茶多酚的提取实验设计讲课教案_第1页
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茶多酚的提取试验设计收集于网络,如有侵权请联系治理员删除收集于网络,如有侵权请联系治理员删除1茶多酚的提取试验设计〔单因素设计〕一、试验目的和要求把握超声波萃取和微波萃取的一般方法,应用茶多酚含量测定试验的方法测定根底。二、试验原理超声波提取技术20千赫~50兆赫左右的电磁波,它是一种机械波,需要—介质—来进展传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期,在正相位时,对介质分子产生挤压,增加介质原来的密度;负相位熟且有广泛应用的技术。超声波萃取的原理声波萃取中药材的优越性,是基于超声波的特别物理性质。主要是主要通压电换能器产生的快速机械振动波来削减目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分别。 〔1〕加速介质质点运动。 空化作。超声波在液体介质中传播产生特别的“空化效应”,“空化效应”不断生很多内部压力到达上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的大冲击波作用在中药材上,使其中药材成分物质被“轰击”逸出,并使得材基体被不断剥蚀,其中不属于植物构造的药效成分不断被分别出来。加速植物有效成份的浸出提取。 〔3〕超声波的振动匀化〔Sonication〕使样品介质内各点受到的作用全都,使整个样品萃取更均匀。.超声波萃取的特点点:〔1〕40℃-50F超声波强化萃取,无水煮高温,不破〔2〕常压萃取,安全性好,操作简洁易行,维护保养便利。〔3〕萃取效率高。超声波强化萃取20~40分钟即可获最正确提取率 〔4〕具有广谱性。适用性绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。〔5〕超声波萃取对溶剂和萃取物的性质〔如极性〕关系不大。〔6〕削减能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大大降低能耗。 药材原料处理量大,成倍或数倍提高,且杂质少,有效成分易于分别、净化。 〔8〕萃取工艺本钱低,综合经济效益显著。微波萃取机理透萃取介质,到达物料的内部维管束和腺胞系统。由于吸取微波能,细胞内部温度快速上升,使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受力量,细胞裂开。细胞内有效成分自由流出,在较低的温度条件下萃取介质捕获并溶解。通过进一步过滤和分别,便获得萃取物料。另一方面,微波所产生的电磁场加速被萃取局部成分向萃取溶剂界面集中速率,用水作溶剂时,在微波场下,水分子高速转动成为激发态,这是一种高能量不稳定状态,或者水分子汽化,加强萃取组分的驱动力;或者水分子本身释放能量回到基态,所释放的能量传递给其他物质分子,加速其热运动,缩短萃取组分的分子由物料内部集中到萃取溶剂界面的时间,从而使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度,最大限度保证萃取的质量。微波萃取优点过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热。传统热萃取和传统热萃取相比,微波萃取具有以下特点:a、质量高,可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分;b、产量大;c、对萃取物具有高选择性;性;d、省时,可节约50%~90%的时间; e、溶剂用量少〔可较常规方法少50%~90%〕;f、低耗能。 微波辐射技术在食品萃取工业和化学工业上的应用争论虽然起步只有短短几年的时间,但已有的争论成果和应用成果已足以显示其以下优越性: a、反响或萃取快; b、产率高,产品质量好;c、后处理便利; d、安全; e、无污染,属于绿色工程; f、生产线组成简洁,节约投资; 微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项技术。化的提取方法,为进一步试验做好预备。三、试验器材与试剂〔一〕器材超声波清洗机 2台 微波炉 1台粉碎机 1台〔50ml离心管〕

托盘天平 3台1台离心管〔50ml,具盖〕9个/组 超声波细胞粉碎机 吸水纸 3卷 置物篮 2个小烧杯〔100ml〕 9个/组 量筒 7个/组漏斗〔滤纸〕 3个/组25ml容量瓶9个/组吸量管0.2ml 1个/组5ml2个/组具塞试管20ml 19个/组15*150试管 19个/组滴管 2个/组分光光度计〔比色皿5付〕〔二〕试剂150g600ml1800ml450ml提取液:30%~80%乙醇;10%~60%150ml,〔70%乙醇,40500ml〕〔30%左右〕四、操作方法〔一〕材料预备取肯定量的茶叶,用粉碎机粉碎,备用。〔二〕超声波和微波萃取单因素试验1g/份*18〕,50ml离心管,参加适量溶剂,称重放入超声波清洗机或微波炉,按下表具体操作,每个处理重复3次。过滤收集上清液,〔每组得滤液2到3ml即可〕。取收率,结果记录于试验表中。茶多酚提取收率=〔提取液中茶多酚含量*参加溶剂体积〕/茶叶总质量*100%序列号12序列号123平均123456试验设计方案:〔每梯度重复三次,三9管同时进展。〕一组料液比1:2010*2min;0%30%~70%乙醇六个梯度。二组料液比1:2010*2min;0%20%~60%丙酮六个梯度。三组70%乙醇 料液比1:20 提取时间10*2min20*2min30*2min〔40%丙酮,其余和第三组一样〕〔与前处理同〕,检验放置时间对茶多酚的影响。五组70%乙醇 料液比1:10 提取时间10*2min1:201:3040%丙酮 料液比1:10 提取时间10*2min1:201:30六组超声波清洗机;超声波细胞粉碎机分别按如下处理:水料液比1:20 50%乙醇 时间 3min40%丙酮微波提取:〔100ml三角烧瓶处理,此步提取我做。〕料液比 1:20 水50%乙醇 时间3min40%丙酮〔6组试验数据记录和处理有些难度。〕18份茶叶和配一组空白液作为比照,离心管贴写上组别。建议四人分工,一人负责配提取液和过滤,一人负责定容,一人测定,一人打杂。〔提取液浓度,高浓度等体积稀释,或两相邻浓度等体积混合即可。〕各组测定后数据给教师,各大组数据共享。—试验目的学习生物碱的提取方法;了解咖啡因的性质;三试验原理1~5%11~12%的丹宁酸〔鞣酸〕,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂〕在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖〔如单宁酸〕等,可利用升华法进一步提纯。试验装置如下:1.2.3.虹吸管4.5.冷凝管四试验仪器和试剂95%乙醇生石灰箱,恒温水浴,脱脂棉。五试验内容和步骤粗提:a、仪器安装:索氏提取器〔50mL〕,烧杯,枯燥器,脱脂滤纸,镊子,分析天平,烘箱,恒温水浴,脱脂棉。75mL95%2~3h。d、加碱中和:趁热将剩余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。e、焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分。纯化:孔,再罩上口径适宜的玻璃漏斗。b、初次升华:220℃砂浴升华。刮下咖啡因。C、再次升华:残渣经拌和后上升砂浴温度升华。合并咖啡因。234.5℃。六试验留意事项1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要适宜,既能紧贴套管内壁,又能便利取放,且其高度不能超出虹吸管高度。3、假设套筒内萃取液色浅

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