比浊法测定煤炭中氯

比浊法测定煤炭中氯

目前，煤炭是中国的主要能源之一，占中国可源消耗总量的75%。燃烧是煤的传统使用方法。氯是煤中的有害元素,煤在燃烧过程中,煤中氯大部分以氯化氢或有机氯化物等气态形态释放。对工业利用和环境污染具有直接或潜在的危害从各种文献中可知,煤中氯的测定方法有很多。但常用的是高温燃烧水解-电位滴定法,艾氏卡剂—沉淀滴定法为此,我们选择硫氰酸汞比色法和氯的加标比浊法作为煤中氯的测定方法,并对这两种方法进行了改进。为了控制试剂空白,主要对灰化、分解样品这一步,在选择辅助灰化剂、熔融分解试剂,以及灰化温度、分解温度进行了多次试验,确定了灰化-分解方法。实验证明,这两种比色法,都具有很好的重现性和准确度。方法操作简便,适用于生产要求。文章主要对氯的加标比浊法进行了实验比对。1实验部分1.1容量瓶的稀释Na氯标准储液:准确称取0.2103g优级纯KCl,完全溶解后移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此氯标准储备液浓度为p(Cl氯标准溶液:准确分取氯标准储备液10mL,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,此氯标准溶液浓度为p(ClUV-1700分光光度计。1.2实验方法1.2.1硝酸盐比浊法称取1.0000g样品于预先盛有1g无水Na吸取10mL清液于100mL容量瓶中,准确加入100μg氯标准,用水稀释至60mL,加入一定量的1+1硝酸(另取一份10mL溶液,用1+1硝酸中和至酚酞指示剂变色,再过量3mL,记下所加1+1硝酸的总量,在各份测定液中,按此量一次迅速加入,以防止硅酸析出),加入0.1%硝酸银溶液20mL,立即用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,在490nm处比浊1.2.2硝酸盐比浊法取0、100、200、300、400、500μg氯标准置于100mL容量瓶中,加入10mL空白溶液与试样条件一致,用水稀释至60mL,加入一定量的1+1硝酸(另取一份10mL溶液,用1+1硝酸中和至酚酞指示剂变色,再过量3mL,记下所加1+1硝酸的总量,在各份测定液中,按此量一次迅速加入,以防止硅酸析出),加入0.1%硝酸银溶液20mL,立即用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,在490nm处比浊。1.2.3硫氰酸汞比色法称取1.0000g样品于预先盛有1g无水Na吸取10mL清液于25mL烧杯中,加入5%高氯酸铁溶液和硫氰酸汞乙醇饱和溶液各2mL,摇匀,10min后于480nm处比色。1.2.4硫氰酸汞比色法取0、5、10、20、30、40、50、60、70μg氯标准置于25mL烧杯中,用刻度移液管加二次水,依次补齐10mL,再加入高氯酸铁和硫氰酸汞乙醇饱和溶液各2mL,摇匀,10min后,于480nm处比色。2结果与讨论2.1样品的灰烬采用比色法测定煤炭试样中的氯,首先要将试样灰化。干灰化时,氯会大量损失,必须加碱作为辅助灰化剂。实验室中常采用Na2.2样品分解煤炭试样灰化完全后,加入NaOH于低温熔融分解。600～650℃时,由于熔体的温度较低,因而样品中的F2.3标准曲线显微性实验证明,在采用比浊法比色时,氯标准曲线微克数小于100μg时,吸光值不稳定,曲线不成线性,但标准曲线微克数大于100μg时,则线性良好。利用这一特征,应用在低含量质量分数为0.005%～1%样品测试上,可以解决比浊法灵敏度低的缺陷。即在分取的测试样品试液中,准确加入100μg氯标准,以加厚浊度,使灵敏度得到提高。2.4地球物理地球化学查察院地球物理化学侦查院装置分析取10个含氯的各种类型煤样(均为中国地质科学院地球物理地球化学勘查院送检的评估样品)进行分析,由表1结果可见,测定值与推荐值基本符合。3氯的加标比浊法通过硫氰酸