亚硝酸盐的测定

亚硝酸盐的测定

亚硝酸盐具有很强的毒性，是一种发色剂。它可以给肉和狗肉带来良好的颜色，起到防止腐败和保险的作用。在中国的食品加工和生产中经常使用。亚硝酸盐可与食物或胃中的仲胺类物质反应生成亚硝胺,而亚硝胺是国际确认对人体的食管癌、鼻咽癌、胃癌、膀胱癌发病有关。此外,通过胎盘还可致使胎儿畸形及中毒死亡。因此,降低亚硝酸盐的含量是目前防止亚硝酸盐中毒的有效途径之一1材料和方法1.1组织粉碎机及分光光度计算0.4%对氨基苯磺酸,2.0%盐酸萘乙二胺,NaNO组织捣碎机,722型光栅分光光度计,水浴锅,分析天平,离心机,容量瓶,刻度试管。1.2组织粉碎液制备称取50g大蒜的可食部分,洗净,晾干,加入100mL的蒸馏水,在组织捣碎机中捣碎1min,制成匀浆,置于水浴锅中,80℃下水浴10min,然后用纱布过滤、静置,用吸管吸取上清液,用4000r/min离心10min,取上清液用滤纸过滤,所得的滤液备用1.3分辨率测量准确量取NaNO清除率(%)=[(A式中:AA1.3.1亚硝酸钠标准溶液的制备经过捣碎的50g原料可食部分,加入100mL的蒸馏水,分别在不同的温度下水浴10min,然后用纱布过滤,取其上清液在4000r/min的离心机中离心10min,取其上清液过滤,取滤液25mL,准确量取5μg/mL亚硝酸钠两份各2mL,分别置于50mL的容量瓶中,其中一份加入准备的25mL的滤液,摇匀反应10min。另一份做空白。两份都加入0.4%的对氨基苯磺酸,静置4min,再都加入0.2%的盐酸萘乙二胺1min,摇匀加水定容,静置15min,用1cm的比色皿零管做空白,于538nm处测吸光度,分别为A1.3.2反应时间对清除亚硝酸盐的影响试验取6份25mL的大蒜的上清液于6个50mL的容量瓶中,均加入5μg/mL的亚硝酸钠2mL,分别反应不同的时间,都加入0.4%的对氨基苯磺酸,静置4min,再都加入0.2%的盐酸萘乙二胺1min,摇匀加水定容,测得提取液对亚硝酸钠的清除率。1.3.3反应时间对清除亚硝酸盐的影响试验取不同量的上清液于6个50mL的容量瓶中,均加入5μg/mL的亚硝酸钠2mL,反应10min,都加入0.4%的对氨基苯磺酸,静置4min,再都加入0.2%的盐酸奈乙二胺1mL,摇匀加水定容,测得提取液对亚硝酸钠的清除率1.3.4反应时间对清除亚硝酸盐的影响试验取6份25mL的大蒜上清液于6个50mL的容量瓶中,均加入5μg/mL的亚硝酸钠2mL,分别在不同的pH值下反应10min,都加入0.4%的对氨基苯磺酸,静置4min,再都加入0.2%的盐酸萘乙二胺1mL,摇匀加水定容,测得提取液对亚硝酸钠的清除率。1.3.5在正交试验中，确定了去除亚硝酸盐的最佳条件选取浸提温度、大蒜提取液的用量、清除过程中pH值、反应时间4个因素进行正交试验以确定清除亚硝酸盐的最佳条件。本试验采用L2结果与讨论2.1农村地区各时间点数量的分析经试验可以得出在30、50、70、80、90℃的浸提温度下大蒜对亚硝酸钠清除率分别是54.8%、80.9%、89.1%、92.1%、90.6%。测量结果表明:随着大蒜浸提温度的提高,大蒜提取液对亚硝酸盐的清除率逐渐增大,浸提温度在80℃条件下大蒜提取液对亚硝酸盐的清除效果最好;继续增大浸提温度,清除率有所下降。2.2反应物清除亚硝酸钠的能力经试验可以得出,当提取液与亚硝酸钠的反应时间分别是5、10、15、20、25min的时候,测得的大蒜对亚硝酸钠的清除率分别是93.8%、88.8%、84.7%、91.5%、88.6%。测量结果表明:大蒜的提取液对亚硝酸盐的清除时间非常短,5min作用即可达到最佳清除效果。2.3清除亚硝酸钠能力的测定经试验可以得出,当提取液与亚硝酸钠反应的用量分别为0、10、20、22、24、26mL时,测得大蒜对亚硝酸钠的清除率分别是0、42.8%、75.6%、89.7%、97.6%、100%。测量结果表明:随着大蒜液用量的增加,大蒜液对亚硝酸盐的清除率不断提高;当加入的大蒜提取液达到26mL的时候,即可完全地清除试样中的亚硝酸盐。2.4反应过程中ph值对清除亚硝酸盐的影响经试验可以得出,当提取液与亚硝酸钠反应时pH值分别是2、5、7、9、12时,测得大蒜对亚硝酸钠的清除率分别是50.1%、42.7%、40.3%、80.1%、93.6%。测量结果表明:反应时的pH值对大蒜液清除亚硝酸盐有很大的影响;可以看出在中性条件下其清除效果最差;酸性条件下较好,而且随着pH值的下降其清除率有所增加;碱性条件下的清除效果最好,随着pH值的增加其清除效果显著增大。2.5大蒜汁中反应时间的影响因素大蒜汁对亚硝酸盐清除效果的正交试验结果及分析见表1。比较本试验4个因素的极差R值我们可以知道:D因素,即反应时的pH值为最重要因素;其次为A因素;即浸提温度;再次为C因素;即大蒜汁用量;最后为B因素,即反应时间列最后。可见,大蒜汁清除亚硝酸盐试验条件的最佳组合为A3不同ph值对亚硝酸盐清除率的影响大蒜提取液对亚硝酸盐的最佳清除温度为80℃。大蒜的提取液对亚硝酸盐的清除时间非常短,5min作用即可达到最佳的清除效果。随着大蒜的用量的增加,对亚硝酸盐的清除率提高;当加入提取液26mL的时候,即可完全清除。反应时的pH值在中性条件下其清除效果最差;酸性条件下较好,而且随着pH值的下降其清