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文档简介
一种MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料及其制备方法引言金属有机框架材料(MOFs)是一种由金属离子或簇与有机配体组成的晶态材料。MOFs的独特结构和性能使它们成为重要的分子筛分、气体储存和分离、催化和吸附材料。其中,MOFs衍生的材料因为能够减少MOFs的缺陷和提高稳定性,在催化、电催化以及能源等领域得到了广泛应用。然而,MOFs衍生的材料相对于原始的MOFs在晶态结构和化学组成方面的多样性和分层结构的调控方面尚存在一些限制。因此,本文提出了一种MOFs衍生的三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料,以及制备方法,旨在扩展MOFs衍生材料的应用范围,增强其特性和稳定性。实验方法反应原料采用的化学试剂如下:硼酸(98%)、辛基乙酸(97%)、硝酸钠(99%)、二甲基甲酰胺(99.5%)、氯化钪(99%)、硫脲(99%)、三丙基氧化铝(99%)、硫酸铜(98%)、乙二醇(99%)、乙二胺(99.5%)、四乙氧基硅烷(98%)、氢氧化钠(96%)、溴乙烷(99%)、丙酮(99%)。合成步骤步骤1:合成基础配体取硼酸(0.386g,4mmol)、辛基乙酸(0.734g,4mmol)和硝酸钠(0.610g,4mmol)加入二甲基甲酰胺(DMF,8mL)中,超声溶解后放置于80℃反应24h,过滤获得白色固体产物DMOF-3。步骤2:制备前驱体将氯化钪(0.219g,1mmol)和硫脲(0.077g,1mmol)溶于DMF中,搅拌10min,并加入DMOF-3(0.5g),搅拌2h,使其彻底分散。将前驱体制成球状,并用100℃预处理20min。步骤3:制备MOFs衍生物将球状前驱体(0.5g)加入三丙基氧化铝(0.31g,2mmol)和硫酸铜(0.198g,1mmol)的混合溶液中,加入乙二醇(20mL)和乙二胺(0.4mL,1mmol),搅拌30min。然后加入四乙氧基硅烷(0.094g,0.25mmol),搅拌24h,过滤并用无水丙酮洗涤,将产物再次加入二甲基甲酰胺中,搅拌24h,过滤并用乙醇洗涤。将样品在不活泼气氛中高温处理,并以氢氧化钠和溴乙烷对样品进行表面修饰。最后得到MOFs衍生的三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料。结果与讨论通过考察催化二苯酚硫化反应中的催化活性、高温稳定性及内部结构,证明该材料的优越性。由其红外光谱和傅里叶变换近红外光谱之间的关系过程确定其内部结构,显示其拥有三维有序大孔空心壁结构,为多孔材料的一种,并表明该结构在不同的温度条件下保持结构稳定性。此外,与未经改性的材料相比,改性方法通过表面修饰对材料的热稳定性产生了积极影响。结论通过钪与硫脲调制的基础配体,通过前驱体和有机硅烷实现了内部结构修饰,从而得到了MOFs衍生的三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料。该材料在催化、电催化和能源领域等方面具有广泛潜力,可
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