火焰原子吸收分光光度法测定钙片中的钙

火焰原子吸收分光光度法测定钙片中的钙

钙是人们生命的源泉，在生活和成长的各个阶段都起着非常重要的作用。这是人类健康中不可或缺的元素。缺钙对人体健康的不良影响已成为令人关注的世界性问题,骨质疏松症、老年痴呆症、心血管病等疾病与钙的代谢密切相关。医学证明,因钙摄入不足而导致的代谢失调,是引起人类各年龄组发生多种疾病的重要原因。人的一生都应该补钙,出生后体内的钙一直处于不断积累的过程。大约35岁左右,体内的钙含量达到一生中的顶峰,以后钙流失开始加速,因此,补钙对健康是必不可少的。补钙最安全的途径是食补,而食用钙片是最方便的一种途径。现今市场上钙片种类繁多,也有一些低品质钙片鱼目混珠,采用检验手段对钙片中钙的含量进行测定十分必要。目前测定钙含量的方法很多,如EDTA法、高锰酸钾法及原子吸收法等。最为常用的为原子吸收法,它具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点。因此,我所选用原子吸收法测定钙片中的钙含量。11.1硝酸盐溶液原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、石英亚沸高纯蒸馏器。钙标准储备液1000μg/ml(国家标准物质中心),硝酸镧溶液(30g/L,分析纯),盐酸为优级纯。所有玻璃器皿用3%硝酸浸泡24小时后,自来水冲洗3遍,再蒸馏水冲洗3遍,晾干备用。1.2实验步骤1.2.1硝酸盐溶液取一片样品称重后,加少许蒸馏水润湿磨细,加1:1盐酸2ml微热溶解,过滤,取滤液2ml,加2ml1+1盐酸,再加入1ml硝酸镧溶液,纯水定容至100ml容量瓶中。同时做试剂空白,在确定的最佳工作条件下上机测定。1.2.2硝酸盐溶液吸取钙标准储备液0,2.0,5.0,8.0,10.0,15.0ml,分别置于100ml容量瓶中,加入硝酸镧溶液1ml,1+1盐酸2ml,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。在确定的工作条件下上机测定,以吸光度A对浓度C进行线性回归。结果r=0.9993,线性关系良好。1.2.3光谱通带、流量钙的吸收线波长422.7nm,燃烧器高度7.0nm,光谱通带0.2nm,灯电流4mA,空气流量4.0L/min,乙炔流量1.2L/min。22.1标准回收率试验取5份样品测定其结果,分别加入两种不同浓度的标准物质,按本方法分别测定,计算回收率。回收率为94.5%～103.7%。见表1:2.2精密度测试取三种不同浓度的样品,按本方法分别测定6次,计算方法的精密度,RSD=2.58%。33.1不同类型的钙的应用目前钙制剂中常使用的的钙源为碳酸钙、乳酸钙、柠檬酸钙、葡萄糖酸钙等,其中应用最多的是碳酸钙,其含钙量及溶解度均较高,副作用少。所以,本实验选择碳酸钙钙片为原料,进行测定分析。3.2过大质量,容易导致说明度下降。根据考灯工作电流的大小直接影响灯放电的稳定性和锐线光的输出强度;灯电流小能够提高测量的灵敏度,但噪声会加大,降低信噪比;灯电流过大,背景增大,会导致灵明度下降,还会缩短灯的使用寿命。通过观察钙灯在不同工作电流下测定的影响,最终选用与最大吸光度读数对应的最小灯电流值为最佳工作电流,本文选择的灯电流为4mA。3.3燃料高度选择在火焰的不同部位,基态原子的密度不同,对测定的灵明度和稳定性有一定的影响3.4光谱带的影响为保证吸光值最大,考察了仪器4个光谱通带对吸光值的影响,得出,选择光谱通带宽度为0.2nm时,吸光度最大。3.5炔/甲基流量对吸光度的影响在保证空气流量和其他操作条件不变的条件下,不断改变乙炔的流量,测定钙标准溶液的吸光度,在贫燃范围内适当增加乙炔流量可增大吸光度值,乙炔流量增加到一定程度后,吸光值迅速下降,选择在1.2L/min为最佳乙炔流量。3.6原子吸收分光光度法加入不同量的30%硝酸镧溶液,观察钙的吸光值,结果表明,加入硝酸镧溶液0～0.4ml时,共存元素对钙有化学干扰;加入硝酸镧溶液0.5～3.0ml时,钙的吸光值最大且最稳定,表明钙的化学干扰已被排除综上所述,应用原子吸收分光光度