海水中总汞的测定

海水中总汞的测定

1测定环水个人质量的方法中汞的检测汞（hg）及其化合物是未经处理的中毒物质，具有很容易被生物收集的优势。进入水体的有机银离子可以转化为更多的毒性银，通过食物链进入人体，导致全身中毒。目前国内测定环境水体中汞的标准方法有冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法，其中原子荧光法的灵敏度较高，准确可靠，在环境监测系统应用广泛，但是原子荧光法使用的试剂产生的荧光可导致荧光值偏高从而引起测定值偏高。针对这一问题，本文采用RA-9152还原成金属汞水样经硫酸—过硫酸钾消解，消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，汞蒸气于253.7nm的紫外光具有波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比3实验部分3.1护部标准样品RA-915汞标准溶液（批号102907，标准值100mg/L，环境保护部标准样品研究所）。汞标准样品（批号202027，标准值16.0±1.4μg/L，环境保护部标准样品研究所）。硫酸；硝酸；过硫酸钾；盐酸羟胺；氯化亚锡；氯化纳。试剂纯度均为分析纯以上，实验用水均为无汞纯水或等效纯水。3.2测量条件光源：低压汞灯；波长：253.7nm；检测器：光电倍增管检测器；背景校正：塞曼效应背景校正；载气流量：1.0L/min。3.3硫酸-氯化亚锡法每次开始测定样品前，首先开启仪器主机并预热30min以上，调整载气流量为1.0L/min，然后摇匀样品，量取100.0mL样品移入250mL磨口锥形瓶中，加入2.5mL硫酸溶液（1+1）和0.25g过硫酸钾，插入漏斗，加热煮沸1min后冷却至室温，再滴加2.0mL盐酸羟胺溶液（100g/L），接着加入2.0mL氯化亚锡溶液(100g/L)，封闭反应装置气路，迅速插入吹气头，剧烈振摇60s，打开反应装置气路，测定响应值。4样品分析与结果4.1低汞海水淡化工程分别量取0.00,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40mL汞标准使用液（0.1mg/L）移入100mL容量瓶中，用低汞海水或者2%氯化钠溶液定容至标线，再转移至250mL磨口锥形瓶中，接着封闭反应装置气路，加入2.0mL氯化亚锡溶液（100g/L），迅速插入吹气头，剧烈振摇60s，打开反应装置气路，测定响应值，具体结果见表1。汞含量在0～40000pg之间，与对应得峰面积呈良好的线性关系，回归方程y=0.292x-123，相关系数为0.9980。4.2计算对应响应值分别量取7组100mL无汞纯水，按步骤4.1测定其对应响应值，利用已获得的标准曲线计算得到其对应浓度，具体结果见表2。计算3.143倍7组空白浓度标准偏差，即得到本方法的检出限为0.00002mg/L4.3标准样品测定利用本方法测定环境保护部标准样品研究所批号202027汞标准样品（标准值16.0μg/L，不确定度1.4μg/L），稀释100倍后进行平行6次测定，结果见表3。从表3中可以看出采用RA-9154.4准确度和精密度利用本方法对两个汞加标样品进行测定，测定结果见表4。加标回收率在87.0%～93.5%之间，准确度和精密度较好。综合以上表明本方法能满足海水中总汞的分析要求。5亚锡溶液的应用(1）汞的吸附或解吸反应易在反应装置和玻璃器皿内壁上发生，故每次测定前应使用酸性重铬酸钾溶液将反应装置和玻璃器皿浸泡过夜后，再用无汞纯水冲洗干净。(2）还原剂氯化亚锡溶液随着放置时间的延长，浓度会降低，并且发生水解，所以氯化亚锡溶液要临用现配，而且配制后通入氮气或空气30min以上以去除汞，否则容易引起空白值偏高。(3）汞的测定易受到环境中的汞污染，所以在测定过程中应加强对环境中汞的控制，保持清洁、加强通风。(4）水蒸汽对汞的测定有影响，会导致测定时响应值降低，应注意保持连接