2015药典阿胶鹿角胶

阿胶EjiaoSIIILA本品为马科驴Equsasinm.的。制】驴浸毛块净次，过并，缩分加适油得。性】棕褐色，微。【鉴】取本末0.g加1%碳酸液50m理30分钟，取滤液10μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl(取加1每1ml中含1mg的7解12，材0.1g法谱谱则052和则0431)试验为2.1mm);以乙相A，以.1%甲相，按下表中度；速为每分钟0.3l。采用质谱检测，电喷雾离子模式（E)（)，→选择质荷（m598(荷→612.4和m/z539.8荷）93.8作测。→取阿胶对照药材溶液，进样按上述检的MRM色谱峰的信噪于3:1。时分） 流动相A(%)025 5202〜0 20—0

流动相B(%)95—080—0吸取液5μl-（mz)9.8(电荷612.4和m/z3.8(电)923.8中同时呈现药留色。检】分品1g水l不过m，照水分测定法（通则0832第二法得过15.0。重金属及有害元素则231原感耦合等体)过5mg/kg;镉过0.;过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg不得过20mg/kg。水不溶物取本品1g，精水5l，重10ml心中用温水5l分3次离置40°C水温15，离心每钟00转10分刻离如洗3次在105C加热2时出干燥器中却30分。本品过2.0%。其他定则0)。液则0512。色谱条件与系统烷充-.1molL钠节pH至6.5)7:93)流相-(4:1)相的为254n;为43按-低于40。间（）相A%)流动相B()01 0-3 07113.9 3-88 729〜1488-852-5149 85-66 534290 66-0 4100对照品溶液的制备取L脯酸对品、甘酸照、氨对品、L-脯氨酸对照品加0.lmol/L每1l分别含L腩酸80g、氨酸0.16mg、丙酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即。备取本约0.25g，精密称定置2ml加0.1molL盐酸溶液20ml，理（率50W率4k0分钟加0.1mol/L盐溶液至刻度精取2ml置l酸2ml，0℃水解1小，放冷，蒸中水l分次洗涤加0.1mol/L溶液至25ml量瓶中，加0.1mol/L。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，别置2ml加0.1mol/L（)液2.5m1mol/L液2.5m放置1加50匀。取10m，烷10m摇，放置0分，。法分别各5μl测定即得。本品按干燥品计算，含脯于8.0%少于18.0%，丙氨酸不得少于7.0%L-脯氨酸不得于10.0%。鹿角胶LuiajioIA本品为鹿角经水煎煮、。【制】将鹿角锯段，漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液(或加入白矾细粉少量，静滤，(。性】品扁块丁黄色棕，明有部黄泡层。易光味。鉴】末0.1加1%碳酸液50ml理30滤取液100μl，液10μl，加1%碳酸氢每1ml含l1mg的溶液，临用时配制摇37°C解12小时，作为供试品溶液。另取鹿角胶对药0.1照相法-则52和通则0431)试验，谱径2.1mm;相以0.1相梯钟l)进行多反应监测（MRM)，选（m/z)765.4(双电荷)540和m/z765.4(双电）33.0作为检测离进样5μl的MRM色于3:1。时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)05 520 5-80250 050 0-50吸取液5μl-定（m/6.(电）5.0和mz6(荷0子中现药留色。检】分品1加水2ml使厚度不超过2mm，则02第二法测定不得过15.0%。总灰分本品1.0g依法检查通则2302)不得过3.0%。重金属取总灰分项下的则1第二法，得过30mg/kg。砷盐 品1.0加氧钙1g，使在500600C炽灼使完全灰化冷酸5ml水l依查(则0822)，不过2mg/kg。水中不溶物品1.0水10m的10ml清洗3在105°C加热2小却30分钟，密。过2.0%定通则0184)。量】相(则0512)。色谱验 十烷硅合胶填剂乙腈0.mol/L醋酸钠溶节pH至7:)为流动相A，以乙-（4:)相B，按下检测波长为m为43°按L氨酸峰计于400。时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)01 100—93 —7113.9 9—88 —29〜14 8—85 2—51495—6—42906-0—0对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、-酸品精密称定加0.1mol/L盐酸每1ml含L羟脯氨酸70μ、酸0.14g、丙酸60μg，-酸70μg的。备 约0.25置5ml加.molL酸液20ml理率30频率0H0加.o/L至匀取l置l加盐酸2l，150°C水解1小时放冷，水l渣0.1mol/L溶解转移至2ml量瓶中，加0.1mol/L酸刻匀得。照各5l置25ml加0.1mol/L（C乙液2.mlL三乙液2.5m置1加50%乙腈至取10m烷10m置0滤液即得。测法 吸对试品溶液各5卩1，即。含L不于6.6%、甘氨于13.、氨不得少于5.2%、L-脯于7.5%。性与经】、、肝。功与治】温肾益血用肾足的膝，痿，劳羸尿。用与量】〜6烊。规】重6。贮】。龟甲胶GuijiajiaoSSTIA本品为龟甲经水煎煮、。【制】将龟，滤过，滤胶，浓缩（可加适量的黄酒、冰糖及凝。性】品长或的块状褐。而断光对照时明，。鉴】（)取末2g，加水0ml：①取液1ml，加茚三酮试液0.5ml，热5色。②取液1ml加新制的1溶和40%溶1:1)，液红。(2)取本品末0.1g,加铵液50ml,理0滤液IOOj液l(取序列分析用胰蛋白酶，加1碳氢铵溶液每lml中含lmg的溶液，摇匀，°C解2小为供试品溶液材0.lg,同法制成-通则052和通则0431)试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm;以乙相A,以0.1%甲酸溶为流相B，进为每分钟0.3m式(ESI+，进行MM，选择质荷比m/z)631.3(双电荷)546.4和631.3(双电荷）921.4为龟甲对照药溶液，进样5fxl上述检子测定的MRM色谱峰信均大于3:1。间（）相A%)流动相B()05 5—20 —0250 0—50 —0吸取液54,谱质（m)33(）—546.4和m/z3.3(双电荷)24与留。品lg加水l超过2m,则82第二)过15.0。总灰分过2.0%(通则2302)。水不品1.0g加水1ml加解，的10ml心，油，倾人如洗3，倾液，离心管于105T：加热2小时，取器却0，称，。本品过2.%。重金属取炽灼残渣（通则0841)，则81第二法过30mg/kg。有则0184)。【含量】照高效液相色谱通则05)测定基键胶腈-0.lmol/L醋酸钠溶（调节pH值至6.57:93)为流相A,以乙-（4:1)动相B，按下表中为254nm。柱温为43C数按L计低于4000。间（）相A%)流动相B()01 0—93 -7113.9 3—88 —1213.〜14 8-85 —5149 85—66 —4290 66—0 —10对品溶液制备取L-羟脯氨酸照品、甘对品、丙对品、-脯氨酸对照适，密称定，加0.lmol/L盐每lml含L脯氨酸70网、酸0.14m、丙酸60fx、L-脯氨酸70粉约,精密称置l量瓶中加0.1mol/L盐溶液20ml,率频率40Hz30，加0.lmol/L匀精密量取2tnl置ml安瓿中酸l15℃水解1小至发中水10ml分洗涤，并发，残渣加0.lmol/L溶解转移至25ml加0