河北某中学高考化学二轮复习专题二十一：物质的制备与合成课件

1专题二十一、物质的制备与合成2一、气体的发生装置1．固+固(加热)：适用于制O2、NH3(CH4课本没有)3注意事项：a．试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷却后倒流而引起试管破裂。b．铁夹应夹在距管口

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处。c．固体药品要放在试管底部平铺开，加热时首先均匀预热，然后在试管的最后部位集中加热，并逐步前移。d．胶塞上的导管伸入试管里不能过长，否则会妨碍气体导出。e．如用排水法收集气体，当停止制气时，应先从

水槽中把导管撤出

，然后再

撤走酒精灯

以防止水倒流。42．固+液体(不加热)：适用于制CO2、H2(H2S、SO2、NO2、NO课本没有制法)(1)常规类制备原理：①制CO2：

CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O；②制H2：

Zn+2HClZnCl2+H2↑；③制SO2、NO2、H2S、NO(略)5注意事项：a．瓶内气密性要好。b．先放固体后加液体。c．加入酸的量要适当。d．生成气体微溶或难溶于水。两位同学进行了以下操作和(1)液化法：利用沸点不同，如从空气中分离N2和O2。硫酸铜吸收H2S(气体溶解或反应速度不很快，不易引起倒吸)；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色又可分为向上排空气法和向下排空气法。③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。b．铁夹应夹在距管口1/3处。由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化①用饱和NaCl除去Cl2中的HCl；6(2)启普发生器类制备原理：①制CO2：CaCO3(块状)+2HClCaCl2+CO2↑+H2O；②制H2：

Zn+2HClZnCl2+H2↑；③制H2S：

FeS+2HClFeCl2+H2S↑。7注意事项：a．在简易装置中长颈漏斗的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用而无法使用。b．加入大小适宜不溶于水的块状固体，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法控制。造成容器内压力过大，导致酸液溢出。c．加入酸的量要适当。d．在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。83．固+液或液+液(加热)：适用于制C2H4、Cl2、SO2、NO、乙酸乙酯(HCl课本没有)9制备原理：①制C2H4：

CH3CH2OHCH2CH2↑+H2O②制Cl2：

MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O③制NO：

3Cu+8HNO3(稀)Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O④f用于Cu和浓硫酸制取SO2：

Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；⑤冰醋酸和乙醇浓硫酸作用下制乙酸乙酯：CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O10注意事项：①瓶内反应物体积不宜超过烧瓶容积的1/3。②

a、b、c装置加热前应放入碎瓷片，防止暴沸。③

a装置温度计插入反应液面以下，测反应液温度；b装置温度计水银球与支管端口处相平，测气体温度，便于控制馏分。④

d装置便于随时加入液体，但随反应进行烧瓶内压强增加，液体不易滴入(改进方法见e)。11二、气体的净化(干燥)装置1．常见净化原理：气体的净化可分为物理方法和化学方法。遵循以下原理：①不损失主体气体；②不引入新杂质；③在密闭容器中进行；④先除易除的气体。2．物理方法：(1)液化法：利用沸点不同，如从空气中分离N2和O2。(2)水洗法：利用溶解度不同，如从N2和NH3中除去NH3。123．化学方法(1)氧化还原法：灼热铜丝网除去混合物中的O2(2Cu+O22CuO)；CuO除去H2、CO等。(2)酸碱法：NH3和CO2通过碱石灰除去CO2。(CaO+CO2CaCO3)(3)沉淀法：除去CO2中的H2S通过CuSO4溶液。(H2S+CuSO4CuS↓+H2SO4)13(4)最常用的为洗气法①用饱和NaCl除去Cl2中的HCl；②用饱和NaHCO3除去CO2中的HCl、SO2等；③用酸性高锰酸钾除去气体中的SO2；(如CO2中的SO2)。*④用饱和NaHSO3除去SO2中的SO3；[浓硫酸也可除SO3(SO3易溶于浓硫酸)]；冷却同样可以除SO3。*⑤用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙醇或乙酸。144．常见净化装置a为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b、c一般盛液体药品，用于洗液。d一般盛固体药品，往往根据增重可测出吸收物质的质量，用于定量计算。155．常见干燥剂及气体的干燥液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰可干燥气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、N2、COH2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、N2、COH2、O2、NH3、N2、CO、CH4不可干燥气体NH3NH3Cl2、HCl、SO2、CO216根据气体溶解性(分子极性)和密度(相对分子质量，与29比较)不同，把气体的收集方法分为排液法(常为排水法)和排气法(常为排空气法)。装置图见下：三、气体的收集装置17182．排气法：不与空气反应且密度与空气相差较大的气体；又可分为向上排空气法和向下排空气法。用排气法收集气体时，导气管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。为了减少空气扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片(如图b)；试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花(如图d)。(1)向上排空气法：相对分子质量大于29的气体。如O2、CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2(只用排空气)、HCl等；典型装置是b。(2)向下排空气法：相对分子质量小于29的气体。如H2、CH4、NH3等；典型装置是c。19练习：(发散思维)1．下列装置也能用于收集气体，试根据气体的流向判断收集气体的种类。202．排水法收集的气体和排气法收集的气体纯度有何不同？3．某些气体要求非常干燥，则收集前后都要干燥，如何组装仪器？答案：1.ac可收集比空气轻的气体；bd可收集比空气重的气体；efg可收集难溶于水的气体；2．排水法收集的气体纯度高；3．在集气瓶前后各接一个干燥装置。

21四、尾气处理装置通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用经典仪器有：a用于NaOH吸收氯气、CO2；硫酸铜吸收H2S(气体溶解或反应速度不很快，不易引起倒吸)；b用于收集少量气体然后处理；c、d收集极易溶且溶解很快的气体。如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于处理难以吸收(有毒)且可燃的气体。如H2、CO等。22实验装置总装思路1．装置的安装顺序

232．操作顺序装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→气体制取要点：气密性的检查(1)将装置的导管口一端浸没于水中，再用双手手掌握住容器(试管可用一只手握住，如下图；复杂仪器还可微热)，若在导管口处有气泡冒出，松手后，水在导管里形成了一段水柱，则装置的气密性良好。概括为：微热看气泡，静置看液面(又称整体法)。24（2）如右图，关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置漏气。概括为：注液静置看液面(又称局部法)。25五、创新设计方案集锦1．气体安全装置(1)防倒吸安全装置26(2)防堵塞安全装置27(3)防污染安全装置282．量气体体积装置

(读数时，要使量气装置与排液装置中的液面保持水平，消除水位差造成的误差)293．启普发生器原理及类似反应器30一、气体的制备原理与装置的选择【例1】(2019·江苏)草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。31实验过程如下：①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中。②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2∶1.5)溶液。③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O6＋12HNO33H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6＋8HNO36CO2↑＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO36CO2↑＋2NO↑＋4H2O32(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为_______________。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是_______________________________________________。(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2)∶n(NO)＝1∶1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是_______________________________________(用化学方程式表示)。(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是______________________________________。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有__________________。碘水或KI­I2溶液由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O优点：提高HNO3利用率；缺点：NOx吸收不完全布氏漏斗、吸滤瓶33【例2】请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。(1)在下面方框中，A表示由长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请完成该反应的实验装置示意图(夹持装置，连接胶管及尾气处理部分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：二、仪器的组装及产物的检验3435(2)根据方框中的装置图，填写该表：仪器符号仪器中所加物质作用A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸作用生成CO236(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是______________________________________。(4)验证CO的方法是______________________。37【解析】

(1)设计思路：用CaCO3和HCl溶液反应制取CO2，用干燥的CO2与C反应生成CO，没有反应的CO2用澄清石灰水除去，点燃证明有CO生成。其流程如下：制取CO2→饱和NaHCO3→浓硫酸→碳→Ca(OH)2→点燃据此可完成实验装置图。(2)根据试剂的常规作用及结合制取流程可分析出各试剂所起作用。(3)原装置存在不易控制反应快慢，锥形瓶内液面过低时容易漏气的缺点，改进后的装置使这个问题迎刃而解。通过漏斗加酸可控制反应速率，小试管中的液体可起液封作用，防止气体从长颈漏斗口逸出。(4)点燃E出口的气体，用内壁涂有澄清石灰水烧杯倒扣在火焰上，烧杯透明性变差，说明E出口气体生成的是CO。38答案：

(1)见下图39仪器符号仪器中所加物质作用A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸作用生成CO2B饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl气体C浓硫酸除去CO2中的水蒸气D干燥木炭粉与CO2反应产生COE澄清石灰水吸收未反应的CO2(2)见下表40(3)可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出(4)点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊41【例3】

(2019·全国新课标)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。

三、仪器的连接顺序及气体的确认42请回答下列问题：(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________________________(填仪器接口的字母编号)。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。A．加热反应一段时间B．收集气体并检验其纯度C．关闭分液漏斗活塞D．停止加热，充分冷却43(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。①写出CaH2与水反应的化学方程式____________；②该同学的判断不准确，原因是_______________。(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象_____________。(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是___________________________。C6H12O6＋12HNO33H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O试按要求回答下列问题：【例2】请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。b装置温度计水银球与支管端口处相平，测气体温度，便于控制馏分。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是_______________________________________________。c．加入酸的量要适当。NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O②a、b、c装置加热前应放入碎瓷片，防止暴沸。(4)验证CO的方法是______________________。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有__________________。b用于收集少量气体然后处理；(4)点燃E出口的气体，用内壁涂有澄清石灰水烧杯倒扣在火焰上，烧杯透明性变差，说明E出口气体生成的是CO。(3)原装置存在不易控制反应快慢，锥形瓶内液面过低时容易漏气的缺点，改进后的装置使这个问题迎刃而解。e．如用排水法收集气体，当停止制气时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯以防止水倒流。C6H12O6＋8HNO36CO2↑＋8NO↑＋10H2O44【解析】

(1)钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而新制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢，所以氢气与钙发生反应之前需要除杂和干燥，分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接一个干燥管，所以正确的顺序为：i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a。(2)由于不纯氢气与氧气在加热的条件下会爆炸，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，因此正确的顺序为BADC。(3)氢化钙中氢元素的化合价为－1价，与水发生归中反应，生成氢气。钙单质也可以与水反应，生成氢氧化钙和氢气。(4)氢化钙与钙的区别就是含有氢元素，可以采用燃烧后，鉴别产物是否含有水的方法。(5)氢气是气体，登山运动员不便于携带，而氢化钙是固体，便于携带。45答案：(1)

i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a

(2)

BADC(3)①

CaH2＋2H2O＝Ca(OH)