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制备k3fe(c2o4)3-三草酸根合铁(III)酸钾实验报告一、实验目的1、熟悉络合物的基本知识；2、掌握合成K[Fe(C0)]・3H0的基本原理和操作技术；32432二、实验原理实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(皿)草酸配合物，主要反应为:(NH)Fe(SO)+HCO+2H042422242=FeC0・2H0”(NH)SO+HSO42424242FeC0・2H0+HO+3KC0+HCO24222224224=2K[Fe(CO)]・3H02432三、实验试剂与仪器电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿(NH)Fe(SO)・6H0,HCO・2H0,24222242HSO(2mol/L)，饱和KCO溶液,24224乙醇(95%)，HO(3%)乙醇(95%)，HO(3%)22四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取适量硫酸亚铁铵固体放在烧杯中，然后加适量蒸馏水和HSO，24加热溶解后，再加入一定量草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶体FeCO・2H0沉淀后242倾析，弃去上层清液，加入适量蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。2、三草酸合铁（III）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中，加入饱和KCO溶液，313K下水浴加热，恒温224下慢慢滴加HO溶液，沉淀转为深棕色,加热溶液至沸以去除过量的22HO,静置一会。22然后加入草酸溶液（沉淀溶解，溶液变为翠绿色），溶液的pH值保持在4〜5,加入95%的乙醇，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶持在4〜5,体析出（翠绿色）。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇淋洒滤饼，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。五、注意事项水浴40°C下加热，慢慢滴加H0・以防止H0分解。2222减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量产品，否则，将大大影响产量。桃化学0Ijj曰区叛合&HsiHAStBWfflMl时|ffi]-ihFi7>竜束割s时间冋时ITIsi伍■牌共计用Pi~H~iFJfV秋夭桃化学＜实验雾虑就nn舅三单血qj帆丹如■材疝■MAMLfifr,WI扣巾

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