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文档简介
有机硅乳液的制备及应用
软胶是纺织品后的主要清洁材料。随着人民生活水平的日益提高,人们开始崇尚休闲舒适的服装,这就要求服装面料具有一定的柔软、抗皱等特性;所以,近年来柔软剂的用量成倍增长,对柔软剂的品质要求也越来越高。氨基硅油广泛用作各类织物的柔软整理剂,赋予织物优良的柔软性和滑爽感。然而,这类柔软剂在加热或焙烘过程中,易使织物泛黄,尤其是用于白色或浅色织物的整理时,使织物发生色变,影响有色织物的色泽和鲜艳度11.1uv-400a型D紫外分光光度计:UV-160A型,Shimadzu。1.2氨基硅烷合成反应的制备氨基硅烷偶联剂的酰化改性:根据反应方程式,按一定的改性程度计算氨基硅烷偶联剂、酰化剂、催化剂的用量,称量后加入反应瓶中,升温反应;然后降温,待用。酰化改性氨基改性有机硅乳液的制备:将D1.31.3.1单分辨率测试采用烘干恒重法,用D转化率=(固含量×总投料量-不挥发物质量)×100%/D1.3.2测试澄清澄清剂的渗透性测定乳液对580nm波长光的透过率。1.3.3乳液稳定性的测试乳液离心稳定性的测试:15mL离心试管内加入2mL乳液,放入离心机内,以3000r/min的转速分别离心分离5min、15min、30min、60min,观察并记录管内乳液是否有分层、结膜及粘壁现象;如无上述现象产生,则表明乳液的离心稳定性良好。乳液电解质稳定性的测试:3g乳液中加入97mL2%的MgCl乳液硬水稳定性的测试:3g乳液中加入97mL2%的CaCl乳液酸稳定性的测试:3g乳液中加入97mLpH值为2~3的乙酸溶液,放置4h、24h后,分别观察杯内乳液;若不漂油、不分层,则表明乳液的酸稳定性良好。乳液碱稳定性的测试:3g乳液中加入97mLpH值为12~13的纯碱溶液,放置4h、24h后,分别观察杯内乳液;若不漂油、不分层,则表明乳液的碱稳定性良好。乳液热稳定性的测试:在15mL的试管中,加入10mL乳液,封好试管口,在60℃的恒温环境中放置一周后,观察乳液;若不分层、无絮凝和漂油现象,则表明乳液的热稳定好。乳液的荧光增白剂稳定性的测试:3g乳液中,加入97mL0.3%的荧光增白剂VBL溶液,放置4h、24h后,分别观察杯内乳液;若不漂油、不分层,则表明乳液的荧光增白剂VBL稳定性良好。1.3.4织物的评价与测试布样:40×40半漂纯棉梭织布,涤纶梭织布。整理工艺:浸轧(轧余率70%)→烘干(110℃×90s)→焙烘(170℃×90s)手感的评定:以5~10人为一组,对整理后的织物进行触摸、评级。将经未酰化改性的氨基硅油柔软剂整理的织物的手感定为5级,未整理的空白布的手感定为1级。抗静电性的测试:将织物在塑料棍上用力摩擦50次,然后测织物对干烟灰的吸附量;五级最好,一级最差。白度的测试:用北京康光仪器有限公司的WSD-3型白度仪测试。亲水性的测试:将布样(在空气中回潮一液)平整地固定在绷布圈上,用滴定管口直径为1cm的滴定管在离布面1cm高处滴下一滴水,并开始计时,当水珠逐渐减小成一个完全不反光的水印时,停止计时;用此时间表征织物的亲水性,时间越短,表示织物的亲水性越好。2乳液的性能测试酰化改性氨基改性有机硅乳液的理化性能如表1所示。由表1可见,乳液的外观透明,粘度、固含量适当;且各项稳定性能均良好。2.1能的影响表反应温度对乳液性能的影响见表2。乳液聚合反应在室温至100℃均能进行2.2乳液透光率d反应时间对乳液透光率、D2.3乳化剂的选择及用量乳化剂的选择对乳液非常重要。非离子型乳化剂具有优良的增溶性和乳化性;阴离子型乳化剂可形成双电层。两者复配可在乳胶粒表面形成混合乳化剂界面,这种界面膜强度高、不易爆裂,所得乳液的稳定性好;因此,本实验选择阴/非离子型复合乳化体系。表4是乳化剂用量对乳液性能的影响。由表4可看出,乳化剂用量较少时,D2.4二烷基苯磺酸用量本体系使用的十二烷基苯磺酸既有催化作用,又有乳化作用。表5是十二烷基苯磺酸用量对乳液性能的影响。由表5可看出,十二烷基苯磺酸用量较少时,反应速度较慢,透光率低,乳液不稳定;随着十二烷基苯磺酸用量的增加,反应速度加快,乳液的透光率增大;但当十二烷基苯磺酸的用量增加到一定程度后,反应结束中和时,会产生大量的盐,从而使乳液的透光率降低、稳定性变差。所以,十二烷基苯磺酸的适宜用量为5%。2.5滴加时间的影响表6是预乳液滴加时间对乳液性能的影响。由表6可看出,随着预乳液滴加时间的延长,单体分散均匀,反应完全,乳液的透光率提高、稳定性好;当滴加时间在2h左右时,乳液的透光性、稳定性已较好,继续延长滴加时间将增加生产成本。所以,预乳液滴加时间选择2h。2.6酰化改性有机硅乳液表7是酰化改性程度(计算值)对乳液应用性能的影响。从表7可看出,酰化改性程度增大,有利于提高被整理织物的白度、亲水性和抗静电性,但手感会有所降低。在实际应用中,可根据客户的需要,制备不同酰化改性程度的氨基改性有机硅乳液。值得注意的是,过大的酰化改性程度会
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