SQ300MS分析农药残留

精品文档-下载后可编辑利用UHPLC/SQ300MS分析农药残留农药的发明和使用无疑大大地提高了农作物的产量，但食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。人类食用被农药污染的粮食、水果及蔬菜后，残留在其中的农药会储存在体内，而且排泄缓慢，最后造成人类急性或慢性中毒，甚至导致死亡。因此，世界各国对此高度重视，发展快速、可靠、灵敏的食品及粮食农药残留分析方法，无疑是控制农药残留，保证人身安全的基础。

农药残留量检测是微量或超微量分析，必须采用高灵敏度的检测仪器才能实现。由于农药品种多，化学结构和性质各异、待测组分复杂，有的还要检测其有毒代谢物、降解物，转化物等，尤其是近几年来，高效农药品种不断出现，在农产品和环境中的残留量很低，国际上对农药最高残留限量要求也越来越严格，给农药残留检测技术提出更高的要求。

仪器简介

在分析农产品中的极性农药残留时，很多极性农药，沸点高，不易挥发，必须衍生才能被测试。还有一些农药化合物稳定性低，容易在GC分析时降解。这时，LCMS就更具有优势。本文介绍了利用PerklnelmerUHPLC／SQ300MS液质联用仪分析20种农药残留的方法，包括：有机磷类，氨基甲酸酯类、三嗪类和有机氯类。

Perkinelmer公司FIexar系列的液相色谱和SQ300MS质谱仪(见图1)是色谱质谱领域的创新产品。超高压液相色谱(uHPLC)因其更快的分析速度，更优异的分离效果以及更少的溶剂消耗和污染，已经被越来越多的用户所采用。FIexar15液相色谱是PerkineImer推出的高端超高压液相色谱，其最高耐受压力可达18000psi，并在全流速范围内(5mL／min)皆能达到这一性能。既适用于传统液相，又可与超高压液相兼容。PerklneImer在离子源技术，毛细管技术和离子传输技术上的专利技术优势使得SQ300MS具有无与伦比的灵敏度，FIexar15液相色谱和SQ300MS的联用充分发挥了色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度和选择性。

应用实例

1.目标分析物

高灭磷(Acephate)，草氨酰(oxamyl)、速灭磷(rnevinphos)，杀草敏(pyrazon)，乐果(dimethoate)，涕灭威(aldicarb)，草灭净(simazine)、敌敌畏(dichlorvos)、扑灭通(prometon)、克百威(carbofuran)、草脱净(atrazine)、绿麦隆(chlororoluron)、西维因(carbaryI)、扑草净(prometryn)，灭虫威(methIocarb)、保棉磷(azinophosmethyl)、杀虫剂(malathion)、地亚农(diezinon)，爱杀松(ethlion)

2.标样配制

包含20种农残的标样储备液，1mg／mL溶解于乙腈中(SPEXCertiprep)，用乙腈稀释到10μg／mL。

3.液相色谱条件

液相类型：FIexar15UHPLC

色谱柱：PerklneImerBrownIeeSupraAqueousC18(2.1mm×50mm×1.9μm)

流动相：A：0.1％甲酸水

B：0.1％甲酸一乙腈

流速：0.4mL／min

进样体积2μL(部分充满模式)

流动相梯度：见下表

4，质谱条件

离子源：UItrasprayESI+

扫描范围：60－410m／z

扫描速率1000u／sec

毛细管出口电压：50V

5.实验结果

本方法在13分钟即可完成20种农残的分析(见图2)。提取离子谱图也显示了良好的灵敏度和在低浓度时的定量准确性(见图