新NexION培训资料资料课件

珀金埃尔默（仪器）上海有限公司售后维修部NexION300用户培训NexION™ICP-MS系统射频发生器门射频发生器排风口蠕动泵机械泵进样系统炬箱门前面板NexION™ICP-MS系统分子涡轮泵真空腔排风反应池电路板炬箱及炬管模块射频发生器XYZStage电路模块冷却水机氩气供应123456789+++++++机械泵主四级杆DC+AC(U+Vcoswt)检测器预四级杆ACOnly(Vcost)池四级杆DC+AC(U+Vcost)排放阀分子涡轮泵碰撞反应气入口Ar真空切换阀Ar离子偏转透镜采样锥截取锥超级截取锥Interface势垒排废液NexION真空系统(点炬)接口切换阀Forelinetrap单一的真空接口带2米长的波纹管连接到机械泵。分子涡轮泵切换阀NexION™ICP-MS系统为什么使用Ar等离子体等离子体能量产生正离子Ar=15.76eV大多数元素<8eV大多数元素从氩等离子体获取能量电离成正离子ICPMS可以分析同位素----------------------Cr

24p28n---Element1stIonizationPotentialAr15.76Cr6.79Cu7.73Pb7.42Page7

Ar15.75eV01020304050607080900510152025AtomicnumberIonisationpotential(eV)He24.58eVLiBeBCBaMgAlSiPSClKCaScVTiCrMnZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLanthanoidesHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoRnRaAcNFKrHeONeAr8eV各元素的第一电离点位0102030405060708090020406080100原子序数电离效率(%)LiBeBCBaMgAlSiPSClKCaScVTiCrMnZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLanthanoidesHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoRnRaAcNFKrHeONeAr电子温度:6,680K电子密度:1.4714x10cm-1在氩离子等离子炬的条件下各元素的电离效率进样系统介绍蠕动泵雾化器

雾室等离子炬及注射管WasteSampleArgon

旋流雾室雾化器位置的调整雾化器尖端喷嘴要尽量对齐雾室外圈三级锥接口的好处很好的限制射束(~2-3mm)质谱仪系统内几乎没有沉积物NexION有两级较小的真空差:

较小的射束发散性,

防止沾污进入到质谱仪系统-非常小的漂移，且煎炒保养次数。采样锥截取锥超级截取锥pressuredistance较大的射束发散性质谱仪系统内有较多的物质沉积物仪器的ICPMS系统–

只有一级很大的真空差:

较大的射束发散性,

更多的沾污进入到质谱仪系统较大的漂移和保养次数图例:蓝色

=来源于等离子体的射束(离子

+中介子

+沾污);

红色

=每个锥之间的压力差采样锥截取锥pressuredistance离子聚焦系统聚焦离子使离子射束垂直改变方向，聚焦离子射束进入到分析器区域中子，基态原子和分子被真空抽走只有被检测的离子进入分析系统Ions四级杆离子筛选器RFRFMassVoltageVoltageCu63+Pb208+Ba69++63/1138/2208/1XYan=2n(n-1)eUmw2ro2qn=n(n-1)eVmw2ro2U

：DC

V：ACn：numberofrodsroro：innerradiusPage14

主四级杆扫描线AC（V）DC（U)9Be59Co115In238U238U稳定区域a=m2r24eUq=m2r22eV预四级杆和碰撞池扫描线DRC扫描线四极杆扫描稳定区域图检测器电压设置电压在检测器的两端级双检测器校准双检测器校准提高检测的动态范围。0-1x109

cps从检测器的两级同时读数。打拿级检测器打拿级检测器功能：计算从四级杆过滤过来的离子数。怎么工作的-离子撞击打拿级产生倍增电子，从而产生脉冲或模拟型号+-VDC+VDC双检测器校准双检测器校准转换到模拟信号去有效的计算离子数。扩大检测范围0-1x109

cps改变离子透镜电压从而削弱离子束以达到检测信号穿过校准区域（1x105-2x106cps)获取校准点。Acps2e61e5分析浓度1e900.1ppt100ppmPcps5e3128e6珀金埃尔默（仪器）上海有限公司售后维修部碰撞池技术ArKED模式碰撞原理ArClVAsCaHeHeHeOClHeHeHeHeHeHe碰撞池主四级杆分析器预四级杆惰性碰撞气(He)Se+ArAr+离子穿过碰撞池时具有相似的动能离子与碰撞气发生碰撞σ

分子团离子>σ元素离子ArAr+

比Se+发生更多碰撞ArAr+

比Se+损失更多动能。KED的图解距离离子动能势垒电压主四级杆分析器预四级杆碰撞池ArAr+KED的图解距离离子动能势垒ArAr+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒ArAr+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒ArAr+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒ArAr+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒ArAr+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒ArAr+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒ArAr+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒Se+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒Se+KED的图解碰撞池主四级杆分析器预四级杆距离离子动能势垒Se+KED的图解预四级杆主四级杆分析器碰撞池距离离子动能势垒Se+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒Se+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒Se+KED的图解主四级杆分析器预四级杆碰撞池距离离子动能势垒Se+KED的图解碰撞池主四级杆分析器预四级杆仪器内部的离子动能甄别技术接口区=质荷比为m/z的离子1=质荷比同为m/z的离子2QID池入口池出口KED势垒KED势垒抵制没有足够能量的离子进入四级杆系统QRO=-12VCRO=-15V氦气珀金埃尔默（仪器）上海有限公司售后维修部反应池技术+Ca++Ar+NH3++++++M IP(M)Ar 15.76eVNH3 10.16eVCa 6.11eVAr++NH3

NH3++ArDHr=DIP=-5.6eV(放热反应)k=1.60X10-9cm-3molecule-1second-1(*)Ca++NH3

noreactionDHr=DIP=+4.0eV(吸热反应)k<10-13cm-3molecule-1second-1(*)(*):Anicich‘98为何反应气能够消除干扰而且不影响分析ChargeTransfer Ar++H2

H2++ArProtonTransfer ArH++H2H3++ArHydrogenAtomTransfer Ar++H2

ArH++HCondensation CeO++O2CeO2++OAssociation Na++ArNa•Ar+离子反应形式IonsReactiongasProductReactionrate(*) (cm-3molecule-1second-1)Fe+ NH3

NoArO+ NH3 NH3+

10-9Ca+ NH3 NoAr+ NH3 NH3+ 1.6x10-9ArAr+ NH3 NH3+

10-10ArAr+ H2 ArArH+ 4.9x10-10Se+ H2

NoArAr+ CH4

CH4+ 1.1x10-10Se+ CH4 No(*):Anicich‘98反应速率

Ar+ + CH4

CH2+ + Ar + H

CH3+ + Ar + H2

CH4+ + Ar CH3+ + CH4

C2H3+ + 2H2

C2H5+ + H2 C2H3+ + C3H6O C3H7O+ + C2H2 C2H5+ + C3H6O C3H7O+ + C2H4 C2H5+ + CnHx

CnHx+1+ + C2H4

CnHx-1+ + C2H4 + H2

CnHx-3+ + C2H4 + 2H2反应链因反应链的存在，所以在反应过程中会产生大量的反应产物，即反应碎片反应池四级杆能够消除反应碎片，彻底消除干扰DBT技术Ar+CH4CH3+CH2+CH23+CH25+CHO37+ArH+CHnx+1+CH4+CHnx-1+CH4CH4CH4CH4CH4CHnxCHnxCHO36CHO3