钢铁中锰含量的测定

实验报告钢铁中锰含量的测定银盐氧化光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王老师一・ 实验目的：通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。了解测定钢铁中锰含量的测定方法。掌握钢铁中锰含量的测定原理。熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法实验原理：锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般含锰0.5%〜6%,普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8%〜14%的为高锰钢，含锰12%〜20%的铁合金称为镜铁，含锰60%〜80%的铁合金称为锰铁。锰溶于稀酸中，生成锰(II)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(II)、锰(III)、锰(W)、锰(W)，少数情况下亦有锰(丑)，这就为测定锰提供了有利条件。常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3(1+3)或硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H：SO4冒烟溶解。溶解试样的酸主要依靠HSO，HCl，HNO，因HSO-HCl可使MnS24. ,3. .2,4分解。HNO分解碳化物(MnC)生成CO逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。同3时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO的分解。 24主要反应方程式：3MnS+12HNO=3Mn(NO)+6HNO+3SO+6HO

3MnC+28HNO=29Mn(N(3)2+3CO+10N6+14HOTOC\o"1-5"\h\z3 M^S+HSO=Mn§O4+HS 2, 2 4 22AgNO+(NH)SO=AgSO+2NHNO3 4228 228 4 3AgSO+2HO=AgO+2HSO45AgO+2Mn(N6)8+6HnO或HMnO+10AgNO+2HO实验仪器及试剂：* 32 3 4 3 2实验仪器:721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，电炉实验试剂:硝酸溶液(1:3)，王水(1浓硝酸+3浓盐酸)硫磷混酸(700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀)，0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液(0.1mg/ml)实验步骤：溶样：钢样0.25-0.3g于50ml烧杯一加5mlHO,10-15ml王水溶解，(可…… ―一 —2,、.、稍热)f2mlHClO—加热至冒白烟2minf冷却一加硫磷混酸10ml^加热4至冒白烟，除尽Cl-一冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯一加HO5ml，硫磷混酸5ml 2一依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO2ml，3(NH)SO5.0ml一煮沸20-40s一放置1min一冷水冷却一转移定容至3228,50ml容量瓶。测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为参比溶液。实验数据处理：Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx)Cx=Ax/(Ao-Ax)*CoMn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]%实验注意事项：方法关键在于使锰(II)完全氧化为锰(W),并且生成的高锰酸切勿分解。酸度过高氧化不完全，过低则硝酸银失去催化活性，易形成锰(W)沉淀。煮沸及放置可以保证氧化完全，还可使过剩的过硫酸铵分解。如若遇到碳含量较高的试样，加硫磷混酸后，应该蒸发至冒白烟，以破坏碳化合物，或者接近冒烟时滴加硝酸破坏碳化物。实验数据及数据处理：1.实验原始数据:名称/组号1234所加锰标液的体积(V/ml)0123溶液吸光度A0.0560.0790.0990.125称取试样的质量m/g0.26542.实验数据处理:相关公式：Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx)Cx=Ax/(Ao-Ax)*CoMn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]%实验结果计算：由图像的相关线性关系为y=0.0227x+0.0557由标准加入法的计算得知：外延直线与x轴的相交即相应于原点与交点的距离，即为所求的待测元素浓度Cx。在此实验中对应的为Vx。所以：y=0.0227x+0.0557，解知：Vx=2.45mlMn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]%=[0.01*2.45*50/5.00/1000/0.2654]%=0.92%实验总结加HNO3破坏碳化物后，必须将氮氧化物NO除尽，否则会使Mn(W)还原，使结果偏低。混酸中的磷酸可以增加高锰酸的稳定性，防止二氧化锰的生成，并且磷酸与三价铁生成无色配合物，终点易于控制。当试样中含钨量高时，磷酸还可与钨配合生成易溶性磷钨酸，避免生成黄色的钨酸沉淀影响观察终点，硝酸可使碳化物氧化生成二氧化碳而逸出。实验出现操作性失误，将最大吸收波长调制在580nm测定的吸光度，导致实验结果测定的A偏小。发烟时间不宜过长，否则会有焦磷酸盐粘于瓶底不易溶解，使分析无法进行，一定要掌握好；如果发烟时间太长，易析出焦磷酸盐，对结果有影响。八・ 实验结果分析：实验过程出现理论性失误，测定波长设置成了5