N掺杂TiO2纳米管阵列的制备及催化性能研究-材料毕业论文

周口师范学院本科毕业论文（设计）PAGEPAGE17周口师范学院本科毕业论文(设计)PAGE0目录TOC\o"1-2"\h\z\u摘要 1引言 21实验部 21.1仪器与试剂 21.2实验方法 32结果与讨论 42.1N掺杂TiO2纳米管阵列SEM和XRD的表征分析 42.2红外及UV-Vis实验结果 72.3光催化实验 113结论 12参考文献 13致谢 15 N掺杂TiO2纳米管阵列的制备及催化性能研究摘要：分别以氨水、乙二胺、尿素为氮源，利用阳极氧化法和湿化学法合成有机氮掺杂二氧化钛纳米管阵列。以不同含量的(NH4)2SO4为氮源，利用阳极氧化法合成无机氮掺杂二氧化钛纳米管阵列。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征方法对N掺杂TiO2纳米管形貌、晶形和氮元素掺杂方式进行分析。结果表明，TiO2纳米管有序排列并垂直生长在钛片基底表面。氮元素掺杂阻碍TiO2晶粒的增长，抑制锐钛矿向金红石的转变，且无机氮比有机氮更容易进入TiO2晶格中。并通过紫外线光催化降解乙酰甲胺磷，研究氮元素掺杂方式与紫外线光催化活性的关系。不同氮源条件下，以氨水为氮源降解率最高。相同氮源不同掺氮量，以0.5wt%的NH4F为氮源降解率最佳。关键字：TiO2纳米管阵列；氮掺杂；光催化；乙酰甲胺磷ResearchonPreparationofNitrogenDopedTiO2NanotubeArraysandPhotocatalyticPropertiesAbstract:Differentnitrogendopedtitaniumdioxidenanotubearrayswerepreformedbyelectrochemicalandwetchemicalmethodbyusingammonia，ethylenediamine，ureaasnitrogensourcerespectively．Withdifferentcontents(NH4)2SO4asnitrogensource，theuseofanodicoxidationmethodsynthesisinorganicnitrogendopedtitaniumdioxidenanotubearrays．Thesampleswerecharacterizedbyscanningelectronmicroscope(SEM)andX-raydiffraction(XRD)．Therelationshipbetweennitrogendopingbehaviorswasstudied．TheresultindicatedthathighlyorderedTiO2nanotubearraysweregrownontitaniumsubstrates，inhibitingthetransformationofanatasetorutile，andinorganicnitrogenthanorganicnitrogenintotheTiO2lattice．TheresultshowedthathighlyorderedTiO2nanotubearraysweregrownontitaniumsubstrates．AndUVphotocatalyticpropertywasstudiedbytheexperimentofpesticides．Thehighestdegradationratesunderdifferentnitrogentoammoniaasthenitrogensource．Thesamewithdifferentcontentnitrogensourceofnitrogento0.5wt%(NH4)2SO4asnitrogensourcedegradationrateisthebest．KeyWords：TiO2nanotubearrays；Nitrogendoped；Photocatalysis；Acephate引言随着经济的发展，环境问题日益严重，在环境治理方面，半导体多相光催化技术有巨大的应用潜力，从而引起广泛的重视。二氧化钛以其化学性质稳定、难容、无毒、价格低廉且不引起二次污染等特点而成为研究最多的光催化剂。而且采用电化学阳极氧化技术制备的TiO2纳米管阵列形貌规整，纳米管分布均匀排列有序。纳米管直接在钛片表面生长，与金属钛导电基结合牢固结构稳定性高，所制备的纳米管阵列容易回收和重复使用[1-5]。另外，其高度有序的阵列结构和纳米管之间极低的团聚程度也决定了TiO2纳米管阵列高的量子效应。由于二氧化钛的禁带宽度为3.2eV（锐钛矿3.2eV），对应的激发波长在387nm，属于紫外光区，而太阳光谱中此波长范围不到5%，所以如何扩展TiO2的光响应范围，成为光催化最具研究性的课题[6,7]。目前这项工作集中在对TiO2的进行改性，如掺杂贵、稀土金属元素和非金属离子[8]。其中掺杂能使TiO2的光生电子和空穴的分离，抑制光生电子和空穴的复合或扩大了TiO2的光响应范围。Asahi等理论证明非金属元素氮掺杂时是TiO2的可见光敏的一种可行途径从而引起了研究者的广泛关注和深入研究[9,10]。非金属元素氮的掺杂使TiO2在不降低紫外光光催化活性的同时，具有可见光光催化活性。氮元素掺杂使TiO2响应可见光归结于氮元素以取代态(Ti-N)或者间隙态(Ti-N-O)进入TiO2晶格。本文采用阳极氧化法和湿化法合成不同氮源的TiO2纳米管阵列，通过多种分析手段对其结构进行分析，利用降解农药来研究N掺杂TiO2复合材料的光催化活性。一方面比较不同氮源掺杂TiO2可见光光催化活性和比较掺氮量不同对可见光光催化降解的影响。另一方面为降解农药提供理论依据。1实验部分1.1仪器与试剂CA1713A双路直流稳压电源（上海红海电器有限公司）；HJ-1型磁力搅拌器（巩义市峪华仪器厂）；超声波清洗仪（KQ2200型，昆山市超声仪器有限公司）；电子天平（上海精密科学仪器有限公司仪器厂）；SRJX-4-13厢式炉（天津市华域新型节能电炉厂）；氟化钠（A.R.≥98%北京化工厂）；硫酸铵（≥99.0%天津市大茂化学试剂厂）；氨水（25%~28%开封市芳晶化学试剂有限公司）；硫酸（95%~98%开封市化学试剂总厂）；乙二胺（≥99.0%天津市凯通化学试剂有限公司）；尿素（分析纯天津市东丽区天大化学试剂厂）；过氧化氢（30%天津市东丽区大毕庄镇欢坨工业园）；农药乙酰甲胺磷（湖北沙隆达股份有限公司，分子式为C4H10NO3PS，含量为30﹪）。1.2实验方法1.2.2湿化法掺氮（1）阳极氧化法制TiO2纳米管阵列在室温下，以0.5wt%的NH4F和0.1mol/LH2SO4为电解液(pH=1.5)，钛片预处理（打磨、酸洗、超声、清洗、风干）后，作为阳极，和钛片面积差不多的铂片为阴极，采用CA1713A型双路直流稳压电源，以0.1V/S的升压速率升至20V，钛片颜色变化为暗黄色→深紫色→深蓝色→浅蓝色→浅绿色→浅灰色后不再发生变化，氧化2小时后将样品取出，用蒸馏水冲洗样品和铂片。整个过程始终以磁力搅拌器搅拌，以使电解液浓度均匀，且搅拌速度不宜过快。（2）湿化法氮的掺杂将电解后的钛片分别侵泡在1mol/L的氨水(NH3•H2O)、乙二胺(C2H8N2)和尿素的溶液中后密封，用超声波震荡5min，静置一天。在空气气氛中，以2℃∕min的速度升温至400℃，恒温保持2小时，自然冷却至室温，即得到N掺杂TiO2纳米管阵列。1.2.2阳极氧化法掺氮将处理过的钛片为直流稳压电源的阳极，铂电极为阴极。0.5wt%的NH4F和0.1mol/LH2SO4为电解液(pH=1.5)，以0.5wt%、1wt%、2wt%的(NH4)2SO4为氮源，分别加入到电解液中。以0.1V/S的升压速率升至20V，恒压阳极氧化2小时，整个过程也始终以磁力搅拌器搅拌。然后在空气气氛中，以2℃∕min的速度升温至400℃，恒温保持2小时，自然冷却至室温，即得到N掺杂TiO2纳米管阵列。1.2.3表征利用扫描电子显微镜（SEM，FEI公司Quanta200型仪器）对各种不同掺氮和未掺氮的TiO2纳米管的形貌进行表征；使用X-射线衍射（XRD，采用德国布鲁克公司生产的D8ADVANCE型衍射仪）检测不同掺氮方式TiO2纳米管晶相变化对其分析；利用傅立叶变换红外光谱仪（Nicolet公司6700型仪器）测定纳米管的官能团；通过紫外可见分光光度计（UV-Vis.PerkinElener公司带积分球的Landa35型仪器，以BaSO4背底作对比反射）分析纳米管的光吸收性能。1.2.4光催化反应实验将样品用夹子夹住，用胶带将夹子固定在50ml的烧杯中，使样品不被磁子打到。取40ml配置好的0.0008mol/L的农药乙酰甲胺磷的于烧杯中，在黑暗中浸泡半小时，再加入2mlH2O2，再在紫外灯（江阴市荣发灯业有限公司）下照射，以降解水溶液中的农药，光催化过程伴随磁力搅拌。反应过程中每隔半小时取样一次,然后用紫外可见分光光度计进行定量分析（分析波长在273nm），根据样品吸光度变化计算农药乙酰甲胺磷的降解速率[15-18]。2结果与讨论2.1N掺杂TiO2纳米管阵列SEM和XRD的表征分析2.1.1SEM表征分析(a)氨水(b)乙二胺(c)尿素(d)空白(e)以0.5wt%的(NH4)2SO4为N源(f)以1wt%的(NH4)2SO4为N源(g)以2wt%的(NH4)2SO4为N源图1TiO2纳米管和N-TiO2纳米管扫描电镜图图1(a)~(g)为TiO2纳米管和N-TiO2的SEM图，从图中可以看出，钛片表面都是呈现有序规整排列的纳米管阵列，管均匀成蜂窝状，管顶开口，且氮的掺杂没有改变管的形状。说明TiO2管状结构稳定，无论是湿化法还是阳极氧化法掺杂都不会影响TiO2阵列结构。图(a)~(d)是高倍扫描图，掺杂后的纳米管阵列，管长，管壁均增大，(a)显然比其他两个图纳米管排列紧密，管径不均匀，管的密度大。无机氮比有机氮更容易掺杂，可能由于氮取代了氧破坏了原来的结构。而(e)~(g)相互比较，可以看出掺氮量越高，纳米管阵列越均匀，管径越小，管壁越厚，管长越短，如图(g)。氮的存在抑制了纳米TiO2晶体的增长，抑制锐钛矿向金红石相的转变，在下面的表征分析中会再次得到证明。表1明显的可以看出以0.5wt%的NH4F为氮源的纳米TiO2晶管内径是最大的，管长是最长的，管壁是最厚的。表1不同含量的（NH4）2SO4为氮源的纳米TiO2样品管内径(nm)管壁厚(nm)管长度(nm)以0.5wt%的(NH4)2SO4为N源54.7651.26429.75以1wt%的(NH4)2SO4为N源54.6044.98409.47以2wt%的(NH4)2SO4为N源54.1744.31389.302.1.2XRD表征分析图2空白样和以乙二胺、氨水、尿素为氮源的纳米N/TiO2的XRD图图2为400℃退火2小时后空白样和不同氮源纳米TiO2样品的XRD谱图。图3为400℃退火2小时后不同掺氮量纳米TiO2样品的XRD谱图。经过热处理TiO2有无定型态转变成锐钛矿型。N的存在抑制了纳米TiO2的晶粒的生长，掺氮量高的样品晶粒度明显小于掺N量低的样品。根据Scherrer公式计算得到催化剂晶粒大小，公式如下：其中β表示最强衍射峰的半高宽度，λ为X射线的波长,θ为衍射角。x为混晶中金红石相所占的分数，IA和IR分别为锐钛矿相2Ө=25.8°和金红石相2Ө=27.4°的衍射峰强度，可以计算出混晶中金红石型的含量。锐钛矿型TiO2的特征峰主要在25.8°，37.8°，48.05°，63.40°，金红石型TiO2的特征峰主要在27.5°，36.15°，41.2°，54.43°，56.6°，62.8°，69.8°，Ti的特征峰主要在35.14°，38.46°，40.22°，53.04°，71.02°[11]。由图2氮的掺杂使锐钛矿型TiO2的特征峰发生偏移，可能是氮取代氧，进入TiO2矩阵结构中，氮原子与氧原子的结合性差异产生的压缩应变所致。由图3可知掺氮量低的峰明显高于掺氮量高的峰，掺氮量越高越抑制锐钛矿相向金红石相的转变。氮的掺杂影响TiO2的结晶度，阻碍晶体颗粒的生长，使晶粒更细化，从而促进了比表面积的增加。我们观察到的衍射峰较弱，可能是氧化钛的浓度较低引起的。图3400℃退火2h后不同掺氮量纳米N/TiO2的XRD图以0.5wt%的(NH4)2SO4为N源以1wt%的(NH4)2SO4为N源以2wt%的(NH4)2SO4为N源2.2红外及UV-Vis实验结果2.2.1红外FT-IR图谱图4以氨水为氮源的纳米N/TiO2及空白样的红外光谱图图4和5为样品红外可见吸收光谱图。根据文献Ti-O-Ti在500cm-1附近有一个平头峰，3240cm-1以及1630cm-1的强烈吸收表面吸附的水中的H-0-H键以及二氧化钛自身丰富的表面轻基的收缩和弯曲振动。然而，经过氮元素掺杂之后，新增了一系列峰。TiO2中的O被N取代，N元素通过化学键与TiO2结合形成N-Ti-O键。在1533-2656cm-1范围内的各吸收峰为TiO2表面超氧基O-O键的伸缩振动峰，Ti-O键的伸缩振动峰大约在711cm-1-455cm-1范围内。掺氮后N-Ti-O键的特征吸收峰从609.51cm-1移动到598.88cm-1。未掺杂的样品中不存在773cm–1和1059cm–1，掺杂后有吸收峰是由于形成N-Ti键所致。氮在二氧化钛中并不是以简单的吸附NH3或者氮气的表面态的形式存在[12-14]。（a）（b）（c）图5以不同质量分数的(NH4)2SO4为N源和空白纳米N/TiO2的FT-IR谱图以0.5wt%的(NH4)2SO4为N源以1wt%的(NH4)2SO4为N源空白样2.2.2UV-Vis图谱图4以乙二胺、氨水为氮源的N/TiO2纳米管及空白样的UV-Vis图谱图4为二氧化钛样品掺氮后的紫外—可见漫散射光谱。由图可以看出，在紫外可见光范围内，氮掺杂TiO2样品比吸收光强度明显大于空白样，而且在空白样只在紫外区又较强吸收，氮掺杂TiO2样品发生了红移，在可见光区有一定的吸收。由于TiO2经N掺杂后，N2p和O2p轨道发生交叠形成性的带价，带价位置移向导带，导致禁带宽度减小，电子在光激发下由价带跃迁到导带的能量降低从而使氮掺杂TiO2样品的吸收向可见光发生红移。由于锐钛矿相TiO2的电子从价带向导带的跃迁造成样品对紫外光的吸收。掺氮前比掺氮后的吸收光谱红移，这与金红石相能带隙为3.0eV比锐钛矿相能带隙3.2eV小一致。掺氮方式不同对掺氮后二氧化钛吸收光谱的影响相同。不同晶相结构的二氧化钛掺氮后，吸收光不出现变化，锐钛矿在紫外光区(λ≤388nm)掺氮前后吸收光谱略有降低,但在可见光区(λ≥400nm)吸收增强，但金红石在紫外光区(λ≤420nm)掺氮前后吸收光谱明显减弱，但在可见光区(λ≥400nm)吸收略有增强[15-18]。掺氮量多越抑制锐钛矿向金红石的转变，所以掺氮量越低可见光区吸收越强烈，紫外光区越弱。如图5：图5以0.5wt%的(NH4)2SO4为N源2.3光催化实验图6不同氮源下N/TiO2纳米管对乙酰甲胺磷降解的时间-降解图率从图6为不同条件下乙酰甲胺磷降解率随时间的变化曲线图。在紫外可见光的照射下，N/TiO2纳米管阵列作为光催化剂降解乙酰甲胺磷。氮的掺杂有助于TiO2纳米管对乙酰甲胺磷。由图6可以看出氨水为氮源形成的取代氮和间隙氮共存的N掺杂TiO2纳米管可见光光催化性能好。这步实验条件下氮量相同，说明氮量不是可见光光催化效果存在差异的主要原因，原因是氮的掺杂方式不同。Mi等用密度泛函数理论证实了取代氮(Ti-N)这种氮杂方式使TiO2带隙减小了0.12eV,而间隙氮(Ti-N-O)使TiO2带隙减小了0.07eV,说明取代氮比间隙氮更加利于可见光下光生载流子的跃迁,具有更强的可见光光催化活性[19-21]。以不同氮量掺杂,则出现不同的结果，如图7所示。以0.5wt%的(NH4)2SO4为N源的N/TiO2纳米管的光催化性能最好，150分钟后降解率达到94%。可能是因为管径、管壁、晶型，掺氮量不同所造成的。另外结合XRD图纳米管是由锐钛矿相和金红石相混晶,0.5wt%的(NH4)2SO4掺杂氮得到的混晶比例是最佳的，所以降解效率最好。混晶变现更高的活性是因为结晶过程中在锐钛矿的表面有一层金红石层，金红石层能有效的提高锐钛矿晶型中空穴-电子对的分离率，降低TiO2表面空穴-电子对的复合率，改变其结构晶型的组成比例，使晶格中含有较多的位错和缺位，从而产生较多的氧空位来捕获电子，提高催化活性，所以一定比例的晶相结构的TiO2有高的催化活性。掺氮越多，金红石层越薄，约偏离最佳比例，光催化活性越低，这与红外和紫外的结论是一致的。图7不同掺氮量下的N/TiO2纳米管对乙酰甲胺磷降解的时间-降解率图3结论本实验是利用阳极氧化法和湿化法两种不同的方法掺杂氮合成N/TiO2纳米管阵列。1.通过SEM图可以看出，氮的掺杂没有改变纳米管的形貌，但掺杂后的纳米管的管长，管壁均增大，且掺氮量越高，纳米管阵列越均匀，管径越小，管壁越厚，管长越短。2.XRD显示，无机氮比有机氮更容易掺杂，相同氮源掺氮量越高越抑制锐钛矿相向金红石相的转变。3.FT-IR图谱显示，掺氮后特征吸收峰从609.51cm-1移动到598.88cm-1，在773cm–1和1059cm–1也出现吸收峰。从UV-Vis图谱看到，N的掺杂使TiO2的吸收波长发生红移，提高了太阳光的利用率，掺氮量越低可见光区吸收越强烈，紫外光区越弱。4.从光催化降解农药乙酰甲胺磷的实验可以得出，氨水为氮源的N/TiO2纳米管阵列降解速率最快，150分钟后达到94%，以0.5wt%的(NH4)2SO4为N源的N/TiO2纳米管的光催化性能最好，降解率达到96%。参考文献薛琴，管玉江，王子波，等．N掺杂TiO2纳米管阵列的制备及可见光光催化性能研究[J]．化学学报，2010，68(16)：1603-1608．刘萍，李新勇，王玉新，等．二氧化钛纳米管阵列的构建及其光电催化性能[J]．高等化学学报，2006，27(12)：2411-2413．庄惠芳，赖跃坤，李静，等．氮掺杂TiO2纳米管制备及其可见光光电催化活性研究[J]．电化学，2007，13(3)：284-287．张晓燕，崔晓莉．C-N共掺杂纳米TiO2的制备及其光催化制氢活性[J]．物理化学学报，2009，25(9)：1829-1834．唐建军，邹原，张伟，等．N/TiO2可见光催化的氧化能力[J]．北京科技大学学报，2008，30(11)：1286-1290．彭绍琴，江风益，李越湘．N掺杂TiO2光催化剂的制备及其可见光降解甲醛[J]．功能材料，2005，8(36)：1207-1209．陈云发，张来军，邹如意，等．N掺杂纳米TiO2的制备及光催化性能研究[J]．电子元件与材料，2009，28(19)：1-4．华南平，吴遵义，杜玉扣，等．Pt、N共掺杂TiO2在可见光下对三氯乙酸的催化降解作用[J]．物理化学学报，2005，21(10)：1081-1085．李迪，陈红冲，李金花，等．不同吸附类型有机物在TiO2纳米管阵列电极表面的光电催化性能核反应机制[J]．物理化学学报，2011，27(9)：2153-2159．李勇，郭晓玲，王向东，等．掺氮纳米TiO2可见光催化材料的研究进展[J]．染料助剂，2010，27(4)：8-13．KimC，ChoiM，JangJ．Nitrogen-dopedSiO2/TiO2core/shellnanoparticlesashighlyefficientvisiblelightphotocatalyst[J]．CatalysisCommunications，2010，11：378-382．丛野，肖玲，陈锋，等．氮掺杂改性二氧化钛光催化剂的研究进展[J]．感光科学与光化学，2007，25(2)：147-155．ZhangJ，WangY，JinZ，etal．Visible-lightphotocatalyticbehavioroftwodifferentN-dopedTiO2[J]．AppliedSurfaceScience，2008，254(15)：4462-4466．黄雪梅，王菀娜，成晓玲，等．二氧化钛可见光催化技术研究进展[J]．材料导报，2008，22(6)：47-51．朱玉婵，万里，陈红梅，等．二氧化钛纳米管阵列制备和光催化降解甲基橙[J]．广东化工，2010，37(12)：19-20．王岩．氮掺杂二氧化钛的制备及其可见光催化性能的研究[M]．河南大学研究生硕士论文，2007：1-93．ZhuK，AlexanderM，FrankJ，etal．Enhancedcharge-collectionefficienciesandlightscatteringindye-sensitizedsolarcellsusingorientedTiO2nanotubearrays[J]．NanoLett，2007，7(1)：69-74．VargheseOK，PauloseM，GrimesCA，etal．Waterphotolysispropertiesofmicronlengthhighlyorderedtitaniananotubearrays[J]．JNanosciNanotech，2005，5(7)：1158-1165．孙超，黄浪欢，刘应亮．氮掺杂二氧化钛纳米管制备与光催化性能[J]．功能材料，2005，9(36)：1412-1417．GoleJL，StoutJD，BurdaC，etal．HighlyefficientformationofvisiblelighttunableTiO2-Nphotocatalystsandtheirtrasformationatthenanoscak[J]．PhysChemB，2004，108(4)：1230-1240．LuN，ZhaoHM，QuanX，etal．Fabricationofnitrogen-dopedtitaniananotube——likearrayselectrodeanditsphotoelectrocatalyticactivitｙundervisiblelight[J]．JournalofFunctionalMaterialsandDevices，2008，14：65~69．致谢本实验及学位论文是在张新磊导师的悉心指导下完成的，由于他的细心指导和严格要求，让我学到了很多东西，除了实验内容方面的以外，更多的是要严格要求自己。老师严谨的治学态度，开拓进取的精神和高度的责任心都将使我受益终生！与此同时，感谢在整个毕业设计期间和我密切合作的同学，和曾经在各个方面给予过我帮助的伙伴们。感谢周口师范学院分析测试中心提供机会实验，使我有机会接触一些先进仪器，感谢化学系，感谢系领导关怀，使我能够按时完成论文撰写，感谢同学们的热情帮助，使我感觉到实验中的乐趣。陈红2011年5月27日基于C8051F单片机直流电动机反馈控制系统的设计与研究基于单片机的嵌入式Web服务器的研究MOTOROLA单片机MC68HC（8）05PV8/A内嵌EEPROM的工艺和制程方法及对良率的影响研究基于模糊控制的电阻钎焊单片机温度控制系统的研制基于MCS-51系列单片机的通用控制模块的研究基于单片机实现的供暖系统最佳启停自校正（STR）调节器单片机控制的二级倒立摆系统的研究基于增强型51系列单片机的TCP/IP协议栈的实现基于单片机的蓄电池自动监测系统基于32位嵌入式单片机系统的图像采集与处理技术的研究基于单片机的作物营养诊断专家系统的研究基于单片机的交流伺服电机运动控制系统研究与开发基于单片机的泵管内壁硬度测试仪的研制基于单片机的自动找平控制系统研究基于C8051F040单片机的嵌入式系统开发基于单片机的液压动力系统状态监测仪开发模糊Smith智能控制方法的研究及其单片机实现一种基于单片机的轴快流CO〈,2〉激光器的手持控制面板的研制基于双单片机冲床数控系统的研究基于CYGNAL单片机的在线间歇式浊度仪的研制基于单片机的喷油泵试验台控制器的研制基于单片机的软起动器的研究和设计基于单片机控制的高速快走丝电火花线切割机床短循环走丝方式研究基于单片机的机电产品控制系统开发基于PIC单片机的智能手机充电器基于单片机的实时内核设计及其应用研究基于单片机的远程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