基础化学实验Ⅳ

基础化学实验iv

~

考

题

及

参

考

答

案

2011年11制作

目录

第一部分：思考题........................................................................4

实验七十恒温水浴组装及性能测试................................................4

实验七十一燃烧热的测定...........................................................4

实验七十二差热分析...............................................................5

实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量..............................................5

实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量.................................................6

实验七十五双液系的气-液平衡相图.................................................7

实验七十六三组分液-液体系的平衡相图.............................................8

实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定.........................................9

实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数..............................9

实验七十九原电池电动势的测定及其应用............................................10

实验八十线性电位扫描法测定镇在硫酸溶液中的钝化行为..........................11

实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数.....................................11

实验八十二电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数.................................12

实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力.........................................13

实验八十四固体在溶液中的吸附...................................................14

实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量...................................15

实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其自电势的测定...................................16

实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度............................16

第二部分：参考答案.....................................................................18

实验七十恒温水浴组装及性能测试...............................................18

实验七十一燃烧热的测定..........................................................19

实验七十二差热分析..............................................................26

实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量.............................................29

实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量................................................33

实验七十五双液系的气-液平衡相图.................................................36

实验七十六三组分液-液体系的平衡相图............................................39

实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定........................................43

实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数.............................47

实验七十九原电池电动势的测定及其应用............................................50

实验八十线性电位扫描法测定银在硫酸溶液中的钝化行为...........................54

实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数....................................57

实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力.........................................64

实验八十四固体在溶液中的吸附...................................................71

实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量...................................73

实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其自电势的测定...................................80

实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度............................84

第一部分：思考题

实验七十恒温水浴组装及性能测试

1.简要回答恒温水浴恒温原理是什么？主要由哪些部件组成？它们的作用各是什么？

2.简述恒温槽的构造及工作原理。

3.恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度？

4.什么是恒温槽的灵敏度？如何测定？

5.恒温槽内各处温度是否相等？为什么？

6.如何考核恒温槽的工作质量？

7.欲提高恒温浴的灵敏度，可从哪些方面进行改进？

8.恒温槽的主要部件有哪些，它们的作用各是什么？

9.影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有那些？

10.简要回答恒温槽主要由哪些部件组成?你在哪些物理化学实验中用了恒温技术，试举出一个实验

实例。

11.恒温槽中水的温度、加热电压是否有特殊要求？为什么？

实验七十一燃烧热的测定

1.简述燃烧热测定的实验原理。

2.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些事项？

3.测定非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定？挥发性的可燃液体情

况又怎样？

4.在燃烧热的测定实验中，标定量热计热容后，测定试样时忘记换铁桶中的水对实验有无影响？为

何要严格控制样品的称量范围？

5.在燃烧热的测定实验中，为什么要测真实温差？怎样测定？

6.燃烧热测定实验成败的关键是什么？怎样提高点火效率？

7.在氧弹式量热计中，哪些部件属于体系？哪些属于环境？实验过程中有无热损耗?这些热损耗对

实验结果有何影响？

8,氧弹充气后，用万用表检查两电极，导电不良应如何处理？

9,在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？

10.燃烧热的定义是什么？恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系是什么？

11.在燃烧热的测定实验中，所测温差值为什么要进行雷诺图的校正。

12.在燃烧热的测定实验中，如何用雷诺图解法校正温度改变值？

13.在燃烧热的测定实验中，直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Q、,还是

QP?

14.测定燃烧热成败的关键在哪里?点火失败的可能原因有哪些？

15.在燃烧热的测定实验中，使用定量的已知燃烧热的标准物质苯甲酸做什么？

16.固体样品为什么要压成片状?如何测定液体样品的燃烧热？

17.在量热测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？

18.在燃烧热的测定实验中，在实验中是否每次都必须准确量取3000mL水？

19.在燃烧热的测定实验中，如何快捷、合理地消除氧弹中氮气对测量结果的影响？

实验七十二差热分析

1.简述差热分析的基本原理.

2.差热分析中如何判断物质发生了变化？

3.差热分析中如何选择参比物？

4.在差热分析实验中，作温度工作曲线的目的是什么？

5.差热分析图中什么说明了物质的变化次数？

6.差热图主要受哪些实验条件的影响？

7.在差热分析实验中，为什么加热过程中即使试样未发生变化，差热曲线仍会出现基线漂移？

8.在差热分析实验中，为什么要控制升温速度？升温过快或过慢有何后果？

9.在差热分析实验中，如何应用差热曲线来解释物质的物理变化及化学变化过程？

10.差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？

11.差热分析和简单热分析（步冷曲线法）有何异同？

12.试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移

13.在什么情况下，升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同？在什么情况下，只能采用升

温或降温方法？

14.在差热分析实验中，装试样与参比物的两只可堪如果放颠倒了，出来的图谱会怎样？

15.在差热分析实验中，试样的量过多有什么不好？

16.在差热分析实验中，为什么参考物都置于样品杆上？

17.在差热分析实验中，反应前后差热曲线的基线往往不在一条水平线上，为什么？

18.从差热图上我们可以得出哪些信息？

19.在差热分析实验中，在样品的处理上，有哪些要求？为什么？

20.在差热分析实验中，升温速率对峰的形状有何影响？

实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量

1、简述凝固点降低法测定摩尔质量的基本原理

2、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况下，对

摩尔质量的测定值各有什么影响？

3、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，根据什么原则考虑加入溶质的量，太多太少影响如何？

4、凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？

5、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么会产生过冷现象？过冷太甚对结果有何影响？如何

控制过冷程度？

6,在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为了提高实验的准确度，是否可用增加溶液浓度的办法来

增加AT值？为什么？

7、什么是稀溶液依数性质？稀溶液依数性质和哪些因素有关？

8、测定溶液凝固点时若过冷程度太大对结果有何影响？两相共存时溶液系统和纯溶剂系统的自由度

各为多少？

9、什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？

10、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？

11、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，实验测量成败的关键是什么？

12、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，加入茶的时候，不小心将蔡附着在内管壁上，对实验结

果有何影响？

13、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么要先测近似凝固点？

14、当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？

15、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，测定环己烷和蔡丸质量时，精密度要求是否相同？为什

么？

16、用凝固点降低法测定摩尔质量在选择溶剂时应考虑哪些因素？

17、为什么纯溶剂和稀溶液的的凝固曲线不同？

18、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，寒剂温度的温度应控制在什么范围？为什么？

19、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么实验所用的内套管必须洁净、干燥？

20、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，搅拌速度的控制是做好本实验的关键，在实验过程中怎

样控制搅拌速度？

实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量

1、简述由纯液体饱和蒸气压的测量求该液体平均摩尔汽化热的基本原理。

2.在纯液体饱和蒸汽压测定实验中，测定装置中安置缓冲储气罐起什么作用？

3.在纯液体饱和蒸汽压测定实验中，平衡管的U形管中的液体起什么作用？冷凝管又起什么作用？

4.在纯液体饱和蒸汽压测定中，如何检查体系是否漏气？能否在热水浴中检查体系是否漏气？

5.说明纯液体饱和蒸气压、沸腾温度、正常沸点和摩尔汽化热的含义。

6.在纯液体饱和蒸气压测量实验中，怎样根据数字式压力表的读数确定系统的压力？

7.在纯液体饱和蒸气压测量实验中，何时读取数字式压力表的读数？所得读数是否就是该纯液体的

饱和蒸汽压？

8.在纯液体饱和蒸气压测量实验中，测定沸点的过程中，若出现空气倒灌，则会产生什么结果？

9.在纯液体饱和蒸气压测量实验中，测量过程中，如何判断平衡管内的空气已赶尽？

10.在纯液体饱和蒸气压测量实验中应注意些什么？

11.若用纯液体饱和蒸气压测量装置测量易燃液体的饱和蒸汽压，加热时应注意什么？

12.在纯液体饱和蒸气压测量实验中，为什么ac弯管中的空气要排除净，怎样操作，怎样防止空气

倒灌？

13.在纯液体饱和蒸气压测量实验中，如果平衡管B、C内空气未被驱除干净，对实验结果有何影响？

14.克一克方程式在什么条件下适用？

15.用纯液体饱和蒸气压测量装置，可以很方便地研究各种液体，如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、

正丙醇、异丙醇、丙酮和乙醇等，这些液体中很多是易燃的，在加热时应该注意什么问题？

16.能否用纯液体饱和蒸气压测量装置测定溶液的蒸气压，为什么？

17.液体饱和蒸汽压的测定实验中为什么要测定不同温度下样品的饱和蒸汽压？

18.你所用的每个测量仪器的精确度是多少？估计最后所得到的汽化热应有几位有效数字？

19.若要测量当天大气压下纯液体的沸腾温度，该如何操作？

20.纯液体饱和蒸汽压的测定实验中产生误差的原因有哪些？

实验七十五双液系的气-液平衡相图

1.简述由实验绘制环己烷-乙醇气-液平衡T-x相图的基本原理。

2.在双液系的气-液平衡相图实验中，作环己烷-乙醇的标准折光率-组成曲线的目的是什么？

3.用精微的方法是否可把乙醇和环己烷混合液完全分离，为什么？

4.测定纯环己烷和纯乙醉的沸点时，沸点仪中有水或其它物质行吗？

5.为什么工业上常生产95%酒精？只用精储含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？

6.在双液系的气-液平衡相图实验中，如何判断气-液相达平衡状态？

7.在双液系的气-液平衡相图实验中，每次加入沸点仪中的环己烷或乙醇是否应按记录表所规定的体

积精确计量？为什么？

8.在双液系的气-液平衡相图实验中，在测定沸点时，溶液出现分储现象，将使绘出的相图图形发生

什么变化？

9.在双液系的气-液平衡相图实验中，蒸储器中收集气相冷凝的小球大小对结果有何影响？

10.在双液系的气-液平衡相图实验中，通过测定什么参数来确定双液系气-液平衡时气相和液相的组

成？

11.在双液系的气-液平衡相图中，如何通过测定溶液的折光率来求得溶液的组成？

12.什么是恒沸点？双液系相图中包含了哪些区域、哪些线和哪些重要的点？各部分的自由度为多

少？

13.在双液系的气-液平衡相图实验中，为何要多次将小球中的液体倾倒回烧瓶中？

14.在双液系的气-液平衡相图实验中，如果将沸点仪过度倾斜使小球中凝聚液体太多，会对测定产

生什么影响？

15.在双液系的气-液平衡相图实验中，主要误差来源是什么？

16.用阿贝折光率仪测定液体折光率时要经过哪几步调节？测定时无法调出明暗界面，可能的原因

是什么？

17.在双液系的气-液平衡相图实验中，测定工作曲线时折光率的恒温温度与测定样品时折光率的恒

温温度是否需要保持一致？为什么？

18.本实验为何选用测折光率的方法测定气液相平衡组成？

19.在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸储器尚有那些缺点？如何改进？

20.在双液系的气-液平衡相图实验中，使用的样品溶液能否重复使用？

21.在双液系的气-液平衡相图实验中，安装仪器应该注意什么？

22.在双液系的气-液平衡相图实验中，加热功率是否越大越好？

23.在双液系的气-液平衡相图实验中，何时测定气液相组成的折光率？

24.在双液系的气-液平衡相图实验中，使用阿贝折光仪测折光率时应注意些什么？

实验七十六三组分液-液体系的平衡相图

1、什么是平衡相图？

2、试用相律分析一下恒温恒压条件时•，三组分液-液体系单相区的条件自由度是几？两相区的条件

自由度是几？

3、等边三角形坐标的顶点、线上的点、面上的点分别代表几组分的组成？

4、如何确定等边三角形坐标面上的点的组成？

5、通过任一顶点B向其对边引直线BD,则BO线上的各点所表示的组成中，A、C两个组分含量的

比值如何？

6、如果有两个三组分体系。和E,将其混合之后其组成点会落在哪？

7、对于等边三角形坐标内的任意一组成O,向其加纯B,体系的组成点会落在哪？若蒸发掉B,体

系的组成点又会落在哪？

8、已知一三组分体系P的百分组成为：B%=20,C%=30,A%=50,如何在等边三角形坐标上绘

制出P点？

9、请绘制出有一对部分互溶的三组分液-液体系的平衡相图的草图，并分析各相区的相数及相态。

10、要绘制出有一对部分互溶的三组分液-液体系的平衡相图关键是找出哪些点？

11、由K滴加乙醇到曲线上的d点，体系由两相区进人单相区，溶液由浑浊转为清澈，为何还要继

续加乙醇至e点？而不是在d点直接滴加水？

12、三组分液-液体系的平衡相图实验中，要绘制单相区与两相区的分界线，即双结点溶解度曲线或

双结线，应准确记录哪些数据，知道哪些数据，计算出哪些数据？

13、三组分液-液体系的平衡相图实验中，如果滴定过程中有一次清浊转变时读数不准，是否需要立

即倒掉溶液重新做实验？为什么？

14、三组分液-液体系的平衡相图中，连接线交于曲线上的两点代表什么？

15、三组分液-液体系的平衡相图实验中，使用的锥形瓶、分液漏斗为什么要事先干燥？

16、三组分液-液体系的平衡相图实验中，用水或乙醇滴定至清浊变化以后，为什么还要加入过量？

过量的多少对结果有何影响？

17、三组分液-液体系的平衡相图实验中，当体系总组成点在曲线内与曲线外时相数有何不同？总组

成点通过曲线时发生了什么变化？

18、温度升高，体系的溶解度曲线会发生什么样的变化？在本实验操作中应注意哪些问题，以防

止温度变化而影响实验的准确性？

19、简述绘制三组分液-液体系的平衡相图中两相区的连接线的基本原理。

20、要绘制三组分液-液体系的平衡相图中两相区中某一点的连接线，应准确记录哪些数据？

实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定

1.简述测定反应KI+L=KL,的平衡常数的基本原理。

2.在KI+k=Kl3反应平衡常数测定实验中，所用的碘量瓶和锥形瓶哪些需要干燥？哪些不需要干

燥？为什么？

3.在KI+12=Kl3反应平衡常数测定实验中，配制1、2号溶液的目的何在？

4.在KI+l2=Kl3反应平衡常数测定实验中，滴定CCL层样品时，为什么要先加KI水溶液？

5.在Kl+l2=Kl3反应平衡常数测定实验中，配制的I、2号溶液是否需要恒温？为什么？

6.在KI+12=Kl3反应平衡常数测定实验中，1、2号溶液达平衡后能否拿到恒温槽外取样？为什么？

7.在化学平衡常数及分配系数的测定实验中，如何通过平衡常数求得日的解离焙。

8.在化学平衡常数及分配系数的测定实验中，为什么应严格控制恒温？如何控制？

9.在KI+l2=Kl3反应平衡常数测定实验中，需要直接测得哪些实验数据？如何测得？

10.在KI+l2=Kl3反应平衡常数测定实验中，如何求得反应达平衡时k、1、b一的浓度？

11.在KI+I产KL,反应平衡常数测定实验中，若吸CC*层样品时混进水层对结果有何影响？

12.在化学平衡常数及分配系数的测定实验中，吸取CCL,层样品为什么要用洗耳球使移液管尖鼓气

情况下穿过水层？

13.装好溶液后的碘量瓶为什么要立即塞紧磨口塞？

14.在KI+L=KL,反应平衡常数测定实验中，每隔lOmin震荡一次的目的何在，若震荡时间不够有何

影响？

15.在KI+I产KL反应平衡常数测定实验中，滴定过程中哪些要用微量管？哪些要用25mL滴定管？

为什么？

16.在化学平衡常数及分配系数的测定实验中，若温度控制误差超±1℃,有何影响？

17.在化学平衡常数及分配系数的测定实验中，在配置系统溶液时，是否需要精确量取，为什么？

18.在化学平衡常数及分配系数的测定实验中，滴定各层碘的浓度的目的何在？

实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数

1.简述电导法测醋酸的电离平衡常数的测量原理。

2.在电导法测醋酸的电离平衡常数实验中，影响准确测定结果的因素有那些?

3.用不同的电导电极测定同一溶液的电导率时所得结果应该怎样？为什么？

4.如何定性地解释电解质的摩尔电导率随浓度增加而降低？

5.测定溶液的电导率时为何要用交流电？能否用直流电？

6.什么是电导水？测醋酸的电离平衡常数时为何要测电导水的电导率？水越纯，电导率是越大还是

越小？

7.电解质溶液电导与哪些因素有关？

8.在测HAc的电离平衡常数实验中，用移液管移取溶液时能否先用该溶液润洗？为什么？

9.在电导法测醋酸的电离平衡常数实验中，为什么要测电导池常数？如何得到该常数？

10.在电导法测醋酸的电离平衡常数实验中，测电导率时为什么要恒温？实验中测电导池常数和溶

液电导率，温度是否要一致？

11.设计一个实验，用电导法测定难溶盐PbSO4的溶解度，并写出实验方案。

12.温度越高为什么醋酸的电离平衡常数越小？

13.如何测定电导电极常数？为何要对常数进行校准？

14.测溶液的电导时，为了消除极化作用，实验中采取了什么措施？

实验七十九原电池电动势的测定及其应用

1.简述对消法测原电池电动势的测量原理。

2.简述铜电极电位测定的基本原理。

3.在原电池电动势的测定过程中应尽可能的做到在可逆条件下进行，为此在实验过程中应注意什

么？

4.电镀铜的时候，出现镀层不紧密的原因是什么？

5.在用电位差计测量原电池电动势过程中，若检流计的指针（或读数）总是向一个方向偏转，始终

无法回零，可能是什么原因？

6.参比电极应具备什么条件？有何作用？

7.在原电池电动势的测定实验中，铜电极制备时为何要电镀铜？

8.在原电池电动势的测定实验中，原电池的电极接反了会有什么结果？

9.在原电池电动势的测定实验中，Ex、En、Ew中任一不通（断路）有什么结果？

10.用Zn（Hg）与Cu组成电池时，有人认为锌表面有汞，因而铜应为负极，汞为正极。请分析此

结论是否正确。

11.在原电池电动势的测定实验中，锌电极制备时为什么要使锌汞齐化？

12.在原电池电动势的测定实验中，制备电极时为什么电极的虹吸管内（包括管口）不能有气泡？

13.什么是原电池的电动势？能否用伏特计测定原电池的电动势？为什么？

14.盐桥的作用是什么？选择盐桥液应注意什么问题？

15.在原电池电动势的测定实验中，如何判断所测量的电动势为平衡电势？

16.什么是原电池的电动势？

17.如何维护和使用标准电池以及检流计？

18.试举出原电池电动势的测量的应用的两个实例

19.在原电池电动势的测定实验中，影响实验测量准确度的因素有哪些?

20.标准电池的电动势与哪些因素有关？

实验八十线性电位扫描法测定银在硫酸溶液中的钝化行为

1.请绘制一下锲在硫酸溶液中的阳极极化曲线草图，并指出钝化电流，钝化电势，稳定钝化区间，

稳定钝化区电流。如何测定银在硫酸溶液中的阳极极化曲线？

2.在线性电位扫描法测定银在硫酸溶液中的钝化行为的实验中，为什么要用恒电势法而不能用恒电

流法？

3.在阳极极化曲线测量中，参比电极和辅助电极各起什么作用？

4.在恒电势法测定极化曲线时，何谓静态法？何谓动态法？

5.当电势加到一定值后，银电极上出现气泡，请解释为什么会出现此现象？

6.测定保阳极极化曲线时.，在测量前，为什么电极在进行打磨后，还需进行阴极极化处理？

7.在阳极极化曲线测量中，如果扫描速率改变，测得的钝化电流和钝化电势有无变化？为什么？

8.在阳极极化曲线测量中，当溶液pH发生改变时，银电极的钝化行为有无改变？

9.什么是极化？什么是极化曲线？阳极极化电极电势如何变化？阴极极化电极电势又如何变化？

10.什么是金属的钝化？

11.影响金属钝化过程的因素有哪些？

12.金属阳极钝化曲线图分为哪些区？

13.为什么每进行一次金属阳极钝化曲线测量都要对待测银电极进行打磨洗净查干？

14.本实验研究金属钝化行为为何采用恒电势法中的动态法？

15.氯离子的浓度对Ni钝化有何影响？

16.当电解质溶液中KC1浓度不断增大时，锲在硫酸溶液中的钝化行为会出现什么现象？

实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

1.简述旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数的实验原理。

2.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,如果所用蔗糖不纯，对实验有何影响？

3.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,测旋光度时不作零点校正，对实验结果有无影

响？

4.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,蔗糖水解实验中配制溶液为何可用台称称量？

5.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,测出的旋光度与光源的波长，旋光管的长短、温

度和溶液浓度有关吗？

6.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,测出速率常数与温度、溶液浓度、催化剂浓度和

反应时间的长短有关吗？

7.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,在混合蔗糖溶液和HC1液时，我们将HC1液加

到蔗糖溶液里去，可以反过来混合吗？

8.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，开始时旋光度在单位时间内变化较快，随着时间

的延长，旋光度在单位时间内变化愈来愈小，是否可得出这样的结论，即反应速率常数和反应速率

随着时间的延长愈来愈小。

9.蔗糖的转化速率常数和哪些因素有关？

10.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，用蒸馈水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖转

化反应过程中所测定的旋光度a是否必须要进行零点校正？

11.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，物质的比旋光度与光源的波长，旋光管的长短、

温度和溶液浓度有关吗？

12.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，测定的和片是否要用同•根旋光管，为什么？

13.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，如何测量4?

14.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，测量网时，溶液没有冷至实验温度下就测定其

旋光度，对结果有无影响？

15.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，如何判断测量溶液的旋光度即为a,?

16.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，何时开始计时？为什么？

17.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，实验结束后，能否直接将旋光收起来？

实验八十二电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数

1、简述电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的实验原理。

2、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，测量溶液的电导值对结果有无影响？

3、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，初始浓度过大或过小，对实验有何影响？

4、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，可否将NaOH溶液稀释一倍后测得的电导率

值作为皂化反应的初始电导率？为什么？

5、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，如何测得乙酸乙酯皂化反应的活化能？

6、反应分子数与反应级数是两个完全不同的概念，反应级数只能通过实验来确定。试问如何从实验

结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？

7、乙酸乙酯的皂化反应为吸热反应，试问在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，如何

处置这一影响而是使实验得到较好的结果？

8、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，如果NaOH和CH3coOC2H5溶液为浓溶液

时，能否用此法求人值，为什么？

9、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，为什么两溶液混合一半时就开始计时？

10、为电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中要在恒温条件下进行，且溶液在混合前还要

预先恒温？

11、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，由于某些原因不知道电导池常数，假如直

接测电导率是否对实验结果产生影响？

12、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，实验过程中所用的NaOH是否需要精确标

定？

13、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，记录数据所隔时间是否越长越好？为什么？

14、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，测定K,和K-时一定要用双管电极，是否

可用试管替代？

15、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质

的落入，为什么？

16、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，所用乙酸乙酯溶液为什么要现用现配？

17、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，各溶液在恒温及操作时为什么要盖好？

18、在电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数实验中，为什么要使两种反应物的浓度相等？

实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力

1、简述最大泡压法测定溶液的表面张力的实验原理。

2、触测定不同浓度正丁醇水溶液的表面张力，计算表面吸附量和正丁醇分子横截面积的实验原理。

3、表面张力的大小与那些因素有关？

4、纯液体如何降低其表面自由能？

5、溶液如何降低其表面自由能？

6、什么是溶液的表面吸附？

7、水的表面张力因加入溶质形成溶液而改变，根据变化情况可将溶质分为几类？

8、表面活性物质在水溶液的表面是如何排列的？

9、溶液的表面吸附量是什么？它与哪些因素有关？

10、如何求溶液的表面吸附量？

11、什么是溶液的饱和吸附量？如何求？

12、溶液的饱和吸附量与溶质分子的横截面积有何关系？如何求溶质分子的横截面积？

13、测溶液的表面张力有哪些方法？

14.在最大泡压法测定溶液的表面张力的实验中，玻璃毛细管下端液面是高于、低于还是与溶液液

面相切？

15、液体表面层分子与液体内部的分子所处的环境是否一样？

16、什么是表面张力？什么是表面自由能？两者有何区别和联系？

17、要做好最大泡压法测定溶液的表面张力实验的关键步骤有哪些？

18、用最大泡压法准确测定溶液的表面张力需注意哪些问题？

19、在最大泡压法测定溶液的表面张力实验中，测量液体表面张力时为什么要读取最大压力差？

20、在最大泡压法测定溶液的表面张力实验中，测量液体表面张力时滴水过快，对测量结果有何影

响？

21、在最大泡压法测定溶液的表面张力实验中，测量表面张力时毛细管末端插入到溶液内部进行测

量行吗？为什么？

22、在最大泡压法测定溶液的表面张力实验中，表面张力仪的清洁与否和温度的不恒定对测量数据

有何影响？

23、在最大泡压法测定溶液的表面张力实验中，为什么要求从毛细管中逸出的气泡必须均匀而间断？

24、在最大泡压法测定溶液的表面张力实验中，如何控制出泡速度？若出泡速度太快对表面张力测

定值有何影响？

25、在最大泡压法测定溶液的表面张力实验中，哪些因素影响表面张力的测定？应当如何减小或消

除这些因素的影响？

26.玻璃毛细管插入不同的溶液中，毛细管中的液面高于、低于还是与溶液液面相平？

实验八十四固体在溶液中的吸附

1.简述测定活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附求出活性炭比表面的实验原理。

2.在固体在溶液中的吸附实验中，为了节省时间，如果震荡机一次放不下全部样品，那么，你认为

应先放浓度低的还是浓度高的样品去震荡？为什么？

3.在固体在溶液中的吸附实验中，对滴定用的锥形瓶作如下的处理：（1）洗涤后锥形瓶没吹干，（2）

用待测液洗涤锥形瓶两次，问对实验有何影响？

4,在固体在溶液中的吸附实验中，如何判断吸附平衡的达到？

5.固体在溶液中的吸附实验中，活性碳在HAc水溶液中时HAc的吸附达到平衡后溶液的浓度会怎

样？

6.在固体在溶液中的吸附实验中，吸附作用与那些因素有关？

7.固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？

8.试比较弗罗因德利希吸附等温式与兰缪尔吸附等温式的优缺点？

9.在固体在溶液中的吸附实验中，如何加快吸附平衡的到达？如何判定平衡已经到达？

10.在固体在溶液中的吸附实验中，引入误差的主要因素是什么？

11.根据兰格缪尔单分子层吸附的模型计算的比表面积，比实际值大还是小？为什么？

12.在配制50mL醋酸溶液时，要随时盖好瓶塞，为什么？

13.从锥形瓶里取样分析时，若不小心吸入了少量的活性炭，对实验结果有什么影响？

1「女

14.Freundlich经验方程：lgr=—lgc+lgk中的常数k和Langmuir吸附等温式：==瞑---中

nl+ck

的常数k是否相同？为什么？

15.Freundlich经验方程式的适用范围？

16.按记录表格中所规定的浓度配制50mL醋酸溶液时，锥形瓶是否需要干燥？为什么？

17.实验中为什么过滤活性炭时，要弃去部分最初滤液？

18.活性炭在反复使用很多次老化后，继续用来进行实验，会对实验产生什么影响？

19.实验中，先配制醋酸溶液，最后加入活性炭，这样做的目的是什么？

实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量

1、简述黏度法测定水溶性高聚物相对分子量的实验原理。

2、高聚物相对分子质量具有什么特点？

3、什么是液体的黏度？

4、溶液的黏度包括哪些内摩擦？

5、溶液的黏度与哪些因素有关？

6、什么是相对黏度〃,、增比黏度%八比浓黏度公Jc、比浓对数黏度ln〃Jc、特性黏度［川？

7、特性黏度［川与高聚物平均相对分子质量而有何关系？

8、测定液体黏度主要有哪些方法？

9、在什么情况下，相对黏度小等于溶液和溶剂的流出时间r和h之比？

10、如何测定特性黏度|〃］?

11、黏度法测定高聚物相对分子质量的影响因素有哪些？

12、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，如何保证溶液浓度的准确度？

13、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，如何准确测定液体流经毛细管的时间？

14、乌氏粘度计和奥氏粘度计有何区别？各有什么优点？

15、用乌氏黏度计测黏度时，的多少有无关系？为什么？

16、用乌氏黏度计测黏度时，在同一温度下，不同纯液体流经同一毛细管的时间越长，粘度就越大,

是否正确？

17、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，其溶剂和溶液的粘度的测定为什么在同一毛细管中进

行？可否在两支同型号的粘度计中分别进行？

18、用粘度法测高聚物的分子量时，为什么要配制一系列不同浓度的高聚物进行相对粘度的测定？

19、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，影响粘度准确测定的因素有哪些？

20、用乌氏黏度计测黏度时，乌氏黏度计C管起什么作用，无C管对实验有什么影响？如何消除？

21、用乌氏黏度计测黏度时，乌氏黏度计的毛细管太粗或太细，对实验测定结果有何影响?如何选

择合适的毛细管？

22、特性粘度［〃］就是溶液无限稀释时的比浓粘度，它和纯溶剂的粘度有无区别?为什么要用［〃］

来求算高聚物的相对分子质量？

23、评价粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量的优缺点，适用的相对分子质量范围是多少?并指出

影响准确测定结果的因素。

24、粘度法测定高聚物的分子量实验中，用乌氏黏度计测黏度时:粘度计为什么要洗净并干燥？

25、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，每加入一次溶剂，为什么要恒温？

26、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，每加入一次溶剂稀释时，为什么要用洗耳球抽吸？

27、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，测定粘度时;粘度计为什么要垂直放置？

28、用粘度法测高聚物的分子量实验中，为什么不晃动粘度计？

实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其自电势的测定

1、溶胶是什么？其具有什么特征？

2、溶胶的制备方法有哪些？本实验用什么方法制备Fe(0H)3溶胶？

3、水解反应制备成的Fe(OH)3溶胶为何需要纯化？如何纯化？

4、电泳是什么？

5、G电势是什么?

6、本实验如何测定Fe(0H)3溶胶的。电势？

7、本实验为了计算出Fe(0H)3溶胶的，电势需记录和测量哪些数据？

8、制备半透膜时需要注意什么？

9、为何可以用热渗析法纯化Fe(0H)3溶胶？如何判断Fe(0H)3溶胶已纯化好？

10、Fe(OH)3溶胶的制备及其自电势的测定实验成败的关键是什么？

11、电泳速度的快慢与哪些因素有关？

12、本实验中所用稀盐酸溶液的电导率为什么必须和所测溶胶电导率相等或尽量接近？

13、在电泳测定中如不用辅助液体，把电极直接插入溶胶中会发生什么现象？

14、如果电泳仪事先没洗净，管内壁上残留微量电解质，对电泳测量结果将有什么影响？

15、在Fe(OH)3溶胶的制备及其自电势的测定实验中，如何量取两电极间的距离？

16、电泳实验中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？

17、在Fe(OH)3溶胶的制备及其己电势的测定实验中，为什么制备的溶胶必须经过纯化及老化后方

能用于实验？

18、在Fe(OH)3溶胶的制备及其自电势的测定实验中，实验表明Fe(OH)3胶粒带正或负电？并解释实

验结果。

19、在Fe(OH)3溶胶的制备及其自电势的测定实验中，在溶胶上面加入稀盐酸溶液时必须十分小心

地沿着管壁慢慢滴加，为什么？

实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度

1、简述电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度的实验原理？

2、在电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度实验中，为何应严格控制温度恒定？

3、在电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度实验中，溶液浓度是否需要精确配置？

4、电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度，溶液的稀释是直接在锥形瓶中进行的，请问每加

入一次溶剂是否需精确量取体积？为什么？

5、在电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度实验中，若要知道所测得的临界胶束浓度是否准

确，可用什么实验方法验证它？

6、非离子型表面活性剂能否用电导法测定临界胶束浓度？为什么？若不能，则可用何种方法测定？

7、在电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度实验中，影响临界胶束浓度的因素有哪些？

8、对溶液进行电导的测量时，由于离子在电极上放电，会产生极化现象，怎样操作以减少极化现象？

9、怎样通过做出的电导率（或摩尔电导率）对浓度的关系图求的CMC值？

10、表面活性剂分子都是由哪两部分组成的，若按离子的类型分类，可分为那几类？

11、表面活性剂溶入水中后，在低浓度时呈什么状态？高浓度时，表面活性剂度以什么形式存在于

水中的比较稳定？

12、临界胶束浓度的定义是什么？

13、在表面活性剂的临界胶束浓度范围内，溶液的一些物理性质发生明显的变化，试写出至少四个

发生明显的变化物理或化学性质。

14、电导率仪在用来测量电导率之前，必须进行那些操作？

第二部分：参考答案

实验七十恒温水浴组装及性能测试

1.简要回答恒温水浴恒温原理是什么？主要由哪些部件组成？它们的作用各是什么？

答：恒温水浴的恒温原理是通过电子继电器对加热器自动调节来实现恒温的目的。当恒温水浴

因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定温

度时，又自动停止加热。这样周而复始，就可以使体系的温度在一定范围内保持恒定。

恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴槽用

来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散

失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来

测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控

制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定

值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。

2.恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度？

答：不是，恒温水浴的温度是在一定范围内保持恒定。因为水浴的恒温状态是通过一系列部件

的作用，相互配合而获得的，因此不可避免的存在着不少滞后现象，如温度传递、感温元件、温度

控制器、加热器等的滞后。所以恒温水浴控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变

的温度，并且恒温水浴内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。

4.什么是恒温槽的灵敏度？如何测定？

答：Ts为设定温度，「为波动最低温度，T2为波动最高温度，则该恒温水浴灵敏度为：

测定恒温水浴灵敏度的方法是在设定温度下，用精密温差测量仪测定温度随时间的变化，绘制

温度-时间曲线（即灵敏度曲线）分析其性能。

5.恒温槽内各处温度是否相等？为什么？

答：不相等，因为恒温水浴各处散热速率和加热速率不可能完全一致。

6.如何考核恒温槽的工作质量？

答：恒温水浴的工作质量由两方面考核：（1）平均温度和指定温度的差值越小越好。（2）控制

温度的波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温水浴的灵敏度越高。

7.欲提高恒温浴的灵敏度，可从哪些方面进行改进？

答：欲提高恒温水浴的灵敏度，可从以下几个方面进行改进：①恒温水浴的热容量要大，恒温

介质流动性要好，传热性能要好。②尽可能加快加热器与感温元件间传热的速度，使被加热的液体

能立即搅拌均匀并流经感温元件及时进行温度控制。为此要使：感温元件的热容尽可能小；感温元

件、搅拌器与电加热器间距离要近些；搅拌器效率要高。③作调节温度用的加热器要导热良好，热

容量要小，功率要适宜。

8.恒温槽的主要部件有哪些，它们的作用各是什么？

答：恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴

槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环

境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是

用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温

度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到

指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。

9.影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有那些？

答：影响恒温槽灵敏度的因素有：（1）恒温水浴的热容，恒温介质的流动性，传热性能。（2）

加热器与感温元件间传热的速度，感温元件的热容；感温元件、搅拌器与电加热器间的距离；搅拌

器的效率。（3）作调节温度用的加热器导热性能和功率大小。

10.简要回答恒温槽主要由哪些部件组成?你在哪些物理化学实验中用了恒温技术，试举出一个实验

实例。

答：（1）主要部件：浴槽（恒温介质），加热器，搅拌器，温度计，感温元件（导电表、电接触

温度计、热敏电阻温度计），温度控制器。（2）化学平衡常数及分配系数的测定，溶液电导的测定——

测HAc的电离平衡常数，电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数，最大泡压法测定溶液的表面张

力，粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量，电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度，双液

系的气-液平衡相图中折光率的测定。

11.恒温槽中水的温度、加热电压是否有特殊要求？为什么？

答：槽中水的温度应与室温相差不宜过大，以减少对环境的散热速度；加热电压也不能太小和

太大。否则会使得散热速度过大、加热速度也过大且加热惯性大，使得控温时灵敏度降低。加热电

压太小时，会使得体系的温度偏低时间相对较长，或达不到所设定的温度。

实验七十一燃烧热的测定

1.简述燃烧热测定的实验原理。

答：Imol的物质完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。所谓完全燃烧是指该化合物中的C变为

C5（气），H变为H2O（液），S变为SCH气），N变为N?（气），C1成为HC1（水溶液），其它元素转变为

氧化物或游离态。

燃烧热可在恒压或恒容条件下测定。由热力学第•定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃

烧热Q、，等于内能变化恒压燃烧热盘等于焰变化△”(＞在氧弹式热量计中测得燃烧热为口,而

一般热化学计算用的值为QP，两者可通过下式进行换算：

QP=QV十A，次7(1)

式中：△"为燃烧反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差；R为摩尔气体常数；7为反应热

力学温度。

测量燃烧热的仪器称为热量计。本实验采用氧弹式热量计，如图71-1所示。在盛有定量水的容

器中，放入内装有•定量样品和氧气的密闭氧弹(图71-2),然后使样品完全燃烧，放出的热量传给

盛水桶内的水和氧

弹，引起温度上升。

氧弹热量计的基

本原理是能量守恒定

律，样品完全燃烧所

释放出的热量使氧弹

本身及其周围的介质

(实验用水)和热量

计有关的附件温度升图71-1恒温式氧弹量热计装置图71-2氧弹剖面图

高，测量介质在燃烧

前后体系温度的变化值A7,就可求算出该样品的恒容燃烧热，其关系式如下:

mQv+lQ点火丝+qV=(C计+C水加水)AT(2)

式中：以为物质的恒容燃烧热(丁丁)；机为燃烧物质的质量(g)：。“伙丝为点火丝的燃烧热"g")；/为

燃烧了的点火丝的质量(g);q为空气中的氮氧化为二氧化氮的生成热(用O.lmol/LNaOH滴定生成的

硝酸时，每毫升碱相当于5.98J),V为滴定硝酸耗用的NaOH的体积(mL)；C计为氧弹、水桶、温度

计、搅拌器的热容(J-k」)；C加为水的比热(Jgl」)；，〃木为水的质量(g)；为燃烧前后的水温的变化

值(K).

如在实验过程中，每次的用水量保持一定，把式(2)中的常数合并，即令

k=Ci\+C水川水

则:m。丫+IQ点火丝+q\/=k\T(3)

k为仪器常数。可以通过用已知燃烧热的标准物质(如苯甲酸)放在量热计中燃烧，测出燃烧前后

温度变化，则:

k=(mQV+IQ+qv)/AT(4)

用同样的方法把待测物质置于氧弹中燃烧，由温度的升高和仪器的热容，即可测定待测物质的

恒容燃烧热。V，从(1)式计算恒压燃烧热0。实验中常忽略4丫的影响，因为氧弹中的N2相对于高

压02而言可以忽略，其次因滴定HNQ3而带来的误差可能会超过N?本身带来的误差，操作中可以

采用高压。2先排除氧弹中的N2,这样既快捷又准确。先由苯甲酸的理论恒压燃烧热根据公式算出

恒容燃烧热，从而计算出仪器常数k,然后再测定恒容燃烧热根据公式转换的实际恒压燃烧热。

2.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些事项？

答：在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时;应注意以下几点：

(1)氧气瓶及其专用工具严禁与油脂接触，操作人员不能穿用沾有各种油脂或油污的工作服、手

套以免引起燃烧。

(2)氧气钢瓶应直立放置要固定，远离火源，严禁阳光暴晒。

(3)氧气减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。

(4)开启气瓶时，操作者应站在侧面，即不要面对减压阀出口，以免气流射伤人体。不许敲打气

瓶如何部位。

(5)用完气后先关闭气瓶气门，然后松掉气体流量螺杆。如果不松掉调节螺杆，将使弹簧长期压

缩，就会疲劳失灵

(6)气体将用完时，气瓶中的气体残余压力一般不应小于几个兆帕/平方厘米，不得用完。

(7)气瓶必须进行定期技术检验，有问题时要及时处理，不能带病运行。

(8)请仔细阅读气瓶及气体减压阀的使用说明书，以得到更详细的介绍。

3.测定非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定？挥发性的可燃液体情

况又怎样？

答：均不能直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定，非挥发性或挥发性的可燃液体均应化装入胶囊

或玻璃小球内点燃，这样才能保证样品完全燃烧。

4.燃烧热的测定实验中，标定量热计热容后，测定试样时忘记换铁桶中的水对实验有无影响？为何

要严格控制样品的称量范围？

答：有影响，因为热容是温度的函数，不同温度下量热计的热容严格来讲不等。样品质量太少

了温差测量误差较大，样品质量太多了，不能保证燃烧完全。

5.在燃烧热的测定实验中，为什么要测真实温差？怎样测定？

答：在燃烧热的测定实验中，实验成功的首要关键是保证样品完全燃烧；其次，还须使燃烧后

放出的热量尽可能全部传递给热量计本身及其介质，而儿乎不与周围环境发生热交换。为了做到这

一点，热量计在设计制造上采取了几种措施，例如：在热量计外面设置一个套壳，此套壳有些是恒

温的，有些是绝热的。因此，热量计又可分为主要包括恒温式热量计和绝热式热量计.另外，热量

计壁高度抛光，这是为了减少热辐射。量热计和套壳间设置一层挡屏，以减少空气的对流。但是，

热量的散失仍然无法完全避免，这可以是由于环境向热量计辐射热量而使其温度升高，也可以是由

于热量计向环境辐射而使热量计的温度降低。因此，燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而

必须经过雷诺(Renolds)温度校正图进行校正。具体方法如下。

当适量待测物质燃烧后使热量计中的水温升高1.5-2.0℃。将燃烧前后历次观测到的水温记录下

来，并作图，连成abed线（图71-3）。图I」b点相当于开始燃烧之点，c点为观测到的最高温度读

数点，由于量热计和外界的热量交换，曲线"及cd常常发生倾斜。取。点所对应的温度八，。点

对应的温度为，其平均温度为T，经过T点作横坐标的平等线7。与折线成〃相交于。点，然后

过。点作垂直线45,止啜与时线和4线的延长线交于E,F两点,则E点和F点所表示的温度差

即为欲求温度的升高值AT。如图71-3所示，EE'表示环境辐射进来的热量所造成热量计温度的升

高，这部分必须扣除；而尸尸表示量热计向环境辐射出热量而造成热量计温度的降低，因此这部分

必须加入。经过这样校正后的温差表示由于样品燃烧使热量计温度升高的数值。

图71-3绝热较差时的雷诺校正图图71-4绝热良好时的雷诺校正图

有时热量计的绝热情况良好，热量散失少，而搅拌器的功率又比较大，这样往往不断引进少量

热量，使得燃烧后的温度最高点不明显出现，这种情况下AT仍然可以按照同法进行校正（图71-4）。

必须注意，应用这种作图法进行校正时，量热计的温度和外界环境温度不宜相差太大（最好不

超过2-3℃）,否则会引起误差。

6.燃烧热测定实验成败的关键是什么？怎样提高点火效率？

答：燃烧热测定实验成功的首要关键是保证样品完全燃烧；其次，还须使燃烧后放出的热量尽

可能全部传递给热量计本身及其介质，而几乎不与周围环境发生热交换。压片不能压的太紧，点火

丝与药品要接触良好，不要短路，可提高点火效率。

7.氧弹式量热计在中，哪些部件属于体系？哪些属于环境？实验过程中有无热损耗?这些热损耗对

实验结果有何影响？

答：氧弹热量计中氧弹、水桶、温度计、搅拌器、桶中的水属于体系，除了体系外的其他的部

分都是环境。

只要体系和环境间有温差就会有热损耗，当环境温度高于体系温度时，环境就会向热量计辐射

热量而使其温度升高；当体系温度高于环境温度时，热量计就会向环境辐射而使热量计的温度降低,

从而使燃烧前后温度的变化不能直接准确测量，即直接测量的温差不是测真实温差。

8.氧弹充气后，用万用表检查两电极，导电不良应如何处理？

答：把氧弹里面氧气放掉，打开氧弹盖，检查点火丝是否与电极接好，重新装点火丝。

9.在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？