何羽薇-TURBISCAN 多重光散射仪在农药制剂研发和工艺精细化控制中的应用

北京朗迪森科技有限公司何羽URBISCAN多重光散射仪在农药制剂研发和工艺精细化控制中的应用内容

1、农药原药颗粒在液态分散介质中分散机理2、农药制剂稳定性原位测量的重要性3、TURBISCAN技术原理-SMLS4、TURBISCAN技术在农药制剂研究及工艺精细化

控制中的应用稳定剂筛选工艺精细化控制农药原药颗粒在液态分散介质中分散机理Fd为阻力Fb为浮力Fg为重力

沉降速度utd颗粒直径阻力系数ξ值农药原药颗粒在液态分散介质中分散机理静电排斥

空间位阻

颗粒尺寸

流变性质等等…

农药原药颗粒在液态分散介质中分散机理ImagesbyProf.DganitDanino,NanotechnologyInstituteTechnion,Haifa,IsraelPolystyreneParticlesLatex(polystyreneparticles)0.01%,cryoTEMmeasurementLatex(polystyreneparticles)10%,cryoTEMmeasurement农药制剂稳定性原位测量的重要性ImagesbyProf.DganitDanino,NanotechnologyInstituteTechnion,Haifa,IsraelTiO22µmTiO2

0.01%,cryoTEMmeasurementTiO2

10%,cryoSEMmeasurementSizeanalysisMeansizedeterminiationofnativedispersion

瓶实验分析:

优势：无需仪器、直接的技熟悉的技术

缺点：需要很长时间，乏味人为影响因素

time静止观察Turbiscan:仪器检测农药制剂稳定性原位测量的重要性不稀释,无外力,不搅动多重光散射大的检测范围，从几个ppm到95%（V/V)最小可以检测到10nm颗粒TURBISCAN技术原理-多重光散射技术背散射光和透散射光决定于:

d:颗粒尺寸Φ:颗粒浓度

理论上

实际上重复扫描:如有变化物理不稳定性TURBISCAN技术原理-多重光散射技术TURBISCAN技术原理-多重光散射技术TURBISCAN在农药制剂研究及工艺精细化控制中的应用

控制中的应用筛选原材料筛选稳定剂配制辅液（溶解CMC）均质、研磨效果实时监控最终稳定性测试GeneralApplication-Optimization3formulations:Requestthefullpaper:ClickHereStep1:IdentifythebestsurfactantReferenceSurfactant1Surfactant2BestSurfactantistheSurfactant2Answerinlessthan1dayQuantificationwiththeTSISurfactant2ReferenceSurfactant1GeneralApplication-OptimizationRequestthefullpaper:ClickHereStep2:HowmuchSurfactantshouldbeused1%ofsurfactantistheoptimumconcentrationforthisformulationUnstableStableGeneralApplication-StabilizersRequestthefullpaper:ClickHereStabilizationbyviscosityincrease:AdjusttheuseofthePolymerUseoftheexperimentaldesign+TSI16formulationsFlocculationSedimentationClarificationParticlesizevariation+MigrationTheamountofstabilizercanbeoptimizedtoadjusteffectivenessandpriceUnstableStable货架期预测标准曲线法。稳定性指数分布法。竞品比较法。标样对比法。SampleNameTSI

(6days)Test30,6Ref1,1Test21,5Test14,1+Stable-Stable

1.结合性相分离Time=0timeG形成的网络结构不够强壮，不法支撑颗粒的重量(或承受外部应力).网络结构象“海绵”Actions:

在给定聚合物浓度所形成的固定的经过尺寸的情况下，减少颗粒的负载增加网络结构的强度(更多的氢键,增加聚合物间的缠绕…在微观层面研究样品不稳定性机理2.热动力不兼容（通道效应）Time=0time在体系中，颗粒的重量大于体系的屈服应力，有利于颗粒的迁移，改善方法:增加屈服应力增加颗粒和网络间的摩擦力减少颗粒和连续相之间的密度差…等等颗粒迁移，需要在接近颗粒表面有一液化层颗粒重量>局部的屈服应力迁移在微观层面研究样品不稳定性机理2.热动力学不兼容相分离Time=0time2measurementdaysPictureatcoupleofweeksPolymersolution+latex+Carbonblack颗粒重量>局部的屈服应力迁移颗粒迁移，需要在接近颗粒表面有一液化层在微观层面研究样品不稳定性机理3.损耗絮凝Time

=0time中部颗粒粒径的变化1

1

在微观层面研究样品不稳定性机理分散率DrDtheo

=最小颗粒实体的直径Dmeasured=颗粒（团聚体）在连续相中的真实粒径(利用SMLS在不稀释条件下测试)ISO18748“将固体颗粒物质分散成液体的特性"Dr

0:坏的分散性Dr1:好的分散性分散效果测试均一性非常好的浆料样品均一性非常不好的浆料样品农药底部沉淀，顶部澄清的问题问题：沉淀原因：重力作用解决方法：减小颗粒粒径，增加体系粘度问题：颗粒先团聚，后沉淀原因：颗粒间相互作用，重力作用解决方法：先控制颗粒粒径变化问题：先沉淀，后颗粒团聚，硬沉淀原因：浓度达到一定值后团聚解决方法：需要重新选择稳定剂农药颗粒团聚的问题问题：大颗粒团聚原因：电荷作用或空间排斥作用力不足或空间排斥力过大解决方法：调节电荷，增加或降低稳定剂分子量问题：体系颗粒没有变化，但是掺杂了大颗粒原因：粒度分布过大解决方法：通过过筛，或离心去除大颗粒问题：混合体系中小颗粒在团聚原因：表面能强解决方法：降低表面能，调节电荷TurbiscanLab

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