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文档简介
关于葡萄糖的旋光性及变旋现象第1页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三一、实验目的1、了解糖的旋光性及变旋现象;2、学习旋光度的测定方法。第2页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三二、实验原理1.定义:
手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质称为旋光性。具有旋光性的物质称为旋光物质,或称为光学活性物质。
若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体,用(+)表示;而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左旋体,用(-)表示。
偏振面被旋转的角度称为旋光度,用α表示。第3页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三
手性化合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特征物理常数,同一化合物测得的旋光度就有不同的值。因此为了比较不同物质的旋光性能,通常用比旋光度来表示物质的旋光性,比旋光度是物质特有的物理常数。用表示。第4页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三第5页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三2.测定方法:
手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。实验室常用目测或自动旋光仪。第6页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三自动旋光仪基本构造第7页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三仪器采用20瓦钠光灯作光源,由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管,平行光经偏振镜(一)变为平面偏振光,当偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时,其振动平面产生50赫兹的β角往复摆动,该偏振光通过检偏镜投射到光电倍增管上,产生交变的光电讯号,当检偏镜的透光面与偏振光的振动面正交时,即为仪器的光学零点,此时出现平衡指示。而当偏振光通过一定旋光度的测试样品时,偏振光的振动面转过一个角度α,此时光电讯号就能驱动工作频率为50HZ的伺服电机,并通过涡轮杆带动检偏镜转动α角而使仪器回到光学零点,此时读数盘上的示值即为所测物质的旋光度。第8页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三三、仪器和试剂仪器:WZZ-3自动旋光仪、容量瓶(20ml)试剂:葡萄糖第9页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三WZZ-3自动旋光仪第10页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三第11页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三四、仪器使用
1、先打开电源开关(power),至少等待5分钟后,后将光源开关向(light)上拨至直流位置,此时可使钠灯启动。关闭时则是先关闭(light)再关闭(power)。第12页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三
2、按enter键,显示出厂默认值:
mode1;L:2.0;C:0;n:1。
Mode1:
表示测旋光度
L:2.0:表示试管的长度
C:表示样品的浓度
n:
表示自动复测的次数第13页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三3、如不需修改,按enter键,显示“0.000”作一般旋光仪使用。4、如需修改,注意光标的位置,可做修改,输入数字后,按enter键。5、在测量的过程中,要改变模式,可按→键。6、每次在放入样品前,按“校零”键。第14页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三五、实验步骤1、将放样管洗好,左手拿住管子把它竖立,装上蒸馏水,使液面凸出管口。2、将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡,旋上螺丝帽盖,不要过紧。3、将蒸馏水管擦干,放入旋光仪内盖上盖子,开启钠光灯,按清零键,读数盘显示0.000即可。(一)旋光仪零点的校正:第15页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三(二)旋光度的测定:1、准确称取2.0g葡萄糖样品,放在20ml容量瓶中配成溶液,倒入样品管,放入已调零的旋光仪内,待读数稳定读出读数。2、每隔20min测定1次葡萄糖溶液的旋光值,至少测定4次,根据公式计算葡萄糖溶液的比旋光值。第16页,讲稿共18页,2023年5月2日,星期三六、注意事项1、试样溶液必须澄清,不应浑浊或含有混悬的小颗粒,否则,应预先过滤。试样溶液不能含有其它的光学活性杂质,如
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