第次课合金中气体测量教学课件

第次课合金中气体测量幽默来自智慧，恶语来自无能第次课合金中气体测量第次课合金中气体测量幽默来自智慧，恶语来自无能第八章合金中气体含量的测定2合金中气体的不同研究领域1合金中气体的物理和化学机理2合金中气体在凝固（铸造、焊接、锻压）工艺过程中的变化规律3合金中气体的控制（减少、增加）措施4合金中气体含量的测定3水蒸气和二氧化碳：在各种合金中都不能直接溶解，它们是氧化性气体，与金属反应，产生氢气，增加金属的氢、氧含量。一氧化碳：几乎不溶于任何合金二氧化硫：在Fe-C合金中不溶解，在铜合金中微溶结论：溶解在铸造合金中的气体主要是氢氧氮三种。6氢脆--第一任所长李薰(1953-1982)物理冶金学家。湖南邵阳人。1936年毕业于湖南大学。1940年获英国雪菲尔德大学冶金学院哲学博士学位，1951年获冶金学科学博士学位。中国科学院副院长、研究员。1955年选聘为中国科学院院士7在研究飞机引擎主轴断裂的原因中，发现钢中氢脆的奥秘和规律，证明了钢的内部发裂是由于氢的存在引起的，并以扩散、溶解度和钢的结构等，阐明了不同温度下钢材尺寸大小、时间与钢中氢含量的关系，对世界各国钢铁技术一直有着非常重大的影响。领导中国科学院金属研究所开拓了铀冶金、铸造高温合金、难熔金属、高温物理性能测试、稀土在钢中应用等研究领域并取得许多重要成果，为中国第一颗原子弹、第一颗重返地面人造卫星、第一架超音速喷气飞机、第一艘核潜艇提供关键材料，作出了重要贡献。8基于上述工作，1951年在英国获得冶金学博士学位。雪菲尔德大学为了纪念他的成就，在他工作过的实验室里，悬挂他的像片，并陈列他亲手制造的一套定氢设备。

9Sievert定律10A1可以取正值，也可以取负值，与熔解热有关，放热反应A1取负值，吸热反应则取正值。11溶解度与温度关系12溶解度与压力关系13实验室测定合金中气体含量方法一、氢的测定真空法：真空提取法（熔点以下），真空熔融法（熔点之上）惰性气体法：惰性气体提取法（熔点以下），惰性气体熔融法（熔点之上）高温下，H的扩散速度很快，尽管高温下H在很多合金中的溶解度上升，但是，与合金平衡的氢气的分压很小，所以H快速从合金中扩散出来。再将逸出的H2定量分析。14定量测试手段气相色谱法定容测压热传导15气相色谱法被分析的混合气体，由载气自下而上移动。不同气体被色谱柱中的固相吸附程度不同，导致不同气体在移动过程中分开。不同气体在不同时间段内流出色谱柱，进入热导池，不同气体热导率不同，检测电阻上的输出电压就不同；浓度不同，电压也不同。信号以脉冲形式（峰）输出，16通过标定，峰出来的时间，对应某种物质通过计算峰的面积，计算浓度。载气一般用氩气。还有液相色谱色谱技术在化学物质定量分析中，有很广泛的应用。17气相色谱仪118气相色谱仪219气相色谱仪320一、气相色谱流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；1.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;2.进样系统：进样器及气化室；3.色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；4.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；5.记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；6.温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。21气固色谱固定相

分子筛：

碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。

高分子多孔微球（GDX系列）：

新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。222．热导检测器（1）热导检测器的结构

池体：一般用不锈钢制成。

热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。

参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。

测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。23（2）检测原理平衡电桥，右图。

不同的气体有不同的热导系数。

钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：

R参=R测;R1=R2

则：R参·R2=R测·R1

无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。

进样后，载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测

则：R参·R2≠R测·R1

这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。2425二、氧的测定通过检测CO的含量来检测氧含量。脉冲炉：2700C，金属反应后生成CO进入色谱仪比例算法：灵敏度26三、氮的测定可以利用气相色谱测定氮但是，最重要，比较准确的是蒸馏法。化学反应生成NH3，再用化学滴定法，测定氨的含量。重要的化学反应：p185,27抽取之后试样保存问题。28现场测定金属中气体的方法实验室方法，精确耗时，昂贵。现场要求简单，快速。一、减压法测定铜中的氢顺序凝固时，残留液体表面的压力，将决定金属试样表面的特征。大真空罐，小样品室29保证凝固顺序和量血压相似，掌握好建立负压时间（太早下面的不能出来），控制减压值30二、第一气泡法测定铝中的氢真空泵（也可以大真空罐），现场降压，观察第一个起泡，记录此时的温度与压力，利用西化特(sievert)定律，计算溶解度31山东大学的铝熔体测氢设备323334HyscanII测氢仪是采用减压真空技术来测量铝合金熔体中的氢含量的，它是由英国轻金属铸工协会的BNF金属技术中心研制开发。这种技术在世界范围的铸造界中已经使用了至少15年了，而HyscanII型测氢仪是目前该类技术中最新的型式，并且结合自动控制技术，该测氢仪可以实现在线的铝合金熔体氢含量控制、诊断和测量等功能，从而提高成品的质量和可靠性。

35系统包括真空泵、干燥室、阀门、样品池及真空计。实验过程如下：开机后抽真空20～30ｍｉｎ,对仪器自动调零后空测一次,若仪器正常即可进行测试。测试时,用专用的钢勺取样100ｇ待测铝熔体,迅速倒入不锈钢样品室中,抽真空至100Ｐａ,以保证样品在固化的同时释放出所有的氢,样品式及相关的真空系统随即与泵脱离，试样开始凝固，随着熔体的冷却，氢被释放出来，并且其分压用标定过的真空计测量,经系统转化可计算出含氢量。并很快以数字的形式显示出来。36整个过程大约需要5ｍｉｎ,并由打印机输出所有数据,包括测试序号、测试日期、测试时间、氢含量等。具体性能指标如下：氢含量的单位为：ml/100g，测量范围为：0-1.99mlH2/100g，测量精度为：±0.01ml/100g，测量时间：≦5min。

HyscanII测氢仪测氢仪的特点是速度快、精度高、操作简单、坚固耐用,适于现场使用,数据不仅可屏幕显示,而且可打印输出。但该仪器不能在线实测,而需要取样测量,因而造成了从取样到测氢中间过程的吸氢现象,影响结果的准确性。

37两个广告应用举例38