奶粉中钙镁铁含量的测定

分析化学开放性实验报告实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定（系别班级：实验组成员（学号）:指导教师:完成日期：一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视。(镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基团，尤其核昔酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。二、实验目的培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。了解奶粉样品分解处理方法。三、实验原理

EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。以基准CaCO3基准物质标定其浓度，在pH=10的条件下用铬黑T做指示剂，溶液有紫色变成纯蓝色为终点。滴定前Ca2++HIn2-（纯蓝）fCaln- （紫红）+H+.滴定中Ca2++HY2- fCaY2- +2H+2滴定后Caln-（紫红）+HY2-fCaY2-+Him-（纯蓝）+H+2牛奶中含有易被人体吸收得钙和镁，有些牛奶产品中还特地加钙而成为钙奶。对于液体牛奶中钙和镁的含量，可采用EDTA法进行直接测定。考虑到牛奶中含有Fe3+、Al3+等干扰离子，可以加入少量三乙醇胺以消除它们的，调节pH^12〜13，以铬黑丁作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。在pH=10时滴定前Ca2++HIn2-（纯蓝）fCain- （紫红）+H+Mg2++Hin2-（纯蓝）fMgin-（紫红）+H+滴定中Ca2++HY2- fCaY2- +2H+2Mg2++HY2- fMgY2- +2H+2滴定后Cain-（紫红）+HY2-fCaY2-+Him-（纯蓝）+H+2Mgin-（紫红）+H2Y2-fMgY2-+Him-（纯蓝）+H+邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH2〜9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其中lgK二，吕510nm=X104L-mol-i-cm-i。并且，当铁以Fe3+形式存在于溶液时，课加入盐酸羟胺活对苯二酚等将其还原为Fe2+离子。2Fe3++2NH2OH・HC1=2Fe2++N2t+2H2O+4H++2C1-其他离子，如Bi3+、Cd3+、Hg9+、Ag+、Zn2+等存在时，在量少的情况下不影响测定，在量大时可用EDTA掩蔽活预先分离。四、主要试剂、仪器紫外-可见分光光度计、比色皿。分析天平、称量瓶、25mL酸式滴定管、100mL容量瓶、250mL容量瓶、5mL移液管、20mL移液管、250mL锥形瓶、25mL容量管。高温炉、蒸发皿、烧杯、表面皿、100mL量筒、5mL量筒、漏斗。LEDTA标准溶液：取EDTA-2Na・2HO，加300mL蒸馏水，超声溶解，2稀释至1000mL。NH3-H2O-NH4C1缓冲液(PH=10)：取NH4C120g,溶于少量蒸馏水中，加入浓氨水100mL，用水稀释至1000mL。%铬黑T指示剂：取铬黑T指示剂，溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加5mL无水乙醇。钙指示剂：按1：100与固体NaC1混合研成粉末。20%NaOH：取20gNaOH溶于80g的水中。6mol/LHCl：取浓盐酸250mL，加水稀释至500mL。1mol/LNaAc：称取NaAc，用纯水溶解后稀释至100mL。100mg/L标准铁溶液：取NHFe(SO)-12HO(AR)约，精密称定，置4 42 2于250mL烧杯中，加入20mL6mol/LHCl和少量蒸馏水，溶解并全部转移至1000mL容量瓶，定容。10%盐酸羟胺水溶液、%邻二氮菲水溶液。CaCO(基准试剂)、三乙醇胺(1：3)3…样品：雅士利奶粉五、实验内容1.试样的处理称10〜11g奶粉一置于蒸发皿中一置于高温炉(650笆)中一灼烧2h一冷却一加入10mL6mol/LHCl—浸泡20min—搅拌、静止、过滤一滤液置于250mL容量瓶一用蒸馏水系蒸发皿、沉淀数次一定容、摇匀的标定称约CaCO3一置于小烧杯中一盖上表面皿一加入5mL6mol/LHCl一溶解一加5mL蒸馏水一微沸、冷却一转至100mL容量瓶一定容、摇匀。移取上述溶液一加蒸馏水至100mL—加5〜6mL20%NaOH一加少量钙指示剂一用EDTA滴定至终点(紫红色一纯蓝色)，平行滴定三次。钙、镁含量的测定钙、镁总量的测定取20mL试液一于250mL锥形瓶一加5mL三乙醇胺水溶液(1:3)一加50mL蒸馏水f加10mLNH3-H2O-NH4C1缓冲液f加4〜6d铬黑Tf用EDTA滴定至终点(紫红色f纯蓝色)，平行滴定三次。/钙含量的测定取20mL试液f于250mL锥形瓶f加5mL三乙醇胺水溶液(1：3)f加50mL蒸馏水f加5mL20%NaOHf加少量钙指示剂f用EDTA滴定至终点(紫红色f纯蓝色)，平行滴定三次。镁含量的测定由钙、镁总量减去钙含量可得。铁含量的测定(1)标准曲线的制作取5mL100mg/L标准铁溶液f于100mL容量瓶f加2mL6mo1/LHC1f定容f得C=5g/mLFe3+的溶液分别取该溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于25mL容量管f加1mL10%盐酸羟胺水溶液f摇匀f加％邻二氮菲水溶液f加5mL1mo1/LNaAcf定容，放置10min。选择测量波长在495〜515nm处，每隔2nm波长测定第4份溶液的吸光度，选择吸光度最大处对应的波长作为测量波长。吸光度测定|在测量波长处测定每份溶液的吸光度A。绘制曲线以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标，绘制标准曲线。

（2）试样中铁含量的测定取20mL试液一于250mL锥形瓶一加5mL三乙醇胺水溶液（1:3）—加50mL蒸馏水一加5mL20%NaOH一加少量钙指示剂一用EDTA滴定至终点（紫红色一纯蓝色），平行滴定三次。六、实验数据处理CEDTAmCaCO3CEDTAmCaCO3x1000X20.00100.00(mo1L)EDTA CaCO3r人曰CVM 7mg■'、钙含量=m二由.00X10(100g)奶粉250.00…日C (V-V)M m(f/镁含量=了；2(2.00谜X10(g100g)奶粉250.00原始数据:（EDTA的标定）实验次数 1 2 3mCaC*)VEDT%(mL)（计算举例:C1EDTAm x1000x必CaCOC1EDTAm x1000x必CaCO3 100.00^LT^ZOT-0.1020x1000x20.00 100.00=0.01178(molL)17.30x100.08同理:C2EDTA=0.01178(molL)、C3EDTA=0.01178("L)C=°1EDT4C=°1EDT4*^2EDTA*2EDTAEDTA 30.01178+0.01178+0.011783=0.01178(molL)_C1EDTA CEDTArl CEDTAx100=F顷01178_C1EDTA CEDTArl CEDTAx100=F顷01178x100=0(%)

0.01178同理：d=0(%)、d=0(%)

r2 r3d=tl+d2+d3=0+0+0=0(%)r 3 3将数据处理结果汇总如下表所示（EDTA的标定）\o"CurrentDocument"实验次数 1VEDTA/机)CEDTA/(mol/L)CEDTA/(mol/L)d/(%)d/(%)@000）实验次数m奶粉/(g)V2EDTA/(mL)23）实验次数m奶粉/(g)V2EDTA/(mL)计算举例:钙含量="蜀00x钙含量="蜀00x100奶粉250.000.01178x13.90x40.0410.0x20.00

250.00x100=819.53(mg/100g同理：钙含量2=816.58(mg100g)、钙含量3=825.42(m%0g)平均钙含量=钙含量1平均钙含量=钙含量1+钙含量2+钙含量3819.53+816.58+825.423=碰51(瞥00"dr1钙含七二均钙含量'X100=819.53一些X100=dr1平均钙含量 820.51同理:d=0.4790(%)、d=0.5984(%)同理:d=di+%2+d3=0.1194+0.4790+0.5984=0.3989(%)将数据处理结果汇总如下表所示(钙含量的测定)实验次数m奶粉/(g)Vm奶粉/(g)V2EDTA/(mL)钙含量/(g/100g)平均钙含量

/(g/100g)d/(%)d/(%)原始数据(镁含量的测定)实验次数 1 ( 3m奶粉/(g)V2EDTAm奶粉/(g)V2EDTA/(mL)V1EDTA/(mL)V1-V2/(mL)计算举例:~^

镁含量=CFEA(匕1#*MX100=1 20.000.01178X(22"一以92)X24.30X0.01178X(22"一以92)X24.30X100=292.69(20.0010.00X 250.00)g同理：镁含量2=296-27< g平均镁含量=镁含量1+镁含量2+镁含量3镁含量3=296.27()

g292.69+296.27+296.27 =295.08dr13镁含量-平均镁含量| |292.69-295.08|平均镁含量 '的0= 295.08 'X100=0.8099(%)同理:d2=0.4032(%)、d3=0.4032(%)同理:d=d1+d2+d3=庭099+0.4032+0.4032=0.5388(%)r3 3将数据处理结果汇总如下表所示(镁含量的测定)实验次数m奶粉/(g)V2EDTAm奶粉/(g)V2EDTA/(mL)V1EDTA/(mL)匕-V2/(mL)镁含量/(g/100g)平均镁含量/(g/100g)d/(%) ]d~/(%)原始数据(铁含量的测定)1 2 3 5未知

浓度/(Rg/mL)吸光度标准铁曲线y=+浓度/(mol/L)标准铁曲线y=+浓度/(mol/L)—系列1计算举例：根据标准铁曲线表，把未知样品的吸光度值在标准铁曲线上显示得未知样品的浓度为Rg/mL故奶粉中的铁含量为g=3-1625("?100g=3-1625("?100)铁含量=5^x100= "x100=3162.5("奶粉25.00 .X25.00七：实验讨论由实验数据可得所测的雅士利奶粉中钙含量为mg：100g，镁含量为mg；100g，铁含量为mg-100g。但是此雅士利奶粉的营养成分表上显示的钙含量为800mg；100g，镁含量为62mg；100g，铁含量为mg；100g。可以看出该营养成分表中的钙含量和铁含量是在误差允许范围内，真实中镁含量远远超于营养成分表中的镁含量，可见该奶粉的营养成分表还是存在一定的虚假成分。但是实验过程中存在一定的误差，误差来源包括：（1）称量时的误差（2）读数时存在一定的误差（3）滴定时颜色变化不太明显，故会多或少滴半滴（4）移取溶液时润洗的次数不够多（5）转移溶液时清洗的次数不够多（6）可见光分光光度计仪器测量时存在一定误差