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铁合金渣全铁含量的测定氯化亚锡还原重铬酸钾滴定

08092601-2023铁合金渣—全铁含量的测定—***化亚锡还原***钾滴定法1范围本推举方法用***化亚锡还原***钾滴定法测定铁合金炉渣中全铁的含量。

本方法适用于硅铁、钼铁、钨铁、硅铬合金炉渣中质量分数大于1%的全铁含量的测定。

2原理试料以***、氢***酸溶解,硫酸冒烟挥硅,再以硫酸氢钠熔融,水浸取,过滤分别碳化硅等沉淀后,滤液中加***化铵、氨水使铁、铝沉淀与其他杂质分别,再用氢氧化钠将铁沉淀与铝分别。

在盐酸介质中,以二***化锡将铁还原至二价,以二***化***除去过量的亚锡。

在硫酸-磷酸混合酸存在下,以二苯***磺酸钠为指示剂,用***钾标准滴定溶液滴定。

由消耗***钾标准滴定溶液的量,计算全铁的质量分数。

3试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

**,***酸,,、1+,1+-磷酸混合酸,硫酸磷酸+水+=15+15+,,250,20***化铵洗液,20***化锡溶液,125用热的盐酸1+9溶液配制。

***化***溶液饱和***磺酸钠溶液,2***钾标准滴定溶液,16=~150℃烘干1,置于干燥器中冷却至室温的基准***钾%,。

溶于水后移入1000容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

,。

。

,加10***,10氢***酸,5滴硫酸1+1,加热溶解并蒸发至硫酸烟冒尽,取下,用热水冲洗铂皿壁,加20盐酸1+1,加热溶解盐类。

取下过滤,用热水洗铂皿及沉淀3~4次,滤液保留于400烧杯中作为主液。

将沉淀连同滤纸放入原铂皿中,于低温处灰化,高温灼烧。

向灼烧后的残渣中,加入6~8硫酸氢钠,先低温熔融,再于600~700℃的高温炉中熔融5~8,取出冷却,置于盛有主液的烧杯中浸取,加热使熔块溶解,加水调整溶液体积在100左右。

~3***化铵,用氨水调整为7,加热煮沸,过滤,用热的***化铵溶液20洗烧杯3~4次,洗沉淀5~6次,滤液保留作钙、镁测定用。

用25盐酸1+1将沉淀溶于原烧杯中,用热水洗净滤纸。

加热溶解沉淀,取下,用氢氧化钠溶液250调整至溶液消失沉淀,并过量10,加热煮沸,过滤,用热的氢氧化钠洗液20洗烧杯3~4次、沉淀7~8次滤液保留测铝,如不用测铝则可省略此操作步骤。

将沉淀用20盐酸溶于原烧杯中,用热水洗净滤纸。

~15,取下,边摇动边滴加二***化锡溶液125至溶液黄色刚好消逝,并过加1滴,以流水冷却至室温,加入10二***化***饱和溶液,混匀,静置1~2。

加入70~80水,20硫酸-磷酸混合酸,滴加4~5滴二苯***磺酸钠溶液2,马上用***钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。

5计算按下式计算全铁的含量,以质量分数表示:=100103式中:—全铁的

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