.3154.2314.2274.2224.2184.2144.2104.2154.2014.1974.1934.1894.1854.1814.1764.1724.1684.1644.1604.1564.1524.1484.1444.1404.1364.1324.1284.1244.1204.1164.1124.1084.1053.8423.8393.8363.8333.8303.8273.8240.2360.2370.2380.2390.2400.2410.2420.2430.2440.2450.2460.2470.2480.2490.2500.2510.2520.2530.2540.2550.2560.2570.2580.2590.2600.2610.2620.2630.2640.2650.2660.2670.3500.3510.3520.3530.3540.3550.3564.0704.0674.0634.0594.0564.0524.0484.0454.0414.0374.0344.0304.0264.0234.0194.0164.0124.0094.0054.0023.9983.9953.9913.9883.9843.9813.9783.9743.9713.9683.9643.9613.7213.7183.7163.7133.7103.7073.7040.2680.2690.2700.2710.2720.2730.2740.2750.2760.2770.2780.2790.2800.2810.2820.2830.2840.2850.2860.2870.2880.2890.2900.2910.2920.2930.2940.3950.3960.3970.3980.3990.3000.3010.3020.3030.3040.3050.3060.3070.3083.9583.9543.9513.9483.9443.9413.9383.9353.9323.9283.9253.9223.9193.9163.9143.9133.9113.9093.9083.9063.9053.9033.9003.8973.8943.8913.8883.8853.8813.8783.8753.8723.8693.8663.8633.8603.8573.8543.8513.8483.8450.3090.3100.3110.3120.3130.3140.3150.3160.3170.3180.3190.3200.3210.3220.3230.3240.3250.3260.3270.3280.3290.3300.3310.3320.3330.3340.3350.3360.3370.3380.3390.3400.3410.3420.3430.3440.3450.3460.3470.3480.3493.8423.8393.8363.8333.8303.8273.8243.8213.8183.8153.8123.8093.8063.8033.8003.7973.7943.7913.7883.7853.7823.7793.7763.7743.7713.7683.7653.7623.7593.7563.7533.7503.7473.7443.7413.7393.7363.7333.7303.7273.7240.3500.3510.3520.3530.3540.3550.3560.3570.3580.3590.3600.3610.3620.3630.3640.3650.3660.3670.3680.3690.3700.3710.3720.3730.3740.3750.3760.3770.3780.3790.3800.3810.3820.3830.3840.3850.3860.3870.3880.3890.3903.7213.7183.7163.7133.7103.7073.7043.7013.6993.6963.6933.6903.6873.6843.6823.6793.6763.6733.6703.6683.6653.6623.6593.6563.6543.6513.6483.6453.6433.6403.6373.6343.6323.6293.6263.6233.6213.6183.6153.6123.6105.4.6玉米皮的检测方法:5.4.6.1玉米皮中水分的测定方法洁净称样皿,在105士2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称准至0.0002g,再烘干30min,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于0.0005℃为恒重。用已恒重称样皿称取两份平行试样,每份2--5g(含水量O.lg以上,样品厚度4mm以下)。准确0.0002g,不盖称样皿盖,在105±2℃烘箱中烘3h(以温度到达105℃开始计时),取出,盖好称样皿盖,在于燥器中冷却30min,称重。5.4.6.1.2计算公式:W1-W2水分(%)=×100W1-W05.4.6.2玉米皮中粗蛋白测定方法称取试样0.5-1g(含氮5-80mg)准确至0.0002g,放入消化管中,加入2片消化片或6.4g混合催化剂与试样混合均匀,再加入12mL硫酸,于420℃在消煮炉上消化1小时。取出放凉后加入30mL蒸馏水。按照自动定氮仪仪器本身常量程序进行测定。将带有消化液的管子插在蒸馏装置上,以25mL硼酸为吸收液,加入2滴混合指示剂,蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然后向消化管内加入50mL氢氧化钠溶液进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。称取蔗糖0.5g,代替试样,进行空白测定,消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3mL。5.4.6.2.2计算公式:(V1-V2)×C×0.0140×6.25粗蛋白质(%)=―×100m×(V’/V)5.4.6.3玉米皮粗灰分的测定方法取具有代表性试样,粉碎至40目。用四分法缩减至200g,装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。将干净坩锅放入高温炉,在550±20℃下灼烧30min。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却30min称重,再重复灼热,冷却、称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。在已恒重的坩锅中称取2g试样,准确至0.0002g,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉于550±20℃一灼烧3h,取出在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却至30min,称取质量,再同样灼烧1h,冷却称重直至两次质量之差小于0.001g为恒重。5.4.6.3.2计算公式:M2-M1粗灰分(%)=×100M1-M05.4.6.4玉米皮中粗脂肪含量的测定方法:称取5g制备的试样,准确至1mg,将试料移至提取套管并用一小块脱脂棉覆盖。将一些金刚砂转移至一干燥烧瓶,称量,准确至1mg,将烧瓶与提取器连接,石油醚提取物。将套管置于提取器中,用石油醚提取6h,如果使用索氏提取器,则调节加热装置使每小时至少循环10次,如果使用一个相当设备,则控制回流速度每秒至少5滴。蒸馏除去溶剂,直至烧瓶中几无溶剂,加2ml丙酮至烧瓶中,转动烧瓶并在加热装置上缓慢加温以出去丙酮,吹去痕量丙酮。残渣在103℃的干燥箱内干燥(10±0.1)min,在干燥器中冷却,称量,准确至0.1mg。5.4.6.4.2计算公式:M1-M2粗脂肪(%)=×fM5.4.6.5玉米皮中粗纤维的测定仲裁法称取1g~2g试样(准确至0.0002g),用乙醚脱脂,(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器,加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200mL,同样准确微沸30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用25mL硫酸溶液洗涤,残渣无损失地转移至坩埚中,用沸蒸馏水洗至中性,再用15mL乙醇洗涤,抽干。将坩埚放入烘箱,于(130±2)℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重,再于(550±25)℃高温炉中灼烧30min,取出后于干燥器中冷却至室温后称重。推荐法称取1g~2g试样(脱脂步骤同手工方法)于G2玻璃沙漏斗中,用坩埚夹将漏斗插入热萃取器,从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200ml和2滴正辛醇,将加热旋钮开到最大位置,待溶液沸腾后将旋钮调到合适位置,使溶液保持微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ml,同样准确微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,将坩埚转移至冷萃取器,加入25ml95%乙醇,抽干,将漏斗转移到烘箱,于130±2度下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重。再放入500±25度高温炉中灼烧1小时,干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的一起具体操作步骤见该仪器使用说明书。5.4.6.5.2计算公式:粗纤维(%)={(m1-m2)÷m}×100%5.4.7谷氨酸渣的检测方法:5.4.7.1谷氨酸渣中水分的测定方法洁净称样皿,在105士2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称准至0.0002g,再烘干30min,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于0.0005℃为恒重。用已恒重称样皿称取两份平行试样,每份2--5g(含水量O.lg以上,样品厚度4mm以下)。准确0.0002g,不盖称样皿盖,在105±2℃烘箱中烘3h(以温度到达105℃开始计时),取出,盖好称样皿盖,在于燥器中冷却30min,称重。5.4.7.1.2计算公式:W1-W2水分(%)=×100W1-W05.4.7.2谷氨酸渣中粗蛋白测定方法称取试样0.5-1g(含氮5-80mg)准确至0.0002g,放入消化管中,加入2片消化片或6.4g混合催化剂与试样混合均匀,再加入12mL硫酸,于420℃在消煮炉上消化1小时。取出放凉后加入30mL蒸馏水。按照自动定氮仪仪器本身常量程序进行测定。将带有消化液的管子插在蒸馏装置上,以25mL硼酸为吸收液,加入2滴混合指示剂,蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然后向消化管内加入50mL氢氧化钠溶液进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。称取蔗糖0.5g,代替试样,进行空白测定,消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3mL。5.4.7.2.2计算公式:(V1-V2)×C×0.0140×6.25粗蛋白质(%)=―×100m×(V’/V)5.5检测结果与标准不相符时,重新取样重新复检,确认不达标准值班时及时反馈给技术员,通知库管,请示领导,做后期处理,并填写复检记录。5.7722型分光光度计操作规程5.7.1将灵敏度旋钮调置“1”档。5.7.2、开启电源,选择开关置于“T”,波长调置测试用波长,预热20分钟。5.7.3、校准程序:5.7.3.1、打开试样室盖,调节“0”旋钮,使数字显示为“00.0”,盖上试样室盖,将比色皿架处于蒸馏水校正位置,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示为“100.0”。5.7.3.2、连续几次调整“0”和“100%”,稳定后,即可进行测试。5.7.4、测量程序:5.7.4.1、将选择开关置于“A”,用待测液所用溶剂作空白,调节吸光度,调零旋钮,使数字显示为“.000”。5.7.4.2、拉出试样架拉手,将待测样品移入光路,显示值即为被测样品的吸光度值。5.7.5722可见分光光度计注意事项:5.7.5.1、拿比色皿时,应拿毛玻璃两面,使用时必须用擦镜纸将透光面擦干净。5.7.5.2、比色皿在使用时,必须用被测溶液冲洗几次,避免测定时溶液浓度改变。5.7.5.3、开启试样室盖要轻开轻合,以防影响测定的准确性。5.7.5.4、仪器左侧下角干燥剂筒,应保持其干燥性,发现变色立即更换。5.7.5.5、分光光度计使用时间不宜过长,以避免光电池发生疲劳。5.7.5.6、仪器不用时用罩子罩住。5.8T6紫外分光光度计操作规程:5.8.1开机自检:打开仪器主机电源,仪器开始初始化,约3分钟时间仪器初始化完成。初始化完成后,仪器进入主菜单。
5.8.2进入光度测量状态:按ENTER键进入光度测量界面。5.8.3进入测量界面:按START/STOP键进入样品测量界面。5.8.4设置样品测量波长:按GOTO键,输入测量波长,按ENTER键确认,仪器将自动调整波长。5.8.5进入设置参数:按SET键进入参数设定界面,按○▼键使光标移动到“试样设定”,按ENTER键确认,进入到设定界面。
5.8.6设定使用样品池个数:按○▼键使光标移动到“使用样池数”,按ENTER键循环选择需要使用的样品池数。
5.8.7样品测量:按ENTER键返回的参数设定界面,再按RETURN键返回的光度测量界面。在1号样品池内放入空白溶液,2号样品池内放入待测样品。关闭好样品池盖后按ZERO键进行空白校正,再按START/STOP键进行样品测量。
如需测量下一个样品,取出比色皿,更换为下一个测量的样品START/STOP键既可读数。
如果需要更换波长,直接按GOTO键,调整波长。
如果每次使用的比色皿个数固定,下一次使用时可跳过第5、6步骤直接进入样品测量。
注意:更换波长后必须重新按ZERO键进行空白校正。
5.8.8测量结束:测量完成后记录数据,退出程序或关闭仪器后测量数据将消失。确保已从样品池中取出所有比色皿,清洗干净后以便下一次使用。按RETURN键直接返回到仪器主菜单界面后再关闭仪器电源。5.9.1PH计的校准5.9.1.1将仪器后面板的pH/mV转换开关拨至pH档。5.9.1.2用温度计测量待测溶液的温度值。5.9.1.3调节仪器面板上的温度旋钮,使旋钮上的刻度线对准待测溶液的温度值。(仪器面板上的温度)5.9.1.4将电极置入pH6.86标准缓冲溶液中。5.9.1.5调节定位旋钮,直至屏幕显示设置温度下的pH6.86值。5.9.1.6将电极从pH6.86标准缓冲溶液中取出,在蒸馏水中洗净,用滤纸吸干电极上的水珠。5.9.1.7将电极置入pH4.00(或pH9.18)标准缓冲溶液中。说明:待测液为酸性液体,选用pH4.00标准缓冲溶液进行校准;待测液为碱性液体则选用pH9.18标准缓冲溶液进行校准。5.9.1.8调节斜率旋钮,直至屏幕显示设置温度下pH4.00(或pH9.18)的值。5.9.1.9重复(4)-(8)的步骤,直至仪器显示值符合二个标准缓冲溶液的pH值为止。警告:仪器一旦校准完毕,定位及斜率旋钮不得再旋动,否则必须重新校准。5.9.2PH酸度计操作规程5.9.2.1开机:接通电源,打开开关,预热15分钟。5.9.2.2校准仪器:第一次使用仪器或更换新电极,必须进行校准。日常使用中,如果使用频率较高,建议每星期校准一次。如果频率不高,建议使用前校准一次。这样测得的数据将很精确。5.9.2.3pH测量:用温度计测量待测溶液的温度值;调节仪器面板上得温度旋转钮,使旋钮上的刻度线对准待测溶液的温度值;将电极置入待测液中,稍稍晃动,待显示稳定后读出数值,测量完毕。5.9.2.4mv的测量:如果需要使用pH复合电极测量mv值,只需将仪器后面板的pH/mv转换开关置于mv档即可。5.9.2.5测量完毕,将电极冲洗干净,放入电极保护液中。关闭电源。5.10近红外测定仪操作规程5.10.1近红外操作1.打开近红外测定仪,调出DDGS(新)校正曲线,测定仪预热30分钟以上。2.将取回的DDGS样品混合均匀,放置于测量杯中(试样量约为测量杯的3/4),轻轻震荡使DDGS样品平铺在测量杯中,将测量杯置于仪器测量槽中,点击工作站Measrue键样品开始测定,每个样品测定约1分钟。样品测定完毕后点击Save键保存记录。3.以上方法取三次样品进行测定,并以三次结果算术平均值为最后结果。4.样品测定时注意事项:(1)保持室内温度为15-25℃。(2)DDGS样品取回后放置于室温后进行分析。(3)每个样品分析前将测量杯清理干净(特别DDGS样品中脂肪过高时)。(4)避免样品未分析完(未出现结果时)将测量杯取出。(5)避免将DDGS样品洒在测量槽内进入仪器。5.10.2.近红外测定仪检测法(福斯近红外测定仪)本方法适用于饲料蛋白含量、水分含量、脂肪含量,玉米水分含量、淀粉含量的检测。5.10.2.1打开福斯近红外测定仪,调出DDGS(新)校正曲线,测定仪预热2小时以上,每天运行一次系统检测。5.10.2.2将粉碎至规定粒度的DDGS样品混合均匀,用纸盖将样品从袋中取出装入样品杯,然后在水平方向沿样品杯沿刮平,再压盖。将样品杯外部的粉末扫干净,从玻璃面看过去,样品非常均匀,没有裂缝,也没有空隙即可。5.10.2.3每个样品至少重新装样,扫描2遍。如果2遍的结果比较接近,取平均值作为结果。如果2次的结果差异较大,则再重新装样扫描。5.10.2.4由于样品被挤压过,拆样时可能不会自动落下,可用毛刷的木柄轻轻划开样品,最后用毛刷清扫样品杯,保证没有残余的粉末,必要时可以用干净的眼镜布或者镜头纸擦净。注意:在拆样过程中切勿以任何形式敲击、磕打样品杯,否则可能造成样品杯玻璃的脱落。注意:不论是标准样还是一般样品,都要保持玻璃表面的清洁。因此在拿取的时候持住样品杯的一侧,不能接触玻璃。5.11万分天平操作与维护规程1、调平
调整地脚螺栓高度,使水平仪内空气汽泡位于圆环中央2、开机
接通电源,按开关键直至全屏自检。
3、预热
在初次接通电源或长时间断电之后,至少需要预热30
分钟。为取得理想的测量结果,天平应保持在待机状态。
4
、校正
首次使用天平必须进行校正。
4.1标准砝码(200g),拿取砝码要用镊子夹取。
4.2按开关键开机,再按“TARE”键2秒以上,显示“0.0000g”。
4.3按“CAL”键,显示校准砝码值“+200.0000”,取标准砝码置托盘上,显示砝码质量值+200.0000g后,再取下砝码,显示读数应为“0.0000g”。
4.4如显示数不为“0.0000g”时,按下“TARE”键,天平清零,再放上标准砝码,重复4.4.3步聚,直至拿掉标准砝码后显示为“0.0000g”。
5、称量
使用除皮键,除皮清零,放置样品进行称量,
取放物品要轻拿轻放。
6、记录被称物重量。
7、取下被称物及容器。
8、关机
称量结束后关闭天平,如下一次使用天平要过一段时间,应断开电源。5.12检验过程中,不定时进行整理、整顿、清扫,保持清洁。值班长负责做到不定期检查(值班长)。6、过程中标准文件6.1监控要点及监控频率序号控制点控制标准检查人检查频率检查方法检查工具1检验数据BSJY--ZJC-008技术员1次/天目测6.2记录清单及记录标准序号名称记录人复核审核记录标准1博圣酒业质检部设备自校、使用记录化验员技术员质检处长及时、真实填写,内容完整,字迹清晰,不得随意涂改。7,验员下班前操作步骤7.1将设备、工具、记录本按7S标准存放。7.2清理化验室卫生,做到门窗、地面无污垢、无灰尘、无卫生死角。7.3彻底清理设备卫生,做到设备表面、内部无污垢、无灰尘、无残留物。8、生产后标准文件8.1清场标准序号清场项目操作要求操作者检查人复核人1废弃物及时清离现场,置规定地点化验员技术员每周二由质检处长带领技术员、值班长进行卫生大检查2记录表清离现场,置化验室存档化验员技术员3工器具冲洗、擦拭或清扫干净,置规定处化验员技术员4化验设备冲洗或擦拭清洁干净,标识符合状态化验员技术员5环境清扫、擦拭或湿拖干净化验员技术员6洁具清洗干净、置规定处干燥化验员技术员8.2监控要点及监控频率序号控制点控制标准检查人检查频率检查方法检查工具1设备清洁设备表面、内部无污垢、无灰尘、无残留物。技术员1次/班目测——2环境清洁门窗、地面无污垢、无灰尘、无卫生死角。技术员1次/班目测——3工器具清洁刷洗干净无污渍技术员1次/班目测——9、安全防护9.1防化学药品伤害员工操作时佩戴防护手套、口罩,着工装,避免药品伤害。当发生伤害时,立即使用清水冲洗,紧急处理后送医院就医。9.2防硫酸腐蚀员工操作时佩戴防护手套、口罩,着工装,避免药品伤害。当强酸溅到眼睛内或触到皮肤上,应立即用大量清水冲洗,再用0.5%的碳酸氢钠液清洗。如果是强碱溅到眼睛构成皮肤上,溴及溴水,硝酸,硫酸,王水,氢氟酸,铬酸溶液,氢氰酸,五氧化二磷,磷酸,氢氧化钾,氢氧化钠,氢氧化铵,冰醋酸,磷,硝酸银,盐酸。则除用大量的清水冲洗外,再用2%的稀硼酸溶液清洗眼睛,或用1%醋酸清洗皮肤。经过上述紧急处理后,应立即送往医院治疗。9.3防滑员工需穿着防滑鞋,地面水、油污随时清洁,避免人员滑倒、摔伤。当发生摔伤伤害时,经紧急护理后送医院就医。9.4防触电对用电设备及裸露电线定期检查、维修,更换老化备件,地面积水及时清理,排除安全隐患,避免人员触电。当发生触电伤害时,首先使触电者脱离电源,经紧急护理后送医院就医。10.722可见分光光度计常见故障及排除方法故障现象故障内容排除方法使用工具1.开启电源开关仪器无反应1,220V电源未接通2,电源保险丝断3,电源开关K接触不良检查220V电源闸刀是否按下及电源线是否接通。2,换CZ1内电源保险丝(1.5A)3,换电源开关2,仪器电源开关内指示灯不亮电源开关或氢灯开关内小电珠坏更换6.3V0.1A小电珠其它故障点排除方法见说明书第11页10.1紫分分光光度计故障及排除方法故障现象故障内容排除方法使用工具开启电源屏幕无反应打开电源屏幕不显示或显示不清楚检查对比度调节旋钮--用平口螺丝刀调节仪器后面“CONTRUST”旋钮样品池电机出错仪器自检时样品池电机出错检查样品室内是否有阻挡物,阻碍样品池电机移动其它故障点排除方法见说明书第21页10.2PH计故障及排除方法故障现象故障内容排除方法使用工具开启电源屏幕无反应打开电源屏幕不显示检查电源插头是否插好PH测量时,数字不稳定,变化缓慢数字不稳定,变化缓慢接地线接触不良或复合电极内氯化钾溶液消耗完11、异常情况处理异常情况原因处理方法浓度异常器皿不干净,使用试剂错误将器皿清洗干净,检查正确的试剂外观异常器皿不干净,取样时有杂质进入重新取样12.有限责任公司技术处监控要点及频率序号控制点控制标准检查方法检查频率1管理人员质量能力评估熟练掌握所负责工序的化验方法、产品质量标准,对突发事件提出解决方案现场考核或口头提问1次/年2卫生标准执行情况设备、环境、工器具的卫生依本标准要求执行现场确认3设备维护保养情况依计划进行维护保养,保养项目全面查阅记录现场确认13.编制:审核:审批:14.确认部门:签字需求打印姓名:签名:时间:生产部:□质检处:□设备科:□分厂:□生产副总:□总经理:□目录TOC\o"1-2"\h\u253321总论 1311911.1项目概况 1317891.2建设单位概况 3162241.3项目提出的理由与过程 3311231.4可行性研究报告编制依据 4225921.5可行性研究报告编制原则 426521.6可行性研究范围 5265791.7结论与建议 665262项目建设背景和必要性 9302042.1项目区基本状况 9237942.2项目背景 11327472.3项目建设的必要性 11265903市场分析 14297233.1物流园区的发展概况 1479553.2市场供求现状 1669963.3目标市场定位 17108883.4市场竞争力分析
17160544项目选址和建设条件 1950564.1选址原则 1969314.2项目选址 19544.3场址所在位置现状 19297334.4建设条件 20123545主要功能和建设规模 22282555.1主要功能 22281835.2建设规模及内容 26195696工程建设方案 27137726.1设计依据 27219396.2物流空间布局的要求 27262516.3空间布局原则 2853886.4总体布局 2936766.5工程建设方案 30235856.6给水工程 33115596.7排水工程 3553126.8电力工程 38288986.9供热工程 46314656.10电讯工程 47153607工艺技术和设备方案 51276227.1物流技术方案 5142607.2制冷工艺技术方案 6769868节能方案分析 7336228.1节能依据 73176248.2能耗指标分析 73235218.3主要耗能指标计算 PAGERE
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2026年法制教育基层心得体会重点
- 2026年保育员跳绳培训心得体会高分策略
- 消费者感知与品牌形象-洞察与解读
- 2025广州工商学院教师招聘考试题目及答案
- 木材缺陷机器视觉检测-洞察与解读
- 2025宁德师范学院教师招聘考试题目及答案
- 2025安徽绿海商务职业学院教师招聘考试题目及答案
- 2026年护理三基三严培训试题(附答案)
- 2025年安徽省芜湖市法院书记员招聘考试试题及答案解析
- 雅安市2026教师资格证笔试-综合素质-教育知识与能力试卷(含答案)
- 小儿猩红热的护理
- 中国船舶集团校招面笔试题及答案
- 2025-2030中国珠宝首饰设计制造市场艺术风格分析及品牌营销策略规划
- 2026江苏苏州市健康养老产业发展集团有限公司下属子公司招聘44人(第一批)笔试历年典型考点题库附带答案详解
- 2026年临沂市工业学校公开招聘教师(32名)笔试参考题库及答案解析
- 建筑行业绩效考核管理办法
- 初中地理新课标测试题及答案
- 浙江强基联盟2026年3月高三语文联考作文题目解析及范文:有的时候人们主动选择预制
- 2026年大学生军事理论知识竞赛题库及答案(共80题)
- T-ZAHA 011-2025 智慧牧场建设指南
- 2026年贵州贵阳云岩区街道招聘笔试模拟试题附答案
评论
0/150
提交评论