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高中实验中常见洗涤问题化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤,洗涤大有讲究,要考虑几个方面,如:为什么要洗涤用什么洗涤怎样洗涤怎样证明已经洗涤干净[思考]硫酸钡中含有氯化钠杂质,如何将其提纯过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)一、关于洗涤的目的提高纯度。若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体。提高产率。若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:洗涤过滤所得到的残渣,把有用的物质,如目标产物尽可能洗出来。防止污染环境。如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重金属离子或CN-,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。例题:钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO、BaSiO、BaSO、Ba(FeO)2等]。某主要生产BaCl、BaCO、BaSO的化工厂利用钡泥制取Ba(NO),其部分工艺流程3432如下:(1)酸溶后溶液中pH=l,Ba(FeO2)2与HNO3的反应化学方程式为酸溶时通常控制反应温度不超过70°C,且不使用浓硝酸,原因是—、—。该厂结合本厂实际,选用的X为(填化学式);中和I使溶液中(填离子符号)的浓度减少(中和I引起的溶液体积变化可忽略)。上述流程中洗涤的目的是。答案:(l)Ba(FeO)+8HNO=Ba(NO)+2Fe(N0)+4H0。22332332防止反应速率过快;浓HNO3易挥发、分解(凡合理答案均可)。BaCO;Fe3+、H+3减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染;提高原料钡泥的利用率。解析:钡泥加入稀硝酸后BaCO、BaSiO变为Ba2+、CO气体、HSiO(或HSiO)沉淀,TOC\o"1-5"\h\z324423BaSO转化为BaSO,Ba(FeO)转化为Ba2+和Fe3+,加入沉淀如BaCO,可控制溶液的pH=4〜42235,把Fe3+转化为Fe(OH)沉淀,接着加入Ba(OH)可把少量的HNO转化为Ba(NO),这里32332洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去,防止污染环境;同时把洗涤液又加入到初始的溶液中,相当于残液又被利用,提高原料钡泥的利用率。二、洗涤的方法正确方法是:让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加洗涤剂浸没过晶体,让洗涤剂自然流下,重复2〜3次即可。注意点:在洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经很润湿,如果搅拌就很容易搅破滤纸,这样晶体会流失,从而造成晶体损失。三、关于洗涤的试剂常用洗涤试剂:①蒸馏水;②冷(热)水;③有机溶剂,如酒精、丙酮等;④该物质的饱和溶液。一般常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其他的洗涤剂,必有其“独特”之处。1.冷水洗。适用范围:产物不溶于水;目的:除去晶体表面附着的杂质;可适当降低晶体因为溶解而造成损失。例题:用铁和硫酸制备FeSO・7H0晶体,用少量冰水洗涤FeSO・7H0晶体,其目的242是。解析:冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。首先它是水,可以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温度低有什么好处。参考答案:洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质;用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO・7HO的损耗。422.热水洗。适用范围:有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的,可以采用热蒸馏水洗涤。例题:以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略):I•从废液中提纯并结晶出FeSO・7HO。TOC\o"1-5"\h\z2将FeSO・7HO配制成溶液。42FeSO溶液与稍过量的NHHCO溶液混合,得到含FeCO的浊液。4433W.将浊液过滤,用90°C热水洗涤沉淀,干燥后得到FeCO3固体。V.煅烧FeCO3,得到Fe2O3固体。已知:NHHCO在热水中分解。43问题:IV中为什么要用热水洗涤解析:FeSO溶液与稍过量的NHHCO溶液混合,在得到FeCO的浊液里含有杂质离子4433S02-和过量的NHHCO,由于NHHCO在热水中会分解,这样就除去了NHHCO,另外也可除4434343去SO2-。4答案:可以除去可溶性的杂质S02-和NHHCO。4433.酒精洗。适用范围:晶体易溶于水,难溶于酒精。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有:①降低晶体因溶解而造成损失,②除去表面的可溶性杂质和水分,③酒精易挥发,晶体易干燥。例题:“硫酸亚铁铵[(NH)SO・FeSO・6HO]的制备”将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸42442亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤目的是减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分。解析:由于摩尔盐属于无机盐,在水中的溶解度大于在乙醇中,用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失;其次,由于水易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把可晶体表面的杂质“冲走”;另外,酒精易挥发,很容易使晶体保持干燥。又如:高铁酸钾易溶于水,工业上常用如下方法制备高铁酸钾:以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液,然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液,充分反应后过滤,用异丙醇洗涤、干燥,即可制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是。答案:减少洗涤时产品的损失且产品易干燥。4.酒精—水的混合物洗。适用范围:晶体在水中溶解度大,在乙醇中难溶,杂质在水中溶解度比在乙醇中大,即杂质比晶体在水中和乙醇中溶解度都大。00例题:洗涤氯化钠晶体表面的少量的氯化钾杂质为什么用75%的乙醇溶液。解析:75%的乙醇溶液中含有少量的水可以作为溶剂电离溶质,Cl的溶解度大于NaCl,所以KCl更易发生电离从而溶解,而电离出来的Cl-抑制NaCl的电离溶解。从而分离NaCl和KCl。5.滤液洗。适用范围:过滤时冲洗烧杯内残留晶体;滤液洗涤目的是减少晶体溶解。(常用于晶体的转移)例如(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图如下:(略)在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解一活性炭脱色一趁热过滤一冷却结晶一抽滤一洗涤一干燥,烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是。A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液四、关于洗净的标志是一种可限量使用的铁物理方法:溶液是否有颜色、焰色反应化学方法:取最后一次洗涤液来做实验怎样判断沉淀是否洗涤干净:取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加,若产生,说明沉淀已洗净。是一种可限量使用的铁例题:富马酸亚铁(分子式C4H2O4Fe,结构简式

强化剂。1)如图为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程图廉列井柞丫LOorjsiMfl!搏凰fiUMh拂水1)如图为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程图廉列井柞丫LOorjsiMfl!搏凰fiUMh拂水IS■璃战的卫rax富马it•{更喜马融亚铁产曲①绿矶(Fe^・7屯°)在保存过程中形成的杂质主要有(填写化学式)。②操作Y包括、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。③判断操作Y中富马酸亚铁产品已“洗涤”干净的实验方法是。(2)设计一个实验方案,证明所得富马酸亚铁产品属于亚铁盐(可供选用的试剂有KSCN溶液、KMnO溶液、稀硫酸,已知SCN-能被MnO-氧化)。填写下表相应空格:44步骤实验操作与现象①取富马酸亚铁产品1.5g加入稀硫酸25mL,用水稀释至50mL,加热使其完全溶解并反应,冷却后过滤(除去生成的富马酸及可能过量的反应物),保存滤液。②③④答案:①Fe(SO)、Fe(OH)等;②蒸发浓缩;③取最后一

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