第一步加甲醇直到把电极淹没

第一步加甲醇直到把电极淹没第1页，课件共42页，创作于2023年2月一、水分的存在状态自由水：主要包括组织细胞间隙和组织结构中由毛细管力维系的毛细管水，动植物体内及细胞内可以相对自由流动的水分。

特点：能够作为溶剂，容易被微生物利用，参与食品内的生化反应，可以蒸发的方式去除。

第2页，课件共42页，创作于2023年2月胶体结合水

是被吸附于食品内亲水胶体表面，是靠氢键和静电引力维系的水。特点：不能作为溶剂，不易被微生物和酶利用，它比自由水难蒸发。化学结合水

是存在于食品化学物质中的水分，它与非水组分的结合最牢固，一般不能用干燥的方法去除。

第3页，课件共42页，创作于2023年2月测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法减压干燥法蒸馏法卡尔费休法第4页，课件共42页，创作于2023年2月一、直接干燥法1、原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kpa(一个大气压)，温度101*C~105*C下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。第5页，课件共42页，创作于2023年2月2试剂和材料盐酸氢氧化钠盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mI。

氢氧化钠溶液(6mol/L)：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。

海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol／L盐酸煮沸0．5h，用水洗至中性，再用6mol／L

氢氧化钠溶液煮沸0．5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

第6页，课件共42页，创作于2023年2月3仪器a扁形铝制或玻璃制称量瓶b电热恒温干燥箱c干燥器（内附有干燥剂）d分析天平第7页，课件共42页，创作于2023年2月第8页，课件共42页，创作于2023年2月4、样品处理：固态样品：磨碎，过20-40目筛，混均匀水分含量在14%以下，一步干燥法；水分含量在16%以上时，采用二次干燥法；浓稠态样品：直接干燥易表面硬化，测定前加入精制海砂或无水硫酸钠，以增加蒸发面积；液态样品：先低温浓缩，再高温干燥。第9页，课件共42页，创作于2023年2月5、常压干燥法操作过程：

烘箱预热称量皿恒重m3

准确称样+称量皿重m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量皿重m2。6、水分的计算：水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%第10页，课件共42页，创作于2023年2月

m1，——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克(g)；

m2：——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克(g)

m3。——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，单位为克(g)。

第11页，课件共42页，创作于2023年2月直接干燥法一定要注意恒重，加海沙应该是用来维持恒重的。直接干燥法，食品中的水分是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量，它适用在95℃－105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。对固体食品，没有特别注意的，只是注意一定要恒重。对半固体或液体样品，加入适量海沙及一根小玻棒，在沸水浴上蒸干，才能进行烘干。第12页，课件共42页，创作于2023年2月二、减压干燥法1、原理利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。适用于含糖、味精等易分解的食品。

第13页，课件共42页，创作于2023年2月2仪器和设备a扁形铝制或玻璃制称量瓶b真空干燥箱c干燥器（内附有干燥剂）d分析天平<样品处理同上>第14页，课件共42页，创作于2023年2月3分析步骤

(1)试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；硬糖果经乳钵粉碎；软糖用刀片切碎，混匀备用。

(2)测定：取已恒重的称量瓶准确称取约2g～10g试样，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40kPa～53kPa)，并同时加热至所需温度60℃士5℃。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放人干燥器中0．5h后称量，并重复以上操作至恒重。

第15页，课件共42页，创作于2023年2月第16页，课件共42页，创作于2023年2月4、结果计算同（一）《第10张ppt》第17页，课件共42页，创作于2023年2月三、蒸馏法1、原理及特点利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，冷凝收集馏液，由于密度的不同，馏出来的液体在接收管中分层，根据接收得水的体积计算出试样中水分的含量。第18页，课件共42页，创作于2023年2月特点

该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等2多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法第19页，课件共42页，创作于2023年2月2、试剂和材料。

甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

样品用量：豆类20g，鱼肉5-10g，果蔬5g含水量2-5ml。第20页，课件共42页，创作于2023年2月3、仪器和设备水分测定器：如下图所示(带可调式电炉)。水分接收管容量5mL，最小刻度值0．1mL，容量误差小于O．1mL，。

第21页，课件共42页，创作于2023年2月水分测定器：250mL蒸馏瓶（右）；水分接收管，有刻度（左下）；冷凝管（左上）。

有机溶剂的选择：甲苯（沸点111ºC）二甲苯（沸点140ºC）苯（沸点69ºC）对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。对含糖分可分解放出水分的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，宜选用苯。

第22页，课件共42页，创作于2023年2月水分测定蒸馏装置第23页，课件共42页，创作于2023年2月准确称取适量样品(估计含水量2-5mL),放入水分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL使样品浸没,连接冷凝管及接受管。加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接受管水层的体积。4操作方法第24页，课件共42页，创作于2023年2月5、分析结果的表述X=v/mX100%式中：

X——试样中水分的含量，单位为毫升每百克(ml／100g)(或按水的20℃密度O．998,20g／mL计算质量)；

v——接收管内水的体积，单位为毫升(mL)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

计算结果保留三位有效数字。

第25页，课件共42页，创作于2023年2月四、卡尔·费休法（KarlFischer)

简称费休法或K—F

法。卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。是

1935年由卡尔·费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。第26页，课件共42页，创作于2023年2月1、原理

利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）

I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI

此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。第27页，课件共42页，创作于2023年2月经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

第28页，课件共42页，创作于2023年2月2、适用范围

费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。第29页，课件共42页，创作于2023年2月在食品分析中，能用于含水量从lppm到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。第30页，课件共42页，创作于2023年2月3、主要仪器：卡尔费休水分测定仪分析天平4

、试剂：

尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24h后，进行标定且每天要标定。

费休试剂是将I2、SO2、C5H5N、CH3OH按一定比例配在一起的混合液。第31页，课件共42页，创作于2023年2月5、具体步骤第一步加甲醇直到把电极淹没，并校正，接着打开开关搅拌，并在加料口加入10微升水，并开始滴定直到指针在45左右一分钟不改变，记录滴定管上的读数。第32页，课件共42页，创作于2023年2月第二步，加入试样（乙醇）50微升，指针读数改变，接着开始滴定直到指针刚才指针指向的数，并记录滴定管上得读数。收拾仪器。第33页，课件共42页，创作于2023年2月6、分析结果的表述a、固体试样计算公式X=(v-DXt)xT/Mx100%X-----试样中水分的含量，单位为g/100gV-----滴定样品时卡尔.费休试剂体积的数值，单位为mlD-----漂移量，单位为毫升每分钟ml/mint-----滴定时所消耗的时间，单位为分钟minT----卡尔费休试剂的滴定度的准确数值单位为克每毫升g/mlM----样品质量的数值，单位为克g第34页，课件共42页，创作于2023年2月b液体试样计算公式X=(V1-Dxt)xT/V2px100%X-----试样中水分的含量，单位为g/100gD-----漂移量，单位为毫升每分钟ml/mint-----滴定时所消耗的时间，单位为分钟minT----卡尔费休试剂的滴定度的准确数值单位为克每毫升g/mlV1-----滴定样品时卡尔.费休试剂体积的数值，单位为mlV2------液体样品体积的数值，单位为毫升mlp-----液体样品的密度，单位为克每毫升g/ml第35页，课件共42页，创作于2023年2月X=TxV/mx10我们的计算结果为11.38%.X-----试样中水分的含量，单位为g/100gV-----滴定所消耗的卡尔费休试剂的体积M-----样品的质量第36页，课件共42页，创作于2023年2月.我查到的影响测定精度的几个主要原因

1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。第37页，课件共42页，创作于2023年2月2.在用卡尔费休法测定试样含水量时,