干扰杂质的消除方法硫酸铜中铜含量思考题答案

干扰杂质的消除方法硫酸铜中铜含量考虑题答案【摘要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为24.88%±0.03%，实验的相对标准偏向为0.09%。

【关键词】碘量法；硫酸铜；铜

【引言】硫酸铜的分析方法有国家标准【1】，该方法是在样品中参加碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾复原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反响为：

2Cu2++4I-=2CuI2-3

2-6

-

矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化I-的物

-质〔如NO3、Fe3+等〕的干扰。防止的方法是参加掩蔽剂以掩蔽干扰离子〔比方

使Fe3+生成FeI3-、6配离子而被掩蔽〕或在测定前将它们别离除去。假设有As〔Ⅴ〕Sb〔Ⅴ〕存在，那么应将pH调至4，以免它们氧化I-。

间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠〔Na2S2O3·5H2O〕一般含有少量杂质，比方S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。

本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到CuSO4试剂的纯度。【Chapeau】analyticalmethodforcoppersulphatestandards【1】,themethodisaddedtothesampleofpotassiumiodide,divalentcopperionsinthesamplecouldbepotassiumiodideinaslightlyacidicsolutiontorestoreandtheinsolubleindiluteacid-cuprousiodideprecipitation.Takesprecipitation.Takestarchasindicatorfortitrationwithsodiumthiosulfatestandardsolution,chemicalreactionsare:

2Cu2++4I-=2CuI2-3

2-6

-

Copperoresandalloyscanalsobedeterminedbyiodometricmethod.

Butmusttrytopreventtheoxidationofothersubstances(eg,etc.)interference.Topreventthemaskingagentisaddedtomaskinterferingions(forexamplewiththeresultingionsaremasked),orseparatingthem

removedbeforemeasurement.IfAs(Ⅴ),Sb(Ⅴ)exist,theyshouldbeadjustedtopH4,sotheyareoxidized.

Indirectiodimetrywithsodiumthiosulfatetitrant,sodium

thiosulfate(Na2S2O3impurities,suchasS,Na2SO3,Na2SO4,Na2CO3andNaCl,butalsoeasytoweatheringanddeliquescence,cannotbedirectlyformulatedaccuratelyconcentrationofthesolution,itshouldbecalibratedwithagoodconcentrationofthestandardsolution.

【实验局部】1.1试剂与仪器

Na2S2O3·5H2O；Na2CO3〔固体〕；纯铜〔99.9%以上〕；6mol·L-1HNO3溶液；100g·L-1KI溶液；1+1和1mol·L-1H2SO4溶液；100g·L-1KSCN溶液；10g·L-1淀粉溶液

电子天平；碱式滴定管；碘量瓶1.2实验方法

1.2.10.05mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：称取12.5gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，

参加约300mL

新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，参加约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。1.2.20.05mol·L-1Cu2+标准溶液的配制：准确称取0.8g左右的铜片，置于250

mL烧杯

中。〔以下分解操作在通风橱内进展〕参加约3mL6mol·L-1HNO3，盖上外表皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，渐渐升温蒸发至干。冷却后再参加H2SO4〔1+1〕2mL蒸发至冒白烟、近干〔切忌蒸干〕，冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+标准溶液。

1.2.3Na2S2O3溶液的标定：准确称取25.00mLCu2+标准溶液于250mL碘量瓶中，

加水25

mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。参加2mLNaF溶液、7mL100g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后参加2~3mL10g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再参加5mL100g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点〔此时溶液为米色CuSCN悬浮液〕。平行滴定

数次，所得数据如表1。

表1Na2S2O3溶液的标定实验

记录工程

Ⅰ23.91

Ⅱ23.81

Ⅲ23.88

Ⅳ23.94

Ⅴ23.86

Ⅵ23.85

VNa2S2O3/mL

1.2.4滴定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.25~0.375g于250mL碘量瓶中，加

入3mL1

mol·L-1H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。参加2mLNaF溶液、7mL100g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后参加2~3mL10g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再参加5mL100g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点〔此时溶液为米色CuSCN悬浮液〕。平行滴定数次，所得数据如表2。

表2测定CuSO4·5H2O试样中Cu含量

记录工程

Ⅰ0.348625.19

Ⅱ0.273619.73

Ⅲ0.291621.06

Ⅳ0.325523.51

mCuSO4【结果与讨论】1.3实验原理

Cu2+与I-的反响是可逆的，为了使反响趋于完全，必须参加过量的KI。但是

-由于CuI沉淀强烈地吸附I3离子，会使测定结果偏低。假设参加KSCN，使CuI

〔Ksp=5.06×10-12〕转化为溶解度更小的CuSCN〔Ksp=4.8×10-15〕：

CuI+SCN-=CuSCN↓+I-

-这样不但可释放出被吸附的I3离子，而且反响时再生的I-离子可与未反响的Cu2+

发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时参加，否那么较多的I2会明显地为KSCN所复原而使结果偏低：

2-SCN-+4I2+4H2O=SO4+7I-+ICN+8H+

同时，为了防止铜盐水解，反响必须在酸性溶液中进展。酸度过低，铜盐水

解而使Cu2+氧化I-进展完全，造成结果偏低，而且反响速度慢，终点拖长；酸度过高，那么I-被空气氧化为I2的反响被Cu2+催化，使结果偏高。

大量Cl-能与Cu2+配合，I-不易从Cu〔Ⅱ〕离子的氯配合物中将Cu2+定量地复原，因此最好使用硫酸而不用盐酸〔少量盐酸不干扰〕。1.4环境的影响

Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分解：

细菌

Na2S2O32---S2O3+CO2+H2O为了减少上述副反响的发生，配制Na2S2O3溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水，并参加少量Na2CO3〔约0.02%〕使溶液呈微碱性，或参加少量HgI2〔10mg·L-1〕作杀菌剂。配制好的Na2S2O3溶液放置1~2周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。1.5标定Na2S2O3溶液的实验

用电子天平称取了铜片为0.8227g，按步骤2.2.2配得Cu2+标准溶液的浓度为0.05179

mol·L-1。根据表1的数据算得Na2S2O3溶液的浓度及平均浓度，如表3。根据格鲁布斯法、

表3Na2S2O3溶液的标定实验结果

记录工程L-1cNa2S2O3/mol·L-1cNa2S2O3/mol·

Ⅰ0.05414

Ⅱ0.05437

Ⅲ0.05421

Ⅳ0.05408

Ⅴ0.05426

Ⅵ0.05428

0.05422

Q检验法得知，cNa2S2O3的结果中没有可疑值应该舍去。算得标准偏向s=1.037×10-4、sr=0.19%，实验结果在误差允许范围内。1.6测定CuSO4·5H2O中Cu含量

根据表2的数据得到Cu的含量，结果如表4。最终Cu含量表示为

-4

wCu=24.88%±0.03%，其中α=0.05。本次测定的s=2.160×10，sr=0.09%。

表4CuSO4·5H2O中Cu的含量

记录工程Ⅰ24.90%

Ⅱ24.85%

24.88%

Ⅲ24.88%

Ⅳ24.89%

wCuwCu

【致谢】衷心的感谢吴明君老师对本次试验的精心指导。

【参考文献】

【1】詹益民.不纯硫酸铜中铜含量的测定[J].黄山学院学报，2022年第6期：68—69

?分析化学实验〔第三版〕?，四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社

?无机及分析化学实验?，王仁国主编，中国农业出版社

篇二：硫酸铜中铜含量测定_实验报告

实验题目硫酸铜中铜含量测定

一、实验目的

1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。

2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。3、进一步掌握分析天平的使用。二、实验原理

二价铜盐与碘化物发生以下反响：

２Ｃｕ２＋＋４Ｉ－=２ＣｕＩ↓＋Ｉ２Ｉ２＋Ｉ－=Ｉ3－析出的Ｉ２再用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定，I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－由此可以计算出铜的含量。

nＣｕ２＋=nS2O32－

mＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋WＣｕ２＋=mＣｕ２＋/m硫酸铜试样MＣｕ２＋=64.0

上述反响是可逆的，为了促使反响实际上能趋于完全，必须参加过量的KI；但是KI浓度太大，会阻碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。假设参加KSCN，使CuI〔ＫｓｐΘ＝５．０５×10-12转化为溶解度更小的CuSCN〔ＫｓｐΘ＝４.８×10-15〕ＣｕＩ＋ＳＣＮ－－

＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反响时再生出来的Ｉ－离子与未反响的Ｃｕ２＋离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反响进展得更完全。但是KSCN只能在接近终点时参加，否那么SCN－离子可能直接复原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低：６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋为了防止铜盐水解，反响必须在酸溶液中进展。酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反响速度慢，终点拖长；酸度过高，那么Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反响为Ｃｕ２＋离子催化，使结果偏高。大量Cl－离子能与Ｃｕ２＋离子形成配离子，Ｉ－离子不能从Ｃｕ〔Ⅱ〕的氯配合物中将Ｃｕ〔Ⅱ〕定量地复原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化Ｉ－离子的物质(如ＮＯ3－、Ｆｅ３＋离子等)的干扰。防止的方法是参加掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Ｆｅ３＋离子生成ＦｅＦ6３－配离子而掩蔽)，或在测定前将它们别离除去。假设有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Ｉ－离子。三、试剂及仪器

0.02mol.L-1Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液；2.0mol.L-1Ｈ２ＳＯ４溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶〔250mL〕，FA/JA1004型电子天平，称量瓶。四、实验步骤

-1

1、准确称取硫酸铜试样0.1～0.2(每份重量相当于20～30mL0.02mol.LNa2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中；

2、加2.0mol.L-1H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。参加10%KI溶液7～8毫

升，立即用0.02mol.L-1Na2S2O3３标准溶液滴定至呈浅黄色；

3、然后参加1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再参加5毫升10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。

五、实验数据记录及计算：

WＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋/m硫酸铜试样

篇三：硫酸铜中铜含量的测定

硫酸铜中铜含量的测定

应用化学***2022****

指导老师：吴明君

【摘要】本实验利用间接碘量法测定了硫酸铜中铜的含量，掌握用间接碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。最终，得到铜的含量为24.88%±0.03%，实验的相对标准偏向为0.09%。

【关键词】碘量法；硫酸铜；铜含量【原理】

硫酸铜的分析方法是在样品中参加碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾复原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反响为：

2Cu2++4I-=2CuI2-2-I2+2S2O3=S4O6+2I-

矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化I-的物

-质〔如NO3、Fe3+等〕的干扰。防止的方法是参加掩蔽剂以掩蔽干扰离子〔比方

使Fe3+生成FeI3-、6配离子而被掩蔽〕或在测定前将它们别离除去。假设有As〔Ⅴ〕Sb〔Ⅴ〕存在，那么应将pH调至4，以免它们氧化I-。

间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠〔Na2S2O3·5H2O〕一般含有

少量杂质，比方S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。

本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到CuSO4试剂的纯度。1实验局部1.1试剂与仪器

Na2S2O3·5H2O；Na2CO3〔固体〕；纯铜〔99.9%以上〕；6mol·L-1HNO3溶液；100g·L-1KI溶液；1+1和1mol·L-1H2SO4溶液；100g·L-1KSCN溶液；10g·L-1淀粉溶液

电子天平；碱式滴定管；碘量瓶1.2实验方法1.2.10.05mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：称取12.5gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，

参加约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，参加约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。〔实验室提供〕

1.2.20.05mol·L-1Cu2+标准溶液的配制：准确称取〔0.7-0.8〕g左右的铜片，

置于250mL烧杯中。〔以下分解操作在通风橱内进展〕参加约3mL6mol·L-1HNO3，盖上外表皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，渐渐升温蒸发至干。冷却后再参加H2SO4〔1+1〕2mL蒸发至冒白烟、近干〔切忌蒸干〕，冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从

而制得Cu2+标准溶液。

1.2.3Na2S2O3溶液的标定：准确称取25.00mLCu2+标准溶液于250mL碘量瓶中，

加水25mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。参加7mL100g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后参加1mL10g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再参加5mL100g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点〔此时溶液为米色CuSCN悬浮液〕。平行滴定数次，所得数据如表1。

表1Na2S2O3溶液的标定实验

记录工程滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL

Ⅰ0.0223.9323.91

Ⅱ0.0823.8923.81

Ⅲ0.1023.9823.88

Ⅳ0.0123.9523.94

Ⅴ0.0323.8923.86

Ⅵ0.0123.8623.85

VNa2S2O3/mL

1.2.4滴定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.25~0.375g于250mL碘量瓶中，加

入3mL1mol·L-1H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。参加7mL100g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后参加1mL10g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再参加5mL100g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点〔此时溶液为米色CuSCN悬浮液〕。平行滴定数次，所得数据如表2。

表2测定CuSO4·5H2O试样中Cu含量

记录工程

Ⅰ0.348625.19

Ⅱ0.273619.73

Ⅲ0.291621.06

Ⅳ0.325523.51

mCuSO42结果与讨论

2.1实验原理

Cu2+与I-的反响是可逆的，为了使反响趋于完全，必须参加过量的KI。但是

-由于CuI沉淀强烈地吸附I3离子，会使测定结果偏低。假设参加KSCN，使CuI

〔Ksp=5.06×10-12〕转化为溶解度更小的CuSCN〔Ksp=4.8×10-15〕：

CuI+SCN-=CuSCN↓+I-

-这样不但可释放出被吸附的I3离子，而且反响时再生的I-离子可与未反响的Cu2+

发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时参加，否那么较多的I2会明显地为KSCN所复原而使结果偏低：

-+

SCN-+4I2+4H2O=SO2-4+7I+ICN+8H

同时，为了防止铜盐水解，反响必须在酸性溶液中进展。酸度过低，铜盐水解而使Cu2+氧化I-进展完全，造成结果偏低，而且反响速度慢，终点拖长；酸度过高，那么I-被空气氧化为I2的反响被Cu2+催化，使结果偏高。

大量Cl-能与Cu2+配合，I-不易从Cu〔Ⅱ〕离子的氯配合物中将Cu2+定量地复原，因此最好使用硫酸而不用盐酸〔少量盐酸不干扰〕。

2.2环境的影响

Na2S2O