2023年分光光度法、色谱法(一)带答案及解析

分光光度法、色谱法(一)分光光度法、色谱法(一)

一、最佳选择题1.用紫外分光光度法测定的药物通常具有A.饱和结构B.酯结构C.酰胺结构D.不饱和结构E.环状结构

D

[解析]本题考查对紫外分光光度法测定原理的掌握程度。紫外吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收紫外光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁。一般而言，饱和结构存在σ→σ*电子跃迁，吸收能量较高，而不饱和结构存在π→π*或者n→π*跃迁，吸收能量较小。因此，紫外分光光度法通常用于测定具有不饱和结构的药物。建议考生掌握紫外分光光度法的基本原理。

2.在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸光度的范围在A.0.1～0.3B.0.3～0.7C.0.3～0.5D.0.5～0.9E.0.1～0.9

B

[解析]本题考查对采用紫外分光光度法进行定量分析时注意事项的掌握程度。采用紫外分光光度法进行定量分析时，测定结果的浓度相对误差取决于透光率和透光率测量误差的大小，由仪器的暗噪声与讯号噪声的误差曲线可知，当供试品溶液的吸光度在0.3～0.7时，测量相对误差较小。建议考生熟悉紫外-可见分光光度法的测定方法及注意事项。

3.中红外光波长范围是A.0.005～10nmB.10～400nmC.400～760nmD.2.5～25μmE.1000μm～300cm

D

[解析]本题考查对各种电磁波区的波长范围的熟悉程度。0.005～10nm波长的电磁波为X射线，10～400nm波长的电磁波为紫外光，400～760nm波长的电磁波为可见光，760nm～1000μm波长的电磁波为红外光，1000μm～300cm的电磁波为微波。建议考生熟悉电磁波与光谱分析方法的关系。

4.百分吸收系数的表示符号是

A．B．

C．AD．T

E．λ

A

[解析]本题考查对光谱分析法中基本符号的熟悉程度。为百分吸收系数，是当浓度以“g/100ml”为单位时的吸收系数；为比旋光度；A为吸光度；ε为摩尔吸收系数，是当浓度以“moL/l”为单位时的吸收系数；λ是波长符号。建议考生熟悉各类光谱分析法基本符号。

5.在可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚度成正比的是A.透光率B.吸收系数C.吸光度D.测定波长E.狭缝宽度

C

6.下列术语中不是与红外分光光度法相关的是A.特征峰B.自旋C.特征区D.指纹区E.相关峰

B

7.紫外分光光度法测定中的空白对照试验A.将溶剂盛装在与样品池相同的参比池内，调节仪器，使透光率为100%，然后测定样品池的吸光度B.将溶剂盛装在石英吸收池内，以空气为空白，测定其吸光度C.将溶剂盛装在玻璃吸收池内，以空吸收池为空白，测定其吸光度D.将溶剂盛装在玻璃吸收池内，以水为空白，测定其吸光度E.将溶剂装在吸收池内，以水为空白，测定其吸光度，然后从样品吸收中减去空白样品吸光度

A

8.对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品一定量，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸光度为A，则含量百分率的计算式为

A．

B．

C．

D．

E．

A

9.药物中无效或低效晶型的检查方法是A.紫外-可见分光光度法B.红外分光光度法C.直接电位法D.HPLCE.TLC

B

10.高效液相色谱法的检测器是A.电子捕获检测器B.热导检测器C.蒸发光散射检测器D.火焰光度检测器E.火焰离子化检测器

C

11.在薄层色谱法中，Rf值的最佳范围是A.0.1～0.2B.0.1～1.0C.0.2～0.8D.0.3～0.5E.0.3～0.7

D

12.用来表示薄层色谱法分离效能的是

A．

B．R=2d/(W1+W2)

C．R=2(W1+W2)/d

D．

E．R=2d/(W1-W2)

B

13.吸附剂“硅胶H”的含义是A.硅胶的型号B.不含黏合剂的硅胶C.含黏合剂煅石膏的硅胶D.同时含有黏合剂和荧光剂的硅胶E.不含黏合剂但有荧光剂的硅胶

B

14.用来表示分配系数的是A.K=Cs/CmB.k=Ws/WmC.K=Cm/CsD.k=Wm/WsE.k=Cm·Vm/(Cs·Vs)

A

15.用于衡量柱效的参数是A.保留体积B.峰高C.峰宽D.峰面积E.保留时间

C

16.用于衡量色谱峰是否对称的参数是A.保留值B.校正因子C.峰宽D.拖尾因子E.分离度

D

17.气相色谱法的检测器是A.电子捕获检测器B.紫外检测器C.蒸发光散射检测器D.荧光检测器E.光二极管阵列检测器

A

18.反相高效液相色谱法常用的流动相是A.乙腈-水B.环己烷C.乙醇-水D.丙酮E.三氯甲烷

A

19.在高效液相色谱的测定方法中，公式适用的方法是A.内标法B.外标法C.主成分自身对照法D.标准加入法E.面积归一化法

B

[解析]本题考查对高效液相色谱法应用的熟悉程度。《中国药典》高效液相色谱法检查杂质的方法有：内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量，计算公式：，其中校正因子；外标法测定供试品中某个杂质的含量，计算公式：；加校正因子的主成分自身对照法；不加校正因子的主成分自身对照法；面积归一化法。高效液相色谱法含量测定的方法有：内标法加校正因子测定供试品中主成分的含量和外标法。这部分内容除以最佳选择题出现外，还可以多项选择题或配伍选择题出现。建议考生熟悉高效液相色谱法的应用以及公式中各符号的含义。

20.色谱法用于定量的参数是A.峰面积B.保留时间C.保留体积D.峰宽E.死时间

A

[解析]本题考查对色谱法基本概念、术语的掌握程度。一个组分的色谱峰通常用三项参数来说明：①峰高或峰面积，用于定量；②峰位(用保留值表示)，用于定性；③色谱峰区域宽度，用于衡量柱效。常用的保留值有：保留时间(tR)、死时间(t0)、调整保留时间(tR)、相对保留值(r，又称选择性因子)。通常用三个参数表示色谱峰的区域宽度：标准差(σ)、半高峰宽(Wh/2)、峰宽(W)。该部分内容除以最佳选择题出现外，还以多项选择题和配伍选择题出现。建议考生熟悉色谱法基本概念、术语。

21.在反相高效液相色谱法中，常用的固定相是A.硅胶B.氧化铝C.十八烷基硅烷键合硅胶D.甲醇E.水

C

[解析]本题考查对高效液相色谱法固定相熟悉的程度。反相色谱常用非极性键合相作固定相，如十八烷基硅烷键合硅胶(ODS或C18)和辛基硅烷键合硅胶(C8)等，而正相色谱固定相常用极性键合相，如氨基或氰基硅烷键合相等。ODS是反相色谱法中最为常用的固定相。该部分内容除以最佳选择题出现外，也常以多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法中常用的固定相。

22.下列关于薄层色谱法点样的说法错误的是A.样点直径以2～4mm为宜B.点间距离为2～3cmC.点样基线距离底边2.0cmD.点样时切勿损伤薄层板表面E.点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜

B

[解析]本题考查薄层色谱法的操作方法。除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2～4mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般为1.0～2.0cm，点样时切勿损伤薄层板表面。建议考生熟悉薄层色谱法的操作方法所包含的内容。

二、配伍选择题

红外光谱特征参数归属A.3750～3000cm-1B.1900～1650cm-1C.1900～1650cm-1；1300～1000cm-1D.3750～3000cm-1；1300～1000cm-1E.3300～3000cm-1；1675～1500cm-1；1000～650cm-11.苯环

E

2.羟基

D

3.羰基

B

4.胺基

A

A.红外吸收光谱B.荧光分析法C.紫外-可见吸收光谱D.质谱E.电位法5.基于分子外层价电子吸收一定能量后，由低能级跃迁到较高能级产生的吸收光谱

C

6.基于分子的振动、转动能级跃迁产生的吸收光谱

A

A.氢灯B.石英吸收池C.能斯特灯D.钨灯E.玻璃吸收池7.紫外-可见分光光度计在可见光区测定时的常用光源

D

8.红外分光光度计的光源

C

A.玻璃吸收池B.石英吸收池C.汞灯D.钨灯E.能斯特灯9.紫外光区测定样品选用的吸收池

B

10.红外分光光度计的常用光源

E

[解析]本组题考查对光谱分析仪器的的熟悉情况。紫外分光光度计中光源采用氘灯或氢灯，使用石英吸收池，可见分光光度计中采用钨灯作为光源，使用玻璃或石英吸收池；红外分光光度计常用能斯特灯或硅碳棒作为光源，且样品室应对红外光无吸收。建议考生熟悉紫外-可见分光光度计和红外分光光度计的组成。

在高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定外A.0.3～0.7B.＞1.5C.≤2.0%D.≤0.1%E.0.95～1.0511.定量分析时，对分离度的要求是

B

12.在重复性试验中，对峰面积测量值的RSD的要求是

C

13.用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是

E

[解析]本组题考查高效液相色谱法系统适用性试验的指标要求。色谱柱的理论板数(n)应符合规定；定量分析时，对分离度(R)的要求应大于1.5；在重复性试验中，取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差(RSSD)应不大于2.0%；用峰高法定量时，拖尾因子(T)应在0.95～1.05。该内容除以配伍选择题出现外，也常以多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法(如薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法)系统适用性试验指标要求及含义。

色谱柱理论板数的计算公式n=5.54(t2/Wh/2)2中，以下符号代表的是A.分配系数B.容量因子C.保留时间D.峰宽E.半高峰宽14.tR

C

15.Wh/2

E

[解析]本组题考查的是对色谱柱理论板数计算公式的理解和熟悉程度。公式中各符号的含义为：n为理论板数，tR为保留时间，Wh/2为半高峰宽(又称半峰宽)。这部分内容除以配伍选择题出现外，也常以最佳选择题或多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法理论板数的计算公式及其各符号的含义。

三、多项选择题1.紫外分光光度法用于含量测定的方法有A.校正因子法B.归一化法C.对照品比较法D.吸收系数法E.计算分光光度法

CDE

[解析]本题考查的是对采用紫外分光光度法测定药物含量时常用的方法的掌握程度。紫外分光光度法常用的含量测定方法包括：①对照品比较法，即在相同条件下，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分量的100%±10%，测定吸光度后，进行比较计算含量；②吸收系数法：即在规定波长处测得供试品溶液的吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量；③计算分光光度法：采用各种数学方法排除干扰后计算含量。建议考生掌握紫外分光光度法用于含量测定的基本方法。

2.红外分光光度法常用的术语有A.波数B.校正因子C.分离度D.振-转跃迁E.指纹区

ADE

[解析]本题考查的是对红外分光光度法中基本概念的掌握情况。常用的色散型红外分光光度计以波数为线性刻度，波数与波长的换算关系为：波数(cm-1)=104/波长(μm)；红外光谱又分为特征区(4000～1300cm-1)和指纹区(1300～400cm-1)；红外光谱产生的机制是分子发生振动和转动能级跃迁，简称振-转跃迁。而校正因子和分离度等概念通常见于色谱分析法中。建议考生掌握光谱法各种基本概念。

3.《中国药典》采用红外分光光度法进行鉴别的药物有A.阿司匹林B.肾上腺素C.盐酸吗啡D.维生素CE.盐酸普鲁卡因

ACDE

[解析]本题考查的是对典型药物红外分光光度法分析的应用熟悉情况。本题中阿司匹林、盐酸吗啡、维生素C和盐酸普鲁卡因，《中国药典》采用红外分光光度法进行鉴别。建议考生熟悉红外分光光度法用于指南中典型药物的鉴别应用。

4.有关红外吸收光谱产生的条件叙述正确的是A.红外辐射的能量必须大于分子振动能级差B.红外辐射的能量必须小于分子振动能级差C.红外辐射的能量必须与分子振动能级差相等D.分子振动过程中其偶极矩必须不发生变化E.分子振动过程中其偶极矩必须发生变化

CE

[解析]本题考查对红外吸收光谱产生的原理的熟悉程度。由于红外振动吸收峰会产生简并现象，使得振动吸收峰数目减少；另外，由于分子振动过程中分子偶极矩没有发生变化而造成没有吸收峰，即发生红外非活性振动。上述两种原因使得基本振动吸收峰的数目少于振动自由度，因此红外吸收光谱的产生必须满足C和E这两个条件。建议考生熟悉红外分光光度法的基本原