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文档简介

模块五心血管系统药物的性质与合成

单元二、普萘洛尔合成工艺技术

普萘洛尔（心得安）常用的抗高血压药、抗心律失常药、抗心绞痛药普萘洛尔合成方案讨论普萘洛尔合成工艺技术一、实训目的二、实训原理三、实训步骤四、注意事项五、思考题

一、实训目的掌握环氨化反应的原理掌握合成终点控制方法巩固抽滤技术学会溶剂回收技术知识目标技能目标二、实训原理（一）1-萘酚与环氧氯丙烷发生醚化反应反应温度：室温反应溶剂：乙醇二、实训原理（二）1－萘基环氧丙基醚在异丙氨中发生环氨化反应1－萘基环氧丙基醚普萘洛尔

三、实训步骤（一）1-萘基环氧丙基醚的合成1．在一个250ml的圆底烧瓶中加入4.5g1-萘酚和1.2g氢氧化钠，再加入125ml乙醇，在搅拌下加入6.5ml环氧氯丙烷，再加入0.06gNal，室温搅拌16小时。2．应用TLC板监测反应终点。3．反应完毕，旋转蒸发除去溶剂。4．在固体混合物中加入10ml水，用乙醚萃取（10ml×3）。合并萃取液，用2%的氢氧化钠5ml洗涤乙醚萃取液2次，再用饱和食盐水5ml洗涤1次。旋转蒸发除去大部分溶剂，得粗产品。产品为粘稠无色透明的液体。（二）普萘洛尔的合成

1．在一个150ml圆底烧瓶中加入4g(约4ml)1-萘基环氧丙基醚和9.6ml异丙胺，55℃回流8小时，反应完毕。

2．加入10ml2N盐酸，用乙醚萃取（10ml×2），水层在冰浴中加入20ml2N氢氧化钠，过滤，得到白色晶体产品。

（二）普萘洛尔的合成

1．在一个150ml圆底烧瓶中加入4g(约4ml)1-萘基环氧丙基醚和9.6ml异丙胺，55℃回流8小时，反应完毕。

2．加入10ml2N盐酸，用乙醚萃取（10ml×2），水层在冰浴中加入20ml2N氢氧化钠，过滤，得到白色晶体产品。

四、注意事项称取好1-萘酚和氢氧化钠后应快速转移至烧瓶中，放置空气中太久会变质。在反复洗涤过程中，应注意防止产物

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