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实验11废水中苯系化合物的测定—气相色谱法
试验十一废水中苯系化合物的测定—气相色谱法苯系化合物简称苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物,是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中掌握的有毒物质指标。
测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱—质谱—法。
本试验采纳顶空气相色谱法,其原理基于:在恒温的密闭容器中,水样中的苯系物挥发进入容器上空气相中,当气、液两相间达到平衡后,取液上气相样品进行色谱分析。
,用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。
。
,具有检测器。
。
,并配有耐油胶帽,也可以用顶空瓶。
。
。
,色谱固定液。
,色谱固定液。
。
:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯,均为色谱纯。
:用10μ微量注射器取苯系物标准物质,配成浓度各为10-1的混合水溶液。
该储备液于冰箱内保存,一周内有效。
6.***化钠优级纯。
%。
:称取20***化钠,放入100注射器中,加入40水样,排出针筒内空气,再吸入40氮气,用胶帽封好注射器。
将注射器置于振荡器恒温水槽中固定,在约30℃下振荡5,抽出液上空间的气样5进行色谱分析。
当废水中苯系物浓度较高时,适当削减进样量。
:用苯系物标准贮备液配成浓度为5、20、40、60、80、100μ-1的苯系物标准系列水溶液,吸取不同浓度的标准系列溶液,按“顶空样品的制备”方法处理,取5液上空间气样进行色谱分析标准色谱图见教材其次章第八节,绘制浓度—峰高标准曲线。
:①色谱柱:长3,内径4螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。
②柱填料:3%有机硅藻土—101白色担体与%—101白色担体,其比例为35∶65。
③温度:柱温65℃;气比室温度200℃;检测器温度150℃。
④气体流量:氮气400-1,氢气40-1,空气400-1。
应依据仪器型号选用最合适的气体流量。
:依据样品色谱图上苯系物各组份的峰高,从各自的标准曲线上查得样品中苯系物相应组份的浓度。
,振荡时温度变化及转变气、液两相的比例等因素都会使分析误差增大。
如需要二次进样,应重新恒温振荡。
进样时所用注射器应预热到稍高于样品温度。
,可先将移取的苯系物加入到少量甲醇中后,再配制成水溶液。
配制工作要在通风良好的条件下进行,以免危害健康。
,绘制各组份浓度—峰高标准曲
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