农田生态环境中典型抗生素的测定方法与归宿

经典word整理文档，仅参考，转Word此处可删除页眉页脚。本资料属于网络整理，如有侵权，请联系删除，谢谢！农田生态环境中典型抗生素的测定方法与归宿申请人：周楠环境科学07级073500摘要染土壤、地表作物和地下水；其二，含有抗生素的废水进入污水处理厂，经处理和环境行为，为土壤抗生素污染防治和修复提供依据。关键词：抗生素粪便农田土壤地下水研究意义使用量在近40年内增加80。【1】全球抗生素年均使用总量约为100000t～200000t。土壤是抗生素重要的【2】的微生物、植物、动物均产生不同程度的影响。抗生素大量存在于在畜禽粪便和施用粪肥的土壤中。王冉等的研究结果【3】西北部液体粪肥施用后的沙壤中发现了四环素和磺胺甲嘧啶残留，在0～30cm的土层中土霉素、四环素、氯四环素、磺胺甲嘧啶的含量分别达27、443、93、4.5μg·kg-1。Martinez-CarballoE等测定了猪粪、鸡粪以及施有粪肥的【4】检测到猪粪中金霉素浓度46mgkg-129mgkg-123mgkg-1；素的存在。在土壤中越来越多的检测到抗生素的存在。Campagnolo等检测到【5】土壤中抗生素类兽药浓度为10μgkg-1的含量为450～900μg·kg-1。在我国，检测到土壤中含有土霉素可高达【6】200mg·kg-1。有关菜地土壤的抗生素污染问题应引起关注。李彦文等分析了广州、深【6】圳等地菜地土壤中3种四环素类和6环素类单个化合物检出率为19.35%~96.77%，平均含量为9.6~44.1μg·kg-1，25.81%~93.50%4.9~51.4μg·kg-1，以磺胺甲唑、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶为主。测定农业环境中的抗生素需要针对不同复杂的水体(如废水)和固体基质(如污泥、沉积物、土壤和生物体)进行识别并量化到超痕量水平。由于抗生素种类众多，其物化性质、生物活性等性质各不相同，在环境中的浓度低。因此，所采对于环境中PPCPs的分析没有普遍采用的方法，如只希望将分析物检测到ug【7】／L-mg／L级，可用气相色谱后接氢火焰离子检测器或电子捕获检测器，或高压液相色谱后接紫外可见光检测器或荧光检测器，但如果希望得到ng／L级甚至更低的检测限，就必须对样品进行高倍数的富集(100—10000倍)以及采用高度灵敏的检测方法n引。【8】抗生素在环境中为痕量存在，在水体中通常为几十ng／L【9,10,11】，土壤或底泥中含量受空间分布影响较大，在养殖场附近底泥中含量可达数百ug／kg，【12】因素。最早抗生素的检测采用的是生物学方法，该方法耗时长，灵敏度低，后来紫外联用(LCUV)和液相色谱一荧光联用(LCFD)等曾被广泛应用于生物样品中抗生素的检测【13,14,15】(LCMS)由于其高灵敏度和定性能力，近年来在研究领域广泛应用于抗生素的分析【16,17】。而文献中报导的LC-MS测四环素类药物的方法中质谱包括使用粒子流(particlebeam，PB),快速原子轰击(fastatombombardmentFAB)(thermospray,TSP)，常压化学离子化(atrno．sphericpressurechemicalionization，APCI)，电子喷雾离子化(electrosprayionization，ESI)等。APCI和ESI离子化与二级质谱结合的方法灵敏度高，重复性好，常作为首选【18,19】。毛细管电泳也用于分析放射性免疫测定也有报导用于抗生素的扫描，该方法是半定量方法，还需要【20】采用LC-MS做进一步确证。济发展迅速，畜牧水产发达，医院药厂猛增，污水处理设备设施发展较快，随之策提供科学依据。化行为。可见该研究有一定的理论和现实意义。研究内容：1、测的抗生素种类，追踪抗生素的传播途径。2、建立环境介质中抗生素的测定方法(优化提取条件，优化仪器参数)。包括粪便、土壤、蔬菜、污水、地下水中的抗生素分析方法3、测定环境介质中抗生素。测定上海奉贤农乡代表畜牧厂粪便中抗生素分布特征，初步分析奉贤农乡代表性污水处理厂各个工艺阶段抗生素残留。创新点：l，在选择畜牧粪便中典型抗生素种类时，首先了解畜牧养殖厂抗生素使用量和种类，掌握第一手资料，并跟踪调查抗生素的进入环境中的途径。2，建立畜牧粪便中抗生素含量迅速准确的测定方法。当前文献中有关测定条件品的过滤和浓缩方法进行了讨论。3，分析上海奉贤农乡不同污水处理厂工艺阶段抗生素的污染水平与归宿。研究方案一、高效液相色谱法（HPLC）测定畜牧粪便中抗生素残留主要仪器：高效液相色谱仪——紫外检测器；固相萃取装置等。主要试剂：磺胺二甲嘧啶(SDM)，磺胺二甲氧嘧啶(SDO)，霉素(OTC)，四环素(TC)，金霉素(CTC)，强力霉素(DOXY)等。测定步骤：采集奉贤地区4个养殖场的粪便搅拌均匀，经烘焙等预处理后，寻求最合理的测定条件。(1)136ml／流速优化，选择回收率较高的流速。（2）选用不同的色谱条件，根据抗生素类型选择合适的色谱条件。（3）选用不同的微孔滤膜，选用常用的醋酸纤维微孔膜、聚四氟膜（4）选用不同的提取液总类、pH，超声时间及提取次数二、液相色谱——串联质谱法法(LC—MS／MS)测定畜牧粪便中抗生素主要仪器：A1liance2695HPLC和MicromassQuattroMicroTM串联电喷雾检测器(ESI)等。主要试剂：磺胺嘧啶，磺胺二甲氧嘧啶，金霉素、氧氟沙星，环丙沙星，甲醇(色谱级)等。测定步骤：(CTC)，强力霉素(DOXY)等。测定步骤：采集奉贤地区4个养殖场的粪便搅拌均匀，经漩涡混匀、离心等预处理后，运用液相色谱——串联质谱法法测定典型抗生素的含量。利用MasslynxTMNT软件进行数据采集和控制。改变以下测定条件，对比测定数据，寻求最合理的测定条件：（1）改变高效液相色谱串联质谱条件，避免液相色谱2(SPE)和微波辅助萃取(MAE)技术。降低基质的干扰，增加提取效率。三、奉贤地区典型污水处理厂污水中抗生素污染水平与归趋水面以下lm1L各个阶段连续采集(900-1900)，每隔2h采集一个样品，以观察进水随时间的HPLC准对污水厂的抗生素污染处理水平进行评估。要解决的问题：恰