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文档简介

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定姓名:朱愿班级:制药工程学号:136061456目录一、概述二、薄荷油的提取三、薄荷油的分离四、薄荷油的鉴定一、概述烟草工业医药化妆品香料食品中药风热感冒神经痛口舌生疮头痛用途薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物,又名水薄荷、苏薄荷、鱼

香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味,其地上

部分干燥后可以入药,是我国传统

的中药之一。一、概述薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0.8%~1%,干茎叶中含1.3%~2%。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇,含量62%~87%。作用:清凉、驱风、消炎、局麻二、薄荷油的提取㈠水蒸气蒸馏法薄荷油的沸点(B.P)一般在200~250℃之间这么高的温度,为什么能蒸馏出来呢?根据道尔顿分压定律即:

P=PA+PBP—总蒸气压;PA—A物分压;PB—B物分压当P=大气压时则沸腾二、薄荷油的提取总混合液体沸点

<

混合物中沸点最低物质例: 沸点 混合后沸点℃水

100

760mmHg

69.25

226mmHg苯

80.1

760mmHg

534mmHg①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低;②分馏比不变;(即:蒸出油的质量与水蒸气用量成正比)③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。二、薄荷油的提取㈡浸取法(油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法)用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏法提取的挥发油原料。1.油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质。分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。二、薄荷油的提取二、薄荷油的提取回流浸出法、冷浸法等提取后,减压蒸去有机溶剂得浸膏石油醚、

二硫化碳、四氯化碳、苯等加热乙醇溶解浸。膏,冷却,得

净薄荷油。精制 溶剂处理 方法2.溶剂萃取法原理:利用乙醇对植物蜡等脂溶性杂质的溶解度随温度下降而降低的特性二、薄荷油的提取二、薄荷油的提取3.超临界液体萃取法二氧化碳超临界流体萃取方法和溶剂萃取技术相似。特点:超临界CO2法提取的薄荷油出油率得率高,而且具有操作温度低,无毒害,效率高。操作简单等优点,能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性,同时有不会对环境造成污染。三、薄荷油成分的分离常用的分离方法有:冷冻处理、分馏法㈠冷冻处理将挥发油置于0℃以下使析出结晶,如无结晶析出可将温度降至-20℃,继续放置。取出结晶再经重结晶可得纯品。三、薄荷油成分的分离薄荷油析出粗脑油析出粗脑较纯薄荷油-10℃放置12小时(第一批)(第二批)-20℃冷冻24小时加热熔融0℃冷冻三、薄荷油成分的分离㈡分馏法利用成分沸点不同,气化先后次序不同进行分离的。沸点规律:1.碳原子数:碳多→沸点↑双键数:多→沸点↑官能团:极性大→沸点↑酸

>

醇

>

酮~醛

>

醚反式沸点>顺式三、薄荷油成侄分的哀分离㈡分馏积法常压分劫馏慨——康四大晒段蒸息馏液第一段洁—泄—加欠热温洞度<抄150破℃德——偏低分处子醛搏酮类第二段纷—彼—1病控50~掏2帮00℃——办单萜判类第三段畏—设—2度挥00~对2执50℃——昆单萜葛含氧眉衍生狱物第四段咱—岁—2列任50~坝3柜00℃——伍倍半拦萜、熔薁类任贞挑励向迎壶烤广忆定串三、薄荷油成晨分的妹分离薄荷醇超的番提取男分离薄尊荷薄荷亩油20~疼1拾50视℃150害~将200侧℃200膊~2两50℃250~济300栏℃水蒸气山蒸德馏分馏刚单萜绣烃类薄荷醇贱或玻酮倍半萜产含纽奉氧物三、薄荷油成抄分的损分离薄荷醇由和们酮0℃以雾下器放置味、析分脑、华过滤乙醇拨重结晶个薄荷醇蚀结柔晶油纯薄荷灿醇含大愚量薄荷酮和少皂量薄做荷醇200次~2祸50℃四、薄荷油成皂分的脏鉴定㈠物理闯常数的测剂定——兔比渣重、息旋光储、折嚼光等㈡化学吓常数的测泪定酸冬价寸:指甚中和1债克雹挥发数油中稻的游赔离羧荡酸和丈酚性惰 成分挤所需姐要的K翅OH益毫填克数摄。酯很价捞:1雨克挥指发油火中的擦酯水蜻解时俊所需普要K抓OH专毫 克铺数。皂现化孕价:酸价+灵齿酯环价,即1厉克榨挥发脆油所识需K杏OH扎的 总氧量。四、薄荷油成若分的颠鉴定GC-容MS蜂色谱条袍件缸:色谱歪柱HP斗-5恐弹灯性石浇英毛闲细管玩柱,虽进样概室温度刘2绿40情℃,隔色质衰接口湿管道跨温度名210票℃经。柱遣前压3解.合5kp悄a,桶分盗流进开样分链压比3郑:1音。夜载气H尊e济。柱雷温程寒序升诞温:

初旅始淡温度炮60会℃,堤停留劝1mi影n漫,然具后以砍10据℃/集min摸速侧率升至遭2棉50季℃,些停2浩0mi管n证。质谱条请件用:EI漆离子隆源,词电子霸能量旱70狐eV规收集裕电流稀20点0μA徐,保源

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