盐酸普鲁卡因鉴别和稳定性试验

实验一盐酸普鲁卡因鉴别试验一、盐酸普鲁卡因1、鉴别依据1)水解产物反应药物中具有酯的结构，在碱性溶液中可水解，利用其水解产物与试剂的反应进行鉴别试验。盐酸普鲁卡因水溶液与氢氧化钠试液作用，生成普鲁卡因的白色沉淀，加热时变为油状物，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。溶液放冷后，加盐酸酸化，则析出对氨基苯甲酸的白色沉淀，此沉淀能在过量的盐酸中溶解。h2nH2N、C2%H2Ncoochh2nH2N、C2%H2Ncooch2ch2n[C2H5C2H5.HClNaOHNaOHCOONa+HOCH2CH2N(C2H5)22)重氮化一偶合反应凡具芳伯氨基的药物，均可在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用，生成重氮盐，再与碱性。-萘酚偶合产生红色偶氮化合物。nh2 n+皿1+NaNO2+HCl +NaCl+2H2OCCCCHPLJM/pLI\ CCCCLJCLJZ"l_|\COOCH)CH)N(C)H/) COOCHCHN(CH)22252 222522、鉴别1） 、取本品约0.1g，加水2ml,溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，生成白色沉淀；加热，变为油状物中，继续加热，发生的蒸气使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，热全油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。2） 、芳香第一胺类的鉴别取本品约50mg,加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L，亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性。-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。实验二盐酸普鲁卡因稳定性实验一、 目的要求了解pH值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。二、 实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为：HN.■■■■COOCHCHN（CH）.HCl

2 2 2 252盐酸普鲁卡因为白色细微针状结品或结品性粉末，无臭，味微苦而麻。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。Mp.153〜157°C。盐酸普鲁卡因溶液不稳定，易被水解，在一定温度下，水解速度随氢氧离子浓度的增加而加快。反应如下：NH2COOCH,CH2N(C2H5)^HClNaOH/H2O0+HO(CH,)2N(CCOOCH,CH2N(C2H5)^HClCOONa三、实验方法（一）薄层层析板的制备取层析用硅胶Gf254粉2.5g,加0.5%CMC溶液7.5mL,于研钵中研磨成糊状，涂铺在平滑洁净玻璃板（5X20cm）上，阴干，备用。（二） 试液的制备标准液的制备0.2%对氨基苯甲酸溶液，作为点样液A。0.4%盐酸普鲁卡因溶液，作为点样液B。供试液的制备取0.4%盐酸普鲁卡因溶液5mL，用0.1N盐酸调至pH2〜3，沸水浴中加热25min,倾入10mL烧杯中，作为点样液C。取0.4%盐酸普鲁卡因溶液5mL，用0.1N氢氧化钠调至pH9~10，沸水浴中加热25min,倾入10mL烧杯中，作为点样液D。（三） 点样在制好的层析板上，距下端边缘2.5cm处，分别用毛细管取点样液A、B、C、D进行点样，两点间相距1cm，于靠边一侧相距约1cm。（四） 展开用丙酮与1%盐酸（9:1）混合液作为展开剂，置于密闭的层析槽中，待饱和30min后，将已点样的层析板放入，用倾斜上行法展开，展开剂上升与点样的位置相距一定距离处（一般为10~15cm）取出层析板，风干。（五） 显色用对二甲氨基苯甲醛试液（对二甲氨基苯甲醛1g，溶于30%盐酸25mL及甲醇75mL混合液中）喷雾显色，或在紫外分析灯下看展开的斑点，用铅笔画好。（六） 计算根据点样液原点到展开剂上行的前沿距离与点样