气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂甲醇和乙醇

气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂甲醇和乙醇

苯磺酸氨基丙烯酸酯是一种外动脉扩张剂，直接影响血管平滑肌，降低血管阻力，降低血压。本文建立了气相色谱法测定该品的残留溶剂，方法简便、灵敏、准确。1相色谱法测定AgilentGC-7890A型气相色谱仪。苯磺酸氨氯地平样品由某公司提供(批号:07170824)，甲醇和乙醇为HPLC级，二甲亚砜为GC级。2温度2.2温度(1)色谱柱:DB-624毛细管柱(75m*0.53mm*3μm);(2)程序升温:起始温度50℃，维持8分钟，以每分钟10℃的速率升温至220℃，维持8分钟;(3)FID检测器温度:250℃;(4)进样口温度:200℃;(5)分流比:1:30;(6)氮气流速:3ml/min;(7)顶空瓶平衡温度:90℃;(8)平衡时间:30分钟。3专业试验3.1对照品与供试品溶液空白溶液:二甲亚砜。对照品溶液:分别取甲醇、乙醇适量，精密称定，用二甲亚砜定量稀释制成每1ml约含甲醇300μg、乙醇500μg的混合溶液;精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。供试品溶液:取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入二甲亚砜5ml，密封，作为供试品溶液。定位溶液:各取甲醇、乙醇适量，加二甲亚砜溶解，分别作为定位溶液。3.2注射程序取上述溶液分别顶空进样，并记录色谱图。3.3离度比较见表2二甲亚砜不干扰甲醇、乙醇的检测，各组分间分离度均大于2.0。对照品溶液连续进样6针，甲醇峰面积的RSD%为1.4%，乙醇峰面积的RSD%为1.8%，均不大于10.0%。4级稀释进样及进样高度取甲醇、乙醇适量，精密称定，用二甲亚砜溶解并逐级稀释进样。以S/N=10计算定量限，结果:甲醇为27ppm，乙醇为20ppm;以S/N=3计算检测限，结果:甲醇为9ppm，乙醇为6ppm。5线性关系的测定取甲醇、乙醇适量，先用二甲亚砜溶解，再定量稀释制成每1ml约0.6mg甲醇和1mg乙醇的溶液作为线性贮备液。按表1精密量取线性贮备液。分别置于相应量瓶中，用二甲亚砜稀释至刻度，摇匀，即得线性溶液。取线性溶液各5ml，置20ml顶空瓶中，密封，分别顶空进样，并记录色谱图。得甲醇线性回归方程为y=506.5x-1.5，相关系数R=0.9998，乙醇线性回归方程为y=639.2x+2.3，相关系数R=0.9999。结果表明:甲醇在0.003μg/ml～0.6μg/ml浓度范围内，线性关系良好，乙醇在0.005μg/ml～1.0μg/ml浓度范围内，线性关系良好。6对照品溶液的制备取甲醇、乙醇适量，先用二甲亚砜溶解并定量稀释制成每1ml约1.5mg甲醇和2.5mg乙醇的溶液作为回收率贮备液。80%水平对照品溶液:精密移取3.2ml回收率贮备液置-20ml量瓶中，用二甲亚砜稀释至刻度，摇匀即得。100%水平对照品溶液:精密移取20.0ml回收率贮备液置-100ml量瓶中，用二甲亚砜稀释至刻度，摇匀即得。120%水平对照品溶液:精密移取4.8ml回收率贮备液置-20ml量瓶中，用二甲亚砜稀释至刻度，摇匀即得。回收率供试品溶液:取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入5ml各水平的对照品溶液，密封，作为回收率供试品溶液。每个水平平行配制3份。本底供试品溶液:取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入二甲亚砜5ml，密封，作为本底供试品溶液。对照品溶液:取100%水平对照品溶液5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。取上述溶液分别顶空进样，并记录色谱图。甲醇:80%水平的回收率为105.7%,RSD%为0.8%;100%水平的回收率为106.6%,RSD%为0.3%;120%水平的回收率为107.1%,RSD%为1.3%。乙醇:80%水平的回收率为105.8%,RSD%为0.8%;100%水平的回收率为106.2%,RSD%为0.5%;120%水平的回收率为106.7%,RSD%为1.4%。结果表明:该方法的回收率符合要求。7精密度测试7.1加标供试品溶液对照品溶液:分别取甲醇、乙醇适量，精密称定，用二甲亚砜定量稀释制成每1ml约含甲醇300μg、乙醇500μg的混合溶液;精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。加标供试品溶液:同回收率100%供试品溶液。平行配制6份。取上述溶液分别顶空进样，并记录色谱图。甲醇:6份加标供试品溶液平均含量为0.31%,RSD%为2.7%;乙醇:6份加标供试品溶液平均含量为0.51%,RSD%为2.7%。结果表明:该方法的重复性符合要求。7.2加标、加标回用成品溶液在不同时间、由不同人采用同一批供试品并采用与重复性相同的方法配制溶液，并采用不同仪器检测。甲醇:6份加标供试品溶液平均含量为0.33%,RSD%为1.2%;乙醇:6份加标供试品溶液平均含量为0.56%,RSD%为1.5%。与重复性累计，甲醇:12份加标供试品溶液平均含量为0.32%,RSD%为4.3%;乙醇:12份加标供试品溶液平均含量为0.53%,RSD%为4.8%。结果表明:该方法的中间精密度符合要求。8供试品溶液稳定性在48小时内，加标供试品溶液中，甲醇含量极差为0.01%，乙