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文档简介
XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:关旋钮调到pH档,调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值。把斜率调节旋钮顺时针调到底。然后将仪器预热半小时。18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的pH值一致。重复次过程直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。标定完成后24小时内不用再标定。3、测定水样,若被测溶液与定位溶液温度不相然后将电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的pH值。答:玻璃电极保存在饱和氯化钾溶液中。XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目悬浮物检测方法及依据重量法GB11901-1989考核方式主要检测仪器设备名称万分之一天平考核地点考核时间VV—试样体积(ml)2XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目一楼实验室检测方法及依据生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标GB/T5750.4-2006碘量瓶操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相似的标准色列,用于水样目视比色测定。规6度也干扰测定,浑浊水样测定时需先离心使之清澈。操作步骤1)取50ml透明的水样与比色管中。如水样色度过高,可取出少量水样,加纯水稀1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml,3.00ml,3不一致,即为异色,可用文字描述。考核项目考核项目一楼实验室答:定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核地点一楼实验室考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。M:硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)N:滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)答:预先与水样中加入硫代硫酸钠去除。XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表大气降水电导率的测定方法GB/T13580.3-1992大气降水电导率的测定方法GB/T13580.3-1992考核地点一楼实验室考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:液后在进行测定,重复数次,使电阻稳定在±2%范围内,取其平均值。由已知电导池常数Q,得电导池常数的电导池,不需测定电导池常数,可调节好仪器直接测定,但要经常用标准氯化钾溶答:水样采集后应尽快分析,如果不能再采样后及时进行分析,样品应贮存于聚乙烯瓶中,并满瓶封存,与4℃冷暗处保存,在24h内完成测定,测定前应加温至25℃,不得加保存剂。XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目2C-----草酸钠标准溶液,0.010XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-1987二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-1987考核地点一楼实验室考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:2.取适量(含六价铬小于50ug)无色透明试份,置于50ml比色管中,用水稀释至标线。加波长处,用10或30mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测定的吸光度后,在校准曲线上查得六价铬含量。3.校准向一系列50ml比色管中加入0、0.2、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、和10.00ml铬标准溶液,用水稀释至标线,按照步骤2进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。计算:六价铬的含量c(mg/L)c=m/v-试份的体积ml六价铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示,六价铬含量高于0.1mg/L结果用三位有效数字表示答:实验室样品应该用玻璃瓶采集,采集时,加入氢氧化钠,调节PH约为8,并在采集后尽快测2、问:混浊、色度较深水样如何前处理?答:取适量样品(含六价铬小于100ug)于150ml烧杯中,加水至50ml,滴加氢氧化钠溶液,在容量瓶中,用水稀释至标线,用慢速滤纸干过滤,弃去10-20ml初滤液,取50ml滤液共测定。程的比色皿,用水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测定的吸光度后,从校准曲线查的六价铬XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目溶解性总固体一楼实验室生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标GB/T5750.4-2006操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等。烘干温度一般采用105℃±3℃。但105℃较为准确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到加水样体积;将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底将蒸发皿移入105℃±3℃烘干燥器内冷却30min,称量,直至恒定质量。计算:溶解性总固体的质量浓度mg/L=(蒸发皿和溶解性总固体的总质XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目一楼实验室检测方法及依据水温的测定温度计或颠倒GB/13195-91操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:操作步骤1)表层水温的测定:将水温计投入水中至待测深度,感温5min后,迅速上提并立即读数,从水温计离开水面至读数完毕应不超过后,由“使锤”作用,打击采水器的“撞击开关”,使采水器完成颠倒动作。感温时,温度计的下两部分,此时接受泡一端的水银柱示度,即为所测温度。上提采水器,立即读取主温计上的温度。根据主、辅温计的读数,分别查主、辅温计的器差表(由温度计检定证中的检定值线性内插计算:颠倒温度计的还原校正值K=(主温计经器差校正后的读数-辅温计经器差校正后的读数)(主温计经器差校正后的读数+主温计自接受泡至刻度0℃处的水银容积)×【1+(主温计经器差校正后的读数+主温计自接受泡至刻度0℃处的水银容积)×水银与温度计玻璃的相对膨胀系数】×水银与温度计玻璃的相对膨胀系数主温计经器差校正后的读数T+还原校正值K=实际水温XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目一楼实验室矿化度的测定(重量法)SL79-1994操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:矿化度是指水中含有钙、镁、铁、铝和锰等金属的碳酸硝酸盐以及各种钠盐的总含量。水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物,放在恒重的蒸发皿内蒸重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。如蒸干残渣有色,则使蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,水样中重碳酸根含量/2XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目化学需氧量一楼实验室GB11914-1989操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:原理:在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁置250ml磨口回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠和沸石没连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,加入3滴试亚铁灵,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。问:稀释倍数应该如何确定?稀释倍数的确定:取5ml水样于硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察溶液颜色是否变绿,若溶液样量不得小于5ml。计算公式:C[(NH4)2Fe(SO4)2=0.2500*10.00/VCODcr=(V0-V1)*C*8*1000/VXX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表X6.取出采样枪,密封采样孔,将仪器置于在环境空气中清洗,待2SO-2.86;NO-2.05;CO-1.33.22.烟气中水气含量较高3.烟气中其他污染物浓度较高,对二氧化硫产生了干扰XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表《工业企业厂界环境噪考核项目检测方法及依据分析仪考核地点考核时间1、测量仪器的检查及校准XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表《PM10采样器技术要《环境空气质量手工(HJ/T194—2005)温度和压力等参数。XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目考核方式《环境空气质量手工考核项目考核方式《环境空气质量手工(HJ/T194—2005)1、采用合格的超细玻璃纤维滤膜。采样前在干燥器内放置24小时,用感量优于0天平称重,放回干燥器一小时后再称重,两次重量之差不大于0.4mg即为恒重。2、打开采样头顶盖,取出滤膜夹,用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘,将采样滤膜毛面向上,平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号,放上滤膜夹,拧紧螺丝,以不3、采样结束后,取下滤膜夹,用镊子轻轻夹住滤膜边缘,取下样品滤膜,并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象,或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有,则该样品膜作废,需重新采样。确认无破裂后,将滤膜的采样面向里对折两次放4、测定任何一次浓度,采样时间不少于1小时,测定日平均浓度间断采样时不少于4次。5、采样时,采样器入口距地面高度不低于1.5米。6、采样时风速小于8m/min。7、按下式进行计算式中:C—总悬浮颗粒物浓度,毫克/标准立方米;Vr—换算成标准状态下的采样休积,m3。在滤膜上,根据采样前后滤膜质量之差及采样体积,可计算出总悬浮颗粒物浓度。XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:CV-V0)*C(Na2S2O3)*32.02/20.00*1000比色皿,以水为参比,测定吸光度。空白吸光度不应高于0.040。用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式:y=bx+a所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物,则应离心分离除去。样品放置b-回归方程的斜率,A/ug·SO2/12ml;Vt-样品溶液Va-测定时所取样品溶液体积,ml;Vs-换算成标准状况下(0℃,101.325kPa)的采样体积,L。③显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室④采样时应注意检查采样系统的气密性、流量、恒温温度,及时更换干燥剂及限流孔前的过滤膜,用皂膜流量计校准流量,做好采样记录。⑤用过的比色皿及比色管应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。具塞比色管用(1+1)盐酸溶液洗涤,比9、现场提问解答:(1)问:本方法的主要干扰物有哪些?应怎样答:为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表氧乙酰硝酸酯(PAN)对二氧化氮的测定产生正干扰。空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时,对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在采样瓶入口端串接一段(15~20)酸钾溶液的氧化瓶,将吸收液恒温在20℃±4℃,以0.2L/min流量采气288L。钠标准工作液(4.9加水至2.00m012345以水为参比测量吸光度,扣除0号管的吸光度以后,对应NO-的浓度(μg/ml用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。标准曲线斜率控制在0.180~0.195(吸光度·ml/μg截距控制在±0.吸光度。实验室空白吸光度A0在显色规定条NONONONONONONNONONON对二氧化氮的测定产生正干扰。空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时,对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在答:空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目3.连接采样系统用橡胶管将烟枪与主机的相应的正负压接嘴连接,将采样管与洗涤瓶和干燥瓶连接,再与主机7.将含湿量测定装置注水,并将其抽气管和信号线与主机连接,将采样枪插入烟道,测定烟气中水分含量;8.将已称重的滤筒装入采样管内,记下滤筒编号,拧紧压盖,注意采样嘴与烟枪全压测孔方向一致;13.将采样后的滤筒放入105℃烘箱中烘烤1h,取出放入干燥器中,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温,用感量答:观察仪器显示的动、静压、抽气泵的抽率变化,有时还可根据抽气泵的声音变化查找原因。XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表法》HJ533-2009采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样采样后应尽快分析,以防止吸收空气中的氨。若不能立NH(AAa)VDbVVXX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表气监测分析方法》第四版主要检测仪器主要检测仪器设备名称考核地点XX环境监测站305室考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目分析仪记录日期、时间、地点及其校准人员,使用仪器型号、编号及其校准记录、测定时XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表《社会生活环境噪声排设备名称分析仪考核地点考核时间XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表《建筑施工场界环境噪声设备名称分析仪考核地点考核时间XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目本方法规定了恶臭源厂界环境及空气环境中二硫化碳的二乙胺分光光度测定法。本方法适用于恶臭源厂界环境及环境空气中二硫化碳的测定。串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻璃板吸收管,置于-4-0℃的冰水浴中,在进气口除硫化氢过滤管,以0.2L/min流量。采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色,第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止,记下采2、样品的测定匀。以下按绘制标准曲线的操作步骤进行,在标准曲线上查二硫化碳的量(μg)。m.V1XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目器(FIDAgilent6890N)XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表生活饮用水标准检验方法农药指标(2.2,1.2六六六、滴滴涕毛细管柱气相色谱法)(GB/T5750.9-2006)主要检测仪器气相色谱仪带电子捕获检测器考核方式操作演示□现场提问□设备名称(ECDAgilent6890N)考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:一、原理:用环己烷萃取水中六六六的各种异构体,浓缩后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测二、仪器三、试剂材料3.1石油醚(色谱纯)3.1氯化钠(分析纯)在350℃下加热4h,除去吸附于表面的有机物,冷却后于干净的试剂瓶中保存3.3无水硫酸钠,经350℃烘烤4h后置于干燥器内备用四、样品的采集与保存来水或有抽水设备的出水管处取水时,所有样品均采集平行样。每批样品要带一个全程序空白。水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内,送回实验室应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃左右冰箱中保存,样品存放区域无有机物干扰,7d内完成样品分析。五、实验步骤:(一)气相色谱条件7个10ml容量瓶分别加入六六六混合标准溶液配制成浓度为7个不同浓度的六六六标准系列。分别吸取混合标准系列溶液1μl注入色谱仪,以测得的峰高或峰面积为纵坐标,各单体的六六六的浓度正曲线得到样品溶液中目标物的浓度。定量分析(1)色谱峰的测量:连接峰的起点和终点作为峰底,从峰高极大值对峰底做式计算水样中被测组分的质量浓度。V1Vρ(B)----水样中各单体六六六的各种异构体的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);ρ1--------相当于标准曲线的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/ml)V1-----萃取液总体积,单位为毫升(ml)V------水样的体积,单位为毫升(ml)技术负责人:年月日XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表生活饮用水标准检验方法滴滴涕毛细管柱气相色谱主要检测仪器气相色谱仪带电子捕获检测考核方式操作演示□现场提问□设备名称器(ECDAgilent6890N)考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:一、原理:用环己烷萃取水中滴滴涕的各种异构体,浓缩后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测三、试剂材料3.1石油醚(色谱纯)3.1氯化钠(分析纯)在350℃下加热4h,除去吸附于表面的有机物,冷却后于干净的试剂瓶中保存3.3无水硫酸钠,经350℃烘烤4h后置于干燥器内备用四、样品的采集与保存自来水或有抽水设备的出水管处取水时,所有样品均采集平行样。每批样品要带一个全程序空白。左右冰箱中保存,样品存放区域无有机物干扰,7d内完成样品分析。五、实验步骤:(一)气相色谱条件7个10ml容量瓶分别加入滴滴涕混合标准溶液配制成浓度为7个不同浓度的滴滴涕标准系列。分别吸取混合标准系列溶液1μl注入色谱仪,以测得的峰高或峰面积为纵坐标,各单体的滴滴涕的浓度为横坐标,绘制标准曲线。条件,启动气相色谱系统,以保留时间进行定性分析、以峰高进行定量分析。根据目标物的峰高,由校正曲线得到样品溶液中目标物的浓度。六、结果计算定量分析式计算水样中被测组分的质量浓度。V1Vρ(B)----水样中各单体滴滴涕的各种异构体的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);ρ1--------相当于标准曲线的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/ml)V1-----萃取液总体积,单位为毫升(ml)V------水样的体积,单位为毫升(ml)考核结果及存在问题:审批意见:XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表生活饮用水标准检验方法农药指标(9.1百菌清气相主要检测仪器气相色谱仪带有电子捕获检考核方式操作演示□现场提问□考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:水中百菌清农药经有机溶剂萃取后,进入色谱柱进行分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。三、试剂材料四、样品的采集与保存水样用250mL棕色玻璃瓶采集,样品采集时将瓶内注满水样赶出气泡,用带有聚四氟乙烯密封隔垫的螺旋盖旋紧瓶塞。样品全程在4℃冷藏、避光条件下保存,样品采回后需尽快分析。载气氮气流量:1.0mL/min;尾吹汽氮气流量:60溶液1μl注入色谱仪,以测得的峰高或峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。置分层弃去水相后,合并石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水,在适宜的水温下浓缩、氮吹至1.0mL供测试用。仪器分析条件测定按照5.1。六、结果计算定量方法为外标法。根据工作曲线计算样品中百菌清的浓度。样品中百菌清的含量ρ按照公式位有效数字。考核结果及存在问题:审批意见:XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表水质硝基苯类化合物的测定(HJ592-2010)主要检测仪器气相色谱仪带氢火焰离子化考核方式操作演示□现场提问□设备名称检测器FID(Agilent6890N)考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:一、原理:二、仪器四、样品的采集与保存水样用250mL棕色玻璃瓶采集,样品采集时将瓶内注满水样赶出气泡,用带有聚四氟乙烯密封隔垫的螺旋盖旋紧瓶塞。样品全程在4℃冷藏、避光条件下保存,所有样品必须在7天内萃取完,并在萃取后40天内分析完毕。五、实验步骤:载气氮气流量:1.5mL/min;尾吹汽氮气流量:60mL/min;氢气流量:30mL/min取硝基苯标准使用液,用甲醇稀释为7个不同的浓度,分别吸取标准系列溶液1μl注入色谱仪,以测得的峰高或峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。弃去水相后,合并二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠脱水,在适宜的水温下浓缩、氮吹至1.0mL供测试用。仪器分析条件测定按照5.1。六、结果计算硝基苯类化合物(μg/L)=(h2×C1×Q1)/(h1×K×Q2)Q1—标准溶液进样量,μL;Q2—样品苯溶液进样量,μL;K—浓缩系数。考核结果及存在问题:审批意见:XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表考核项目1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙检测方法及依据卤代烃的测定顶空气相色丁二烯、六氯丁二烯气相色谱仪带有电子捕获检考核方式操作演示□现场提问□样仪考核地点XX考核时间操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答:一、原理:将水样置于密封的顶空瓶中,在一定的温度下经一定时间的平衡,水中的挥发性卤代烃逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡。此时,挥发性卤代烃在气相中的质量浓度与它在液相中的质量浓度成正比。用带有ECD检测器的气象色谱仪对气相中的挥发性卤代烃的质量浓度进行二、仪器气相色谱仪(Agilent6890N,编号:CNXX50020)色谱柱:DB-62
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