一种氮磷-硫复合阻燃剂的制备及应用

一种氮磷-硫复合阻燃剂的制备及应用

近年来，随着经济的快速发展，工作、娱乐和生活空间的美学发展日益明显。一些满足隔音、保温及美观等特性的新材料、新技术纷纷投入市场。但是,在这些新材料之中有一些是可燃、易燃材料,还有一些虽然原料是不燃或难燃材料,但在采用新的施工工艺合成后而转变成可燃材料,由此给建筑消防安全带来了新的隐患。其中,作为建筑材料的竹材竹子因其独特的生态生物学特性,使其与树木相比有着生长速度快、周期短、硬度强、韧性大、物理力学性能优异等优点,已在许多领域广泛使用常用的阻燃剂分为无机型、有机型和树脂型阻燃剂。无机阻燃剂具有无卤、低毒少烟、不易挥发、热稳定性好、价格相对低廉等优点,但无机阻燃剂容易吸湿且耐侯性差;有机阻燃剂多为氮(N)、硼(B)和磷(P)元素的复合产物,通常其稳定性不如无机阻燃剂,而树脂型阻燃剂则是加入聚合度低的树脂,通过固化制备而成,具有吸湿性低、阻燃剂因子不易溢出等优点。本研究基于聚磷酸铵(APP)离子交换反应采用快速高效的制备方法,合成一种用于竹基材料的复合阻燃剂——氮-磷-硫(N-P-S)复合阻燃剂11.1竹板及板式含水率选择5年生毛竹,将其去除竹青、竹黄,刨制成尺寸规格为100mm×10mm×3mm(长×宽×厚)的竹板,竹板材含水率为8%。聚磷酸铵(APP)聚合度1.2仪器、试剂和仪器真空干燥箱:DZ-1BC;电热恒温水浴锅:HH-1、电动搅拌器、超声仪,金坛市富华仪器有限公司;氧指数测定仪:JF-3南京市江宁区分析仪器厂有限公司;分析天平:BSA-CW上海天平仪器厂。1.31.41.5前质量标记p-s试件浸泡N-P-S阻燃剂前质量记为%=[1.6恒湿箱的出液将对照组的竹片样品和浸泡后干燥1d后的竹片样品,放置于25℃、相对湿度为50%的恒温恒湿箱中,72h后取出。将2组试样进行燃烧试验,燃烧条件为将火焰在距离竹材试样7cm处进行煅烧,记录其燃烧时间,每组进行5次平行实验,去除最大、最小值后取其平均值为最终竹材点燃的时间。22.1药剂进入竹子内部的量竹材属于多孔性材料,当竹材浸渍在阻燃剂中时,竹材材质疏松、密度低导致药剂会渗透进入竹材内部。但是竹材没有横向组织使得药剂很难横向渗透,竹材组织和结构影响了竹材药剂的渗透。因此,通过不同浸泡时间测定药剂进入竹子内部的量。试验结果显示(表1),在常温常压条件下用N-P-S阻燃剂浸渍竹子时,竹材浸渍量随着时间的延长而逐渐增加,在2h内浸渍量增长速度快,载药率达到了5.407%,2h后随着时间的延长浸渍量增长速度逐渐减小。当浸泡24h后,竹片的载药率达到了5.701%,之后竹材的载药率几乎维持在5.71%,趋于稳定。因为试验选用聚合度较小的APP,与ASA经脱水缩合发生离子交换反应,当浸泡竹材时,小分子阻燃剂进入竹材细胞腔内通过交联生成大分子物质。由于大分子物质无法轻易逃逸出细胞腔内,因此竹材载药量初期增加,逐步趋于稳定。2.2浸泡时间对阻燃竹材载药率的影响阻燃时间与阻燃剂进入竹材样品内部的载药量有关,用N-P-S阻燃剂在常温常压条件下浸泡竹材试样。试验结果显示(表2),随着竹材试样浸泡时间的延长,竹材的阻燃时间不断增加。,浸泡N-P-S阻燃剂36～48h的试样和浸泡蒸馏水的试样均随着浸泡时间的增加,阻燃时间增加较小,且趋于稳定。浸泡4h时竹材燃烧的阻燃时间分别为118.37s(N-P-S阻燃剂)和36.18s(蒸馏水);竹材试样在N-P-S阻燃剂溶液中浸泡24h,其阻燃时间达到207.16s;而浸泡36h和48h的阻燃时间分别为207.69s和208.01s,增加的时间很少。表明浸泡时间太长竹材样品载药率变化趋于稳定,因此阻燃时间也趋于平缓。用N-P-S阻燃剂浸渍的样品阻燃效果是对照竹材样品的3.25倍。N-P-S阻燃剂在燃烧过程中,经脱水缩合的磷酸盐通过交联促使竹基材料表层炭化,APP会成为强脱水剂起到覆盖基材的作用,同时生成CO3n-p-s阻燃剂的制备方法用聚磷酸铵与无水对氨基苯磺酸通过离子交换反应制备的一种用于竹基材料的氮-磷-硫复合阻燃剂,该阻燃剂可显著增加竹材阻燃时间。随着N-P-S阻燃剂溶液浸渍时间的增加,竹材的载药量呈现出先上升后趋于稳定的趋势。N-P-S阻燃剂在燃烧过程中,经脱水缩合的磷酸盐通过交联促使竹基材料表层炭化,同时APP会成为强脱水剂起到覆盖基材的作用,同时生成CO1)称取50gAPP粉末、500mL无水乙醇溶液以及170mL蒸馏水，将其混合均匀，超声15min后置于1000mL的三口瓶中。将三口瓶置于60℃电热恒温水浴锅装置中，以300r/min转速均匀升温分散搅拌至80℃。2)称取10g的ASA粉末，加入至30mL的蒸馏水中，均匀搅拌备用。3)至水浴锅达到设定的80℃时，将ASA混合水溶液分3次缓慢加入三口瓶。