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文档简介

模块七

维生素、激素类药物的性质与合成

单元三、维生素K3合成工艺技术

维生素按溶解度可分为脂溶性维生素和水溶性维生素，其中属于脂溶性维生素却溶于水的维生素是？维生素K3合成方案讨论维生素K3合成工艺技术一、实训目的二、实训原理三、实训步骤四、注意事项五、思考题

一、实训目的掌握氧化反应的机理掌握加成反应的机理巩固重结晶操作巩固搅拌操作知识目标技能目标二、实训原理（一）β一甲基萘的制备（氧化反应）反应温度：60℃反应溶剂：稀硫酸溶液二、实训原理（二）维生素K3的制备（加成反应）反应温度：38～40℃反应溶剂：乙醇三、实训步骤（一）甲萘醌的制备在附有搅拌机、恒温水浴锅、冷凝管、滴液漏斗的250ml三颈瓶中，加入β一甲基萘7g，丙酮14g(17.5ml)，搅拌至溶解。将重铬酸钠35g溶于52.5ml水中，与浓硫酸42g（22.8ml)混合后，于38--40℃慢慢滴加至反应瓶中。加毕，于40℃反应30min，然后将水浴温度升至60℃反应1h。趁热将反应物倒入大量水中，使甲萘醌完全析出，过滤，结晶用水洗三次，压紧，抽干。

三、实训步骤（一）甲萘醌的制备在附有搅拌机、恒温水浴锅、冷凝管、滴液漏斗的250ml三颈瓶中，加入β一甲基萘7g，丙酮14g(17.5ml)，搅拌至溶解。将重铬酸钠35g溶于52.5ml水中，与浓硫酸42g（22.8ml)混合后，于38--40℃慢慢滴加至反应瓶中。加毕，于40℃反应30min，然后将水浴温度升至60℃反应1h。趁热将反应物倒入大量水中，使甲萘醌完全析出，过滤，结晶用水洗三次，压紧，抽干。

（二）维生素K3的制备安装恒温水浴、搅拌装置、l00ml三颈瓶、冷凝管后，向反应瓶中加入甲萘醌湿品、亚硫酸氢钠4.3g（溶于6.5ml水中），于水浴38～40℃搅拌均匀，再加入95%乙醇11ml,搅拌30min。冷至10℃以使结晶析出，过滤，结晶用少许冷乙醇洗涤，抽干，得维生素K3粗品。

（三）精制粗品放入锥形瓶中加4倍量95%乙醇及0.5g亚硫酸氢钠，在70℃以下溶解，加入粗品量1.5%的活性炭。水浴68～70℃保温脱色15min。趁热过滤，滤液冷至10℃以下，析出结晶过滤，结晶用少量冷乙醇洗涤，抽干，干燥，得维生素K3纯品。

四、注意事项氧化剂混合时，需将浓硫酸缓慢加入到重铬酸钠水溶液中。

用滴液漏斗滴液时，应缓缓滴加药液。用活性炭脱色后，应趁热过滤。？五、思考题氧化反应中

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