乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定

1试验四 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定一、目的要求学习电位滴定的根本原理及操作技术运用pH-V曲线和〔ΔpH-ΔV〕-V曲线与二级微商法确定滴定终点学习测定弱酸离解常数的方法。二、试验原理乙酸HAc是一弱酸，其pK=4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附a近可以观看到pH的突跃。以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池：Ag,AgCl︱HCl(0.1mol·L-1)︱玻璃膜︱HAc试液︱KCl(饱和)︱HgCl,Hg2 2该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的pH，记录参加标准碱溶液的体积VΔ2pH-ΔV2=0处确定终依据乙酸的解离平衡：HAc(aq)其解离常数

H＋〔aq〕＋Ac－(aq)K= [H+][Ac-]a [HAc]50﹪时，[Ac-]=[HAc]Ka=[H+]，即pKa=pH50﹪处的pH，即为乙酸的pK。a三、仪器和试剂酸度计玻璃电极甘汞电极容量瓶50ml100ml吸量管微量滴定管0.1mol/LHAc10.pH=4.00、pH=6.88标准缓冲溶液〔20℃〕四、操作步骤调试仪器:接通电源，将选择开关置于pH档，连接好电极，调整温度档于室温。将pH=6.88〔20℃〕的标准缓冲溶液置于50mL的烧杯中，放入磁力子，开动搅拌器，调整定位档，再用pH=4.00〔20℃〕的标准缓冲溶液校核，调整斜率挡，反复调整，相对固定，所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值之差应在±0.05pH单位之内。10.00mL100mL30mL，放入磁力子.将待标定的NaOH溶液装入滴定管中，调整液面在0.00mL处NaOH溶液0mL1mL、2mL…8mL、9mL、10mL时的各点的pH。初步推断发生PH突跃时所需的NaOH体积范围〔△V。ex重复3、4操作，然后进展细测，即在化学计量点四周取较小的体积增量，以增加测量点的密度并在读取滴定管读数时读准至小数点后其次位如在粗测时△V 为8~9mL，ex8.00mLNaOH0.10mLNaOH8.00mL、8.10mL、8.20mL…8.90mL9.00mLpH值。10.00mL100mL30mL.仿照标定NaOH时的粗测和细测步骤，对乙酸进展测定。在细测的〔1/2〕△V 处,ex也应当适当增加测量点的密度,如△V 为4~5mL,可测量参加2.00mL2.10mL…2.40mL和ex2.50mLNaOH溶液时各点的pH值。五、数据处理1、NaOH溶液浓度的标定试验数据及计算V/mLV/mLpH012345粗测6ΔV=exmL78910………＞10.00V/mLV/mLpHΔpH/ΔVΔ2pH/ΔV2依据试验数据，计算ΔpH/ΔV和化学计量点四周的Δ2pH/ΔV2，填入表中于方格纸上作pH-V和〔ΔpH/ΔV〕-V曲线，找出终点体积V.ep用内插法求出Δ2pH/ΔV2=0处的溶液的NaOH体积V.ep依据〔3〕所得的V，计算NaOH标准溶液的浓度。ep2、乙酸浓度及解离常数Ka

的测定试验数据及计算

exV/mLpHexV/mLpH012345678910………＞10.00

= mL细测〔半中和点〕11／２ΔVexpHV/mLV/mLpHΔpH/ΔVΔ2pH/ΔV2仿照上述NaOH溶液浓度标定的数据处理方法，画出曲线，求出终点V。ep计算原始试液中乙酸的含量，以g.L-1表示。在pH-V1/2ΔVep

时的pH，即为乙酸的pK。a【注：pKa

肯定要在pH-V曲线上描出并读出相应数据〔直接打印的请用16K或B】六、思考题〔任选两题〕假设转变所测乙酸溶液的浓度，乙酸的解离常数有无变化？测定一系列同种溶液的pH值时，测定挨次由稀到浓和由浓到稀，其结果可能有何不同？如何确定pH计已校正好？10mL0.2mol·L－1HAc10mL0.1mol·L－1NaOH溶液混合后，所得溶液是否具有缓冲力量？常用标准缓冲溶液有哪几种？七、备注介绍pH计的使用方法。强调移液管的使用。试验五 原子吸取分光光度法测定自来水中钙、镁的含量标准曲线法一、目的要求把握原子吸取分光光度法的根本原理；了解原子吸取分光光度计的根本构造及其使用方法；把握标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量的方法。二、试验原理原子吸取分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(即待测元素的特征谱线)的吸取作用进展定量分析的一种方法。假设使用锐线光源,待测组分为低浓度,在肯定的试验条件下,基态原子蒸气对共振线的吸取符合下式： A=cl当l以cmc以mol·-1称为摩尔吸取系数mol·-·cm-上式就是Lambert-beerl为定值，上式变为A=Kc上式就是原子吸取分光光度法的定量根底。定量方法可用标准参加法或标准曲线法。标准曲线法是原子吸取分光光度分析中常用的定量方法线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线，必需选择适当的试验条件，并严格实行。三、仪器和试剂原子吸取分光光度计AA320N型〔上海器厂〕空心阴极灯钙、镁空心阴极灯无油空气压缩机乙炔钢瓶通风设备容量瓶、移液管等钙标准储藏液〔1000μg.mL-1〕钙标准使用液〔100μg.mL-1〕镁标准储藏液〔1000μg.mL-1〕镁标准使用液〔25μg.mL-1〕四、试验条件钙镁1、吸取线波长〔nm〕422.7285.22、空心阴极灯电流〔mA〕10103、狭缝宽〔mm〕0.5〔2档〕0.2〔1档〕4、燃烧器高度(mm)6.04.05、乙炔流量〔L·min－1〕0.80.76〔L·min－1〕4.54.5五、试验步骤1、配制标准溶液系列〔1〕Ca标准溶液系列 准确吸取0.50，1.00，2.00，3.50，5.00mL上述Ca标准使用液，分别置于五只50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。〔2〕Mg0.50，1.00，1.50，2.00，3.00mLMg标准使用50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。2、自来水样品溶液翻开自来水开关，取中间水样备用。测定Ca不稀释，测定Mg1倍(视具体状况而定)。系统到达稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。六、数据处理记录试验条件仪器型号吸取线波长〔nm〕空心阴极灯电流〔mA〕光谱通带或光谱带宽〔nm〕乙炔流量〔L·min－1〕空气流量〔L·min－1〕燃助比列表记录测量Ca、Mg标准系列溶液的吸光度测定序号Mg浓度/mg▪L-1

1 2 3 4 5 样品A1吸光度 A2A A3ĀCa浓度/mg▪L-1A1吸光度 A2A A3ĀCa，Mg差〔或相关系数〔直接打印的请用16K或B〕CMg的浓度g·-须乘上稀释倍数求得原始自来水中Ca，Mg含量。七、学习把握有关操作了解原子吸取分光光度计的根本构造及其使用方法；了解标准参加法的具体操作。学习钢瓶的分类及使用。八、思考题〔任选两题〕原子吸取光谱的理论依据是什么？原子吸取分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？如何选择最正确的试验条件？在什么条件下使用标准曲线法或标准参加法，他们各有什么优缺点？九、备注介绍原子吸取光谱仪的原理、留意事项和操作。2试验六 荧光光度分析法测定蔬菜水果中维生素B的含量2一、目的要求了解荧光分光光度法的根本原理，正确使用930型荧光分光光度计。把握荧光分光光度法测定蔬菜水果等食品中维生素B含量的试验技术。2二、试验原理测量荧光强度和波长为根底的分析方法叫做荧光分光光度分析法。alc<<0.05Fc有以下的关系式中：

F=2.3φIalc0f0φf—荧光过程的量子效率；I0 —入射光强度；a—荧光分子的吸取系数；l—试液的吸取光程。0I l不变时0F=Kc式中K为常数。因此,在低浓度的状况下，荧光物质的荧光强度与浓度呈线性关系。维生素B(即核黄素)430~440nm蓝光的照耀下，发出绿色荧光，其峰值波长为5352nm。维生素B的荧光在pH=6~7时最强，在pH=11时消逝。2荧光分析试验首先选择激发光单色器波长和荧光单色器波长光光谱是将激发光单色器波长固定在最大激发光波特长，转变荧光单色器波长测量荧光强度，维生素B的吸取〔激发〕光谱及荧光光谱示意2图。B的2360nm或440nm。525nm440nm的激发〔360nm〕们的干扰。三、操作步骤标准系列溶液的配制mL5.00mg·1维生素B工作标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2标准系列溶液的测定开启仪器电源，预热约10min。用蒸馏水作空白，用标准溶液中浓度最大的溶液，调整荧光读数近满刻度的某一固定值荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。四、样品测定125mL于50mLlmL3％KMnO42分钟，再参加lmL3％HO溶液混匀，使KMn0

褪色，并稀释至刻度。2 2 42、维生素B含量的测定：在与标准曲线同样条件下测定样品氧化后的溶液荧光强度，2并据此从标准曲线上求得维生素B的含量，计算测定结果：23B250mL锥形瓶中，加2HCl溶液(0.1mol/L)50mL，置于高压锅中于10MPa30分钟，冷却后，用醋酸钠溶液(2.5mol/L)pH4.5～5.5，用水稀释至100mL。过滤，取中间滤液备用。试验操作最好在避光条件下进展，容器承受棕色玻璃器皿。4、参加KMnO4

的作用，是氧化其他色素和杂质，以除去干扰。试验说明维生素B的理化特征；维生素B是桔黄色无臭的针状结晶，又叫核黄素，易溶于水而2 2不溶于乙醚等有机溶剂，在中性或酸性溶液中稳定，光照易分解，对热稳定，在食物中维生素B一般都以磷酸核黄素和二核苷酸腺嘌岭黄素的形式存在，而且它们都是或紧或松地和2蛋白质结合着，假设用酸和酶水解Q可以使其成为游离的维生素B2〔930荧光光度计或有关仪器说明书〕四、数据处理记录数据维生素维生素B标准溶液浓度及荧光强度测定数据2n12345样品ρ/m